📄Работа №216590
Тема: Научные основы технологии пиролиза солей адипиновой кислоты в присутствии катализаторов
Тип работы
Магистерская диссертация
Предмет
Химия
Объем:
72 листов
Год:
2023
Просмотров:
7
4980
руб.
🛒 Купить работу
Не подходит эта работа?
Закажите новую по вашим требованиям
Узнать цену на написание
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
📋 Содержание
Введение 4
1 Литературный обзор 9
1.1 Пиролиз солей дикарбоновых кислот 9
1.2 Катализаторы процесса дегидрирования 11
1.3 Обоснования выбора катализаторов дегидрирования 14
1.4 Практическая значимость исследования 15
1.5 Методы определения и анализа соединений 17
1.5.1 Хромато-масс-спектрометрия 17
1.5.2 Удельная поверхность катализатора 19
1.5.3 Гранулометрический состав катализатора 20
1.6 Выводы по разделу 23
2 Экспериментальная часть 25
2.1 Анализ исходного сырья 25
2.1.1 Синтез диметиладипинатов реакцией метилирования с
диазометаном 25
2.2 Получение кальциевой соли адипиновой кислоты 28
2.3 Исследование адипината кальция методами дериватографии и
рентгенофлуоресцентной спектрометрии 29
2.4 Пиролиз адипината кальция в отсутствие катализатора 30
2.5 Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов на основе
солей металлов 33
2.5.1 Методика эксперимента 33
2.6 Приготовление катализаторов на основе алюмината хрома и
исследование их структуры 36
2.7 Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов на основе
алюмината хрома 38
2.8 Определение гранулометрического (фракционного) состава
катализаторов на основе алюмината хрома 42
2.9 Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов
дегидрирования 45
2.10 Исследование зависимости выхода циклопентанона от количества
катализатора «К-16у» 49
2.11 Анализ состава катализатора марки «К-16у» 52
2.11.1 Качественный анализ состава катализатора 52
2.11.2 Количественный анализ состава катализатора 54
2.11.3 Исследование катализатора методом рентгенофлуоресцентной
спектрометрии 57
2.11.4 Определение гранулометрического (фракционного) состава
катализатора 57
2.12 Пиролиз адипината кальция в атмосфере азота 59
2.13 Анализ продуктов пиролиза 61
2.14 Выводы по разделу 64
Заключение 66
Список используемой литературы 67
1 Литературный обзор 9
1.1 Пиролиз солей дикарбоновых кислот 9
1.2 Катализаторы процесса дегидрирования 11
1.3 Обоснования выбора катализаторов дегидрирования 14
1.4 Практическая значимость исследования 15
1.5 Методы определения и анализа соединений 17
1.5.1 Хромато-масс-спектрометрия 17
1.5.2 Удельная поверхность катализатора 19
1.5.3 Гранулометрический состав катализатора 20
1.6 Выводы по разделу 23
2 Экспериментальная часть 25
2.1 Анализ исходного сырья 25
2.1.1 Синтез диметиладипинатов реакцией метилирования с
диазометаном 25
2.2 Получение кальциевой соли адипиновой кислоты 28
2.3 Исследование адипината кальция методами дериватографии и
рентгенофлуоресцентной спектрометрии 29
2.4 Пиролиз адипината кальция в отсутствие катализатора 30
2.5 Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов на основе
солей металлов 33
2.5.1 Методика эксперимента 33
2.6 Приготовление катализаторов на основе алюмината хрома и
исследование их структуры 36
2.7 Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов на основе
алюмината хрома 38
2.8 Определение гранулометрического (фракционного) состава
катализаторов на основе алюмината хрома 42
2.9 Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов
дегидрирования 45
2.10 Исследование зависимости выхода циклопентанона от количества
катализатора «К-16у» 49
2.11 Анализ состава катализатора марки «К-16у» 52
2.11.1 Качественный анализ состава катализатора 52
2.11.2 Количественный анализ состава катализатора 54
2.11.3 Исследование катализатора методом рентгенофлуоресцентной
спектрометрии 57
2.11.4 Определение гранулометрического (фракционного) состава
катализатора 57
2.12 Пиролиз адипината кальция в атмосфере азота 59
2.13 Анализ продуктов пиролиза 61
2.14 Выводы по разделу 64
Заключение 66
Список используемой литературы 67
📖 Введение
Циклизация Ружички является основным способом получение циклических соединений пиролизом солей двухосновых карбоновых кислот, существующим на сегодняшний день. В зависимости от выбора исходных продуктов и условий проведения реакции различаются конечные продукты пиролиза и их выходы. Адипиновая кислота является перспективным сырьем для синтеза циклопентанона и других циклических соединений. Получение циклопентанона из адипиновой кислоты основано на ее пиролитическом разложении в присутствии солей бария или кальция. В основе данного исследования лежит вопрос разработки квалифицированного способа получения циклопентанона путем расширения возможностей реакции Ружички. Использование в синтезе Ружички различных металлов позволяет повысить селективности процесса за счет использования катализаторов на основе оксидов металлов, в том числе катализаторов процесса дегидрирования, проявляющих активность при температурах, соответствующих температурам пиролиза.
Актуальность настоящего исследования заключается в разработке способа получения циклопентанона пиролитическим разложением кальциевых солей адипиновой кислоты, полученной из водно-кислого стока производства капролактама.
Кроме того, исследуется возможность использования в процессе пиролиза приготовленных катализаторов на основе алюмината хрома и оксидных катализаторов процессов дегидрирования, а также возможность выделения в ходе пиролиза следующих соединений: циклопентанона, циклопентена и циклопентанола.
Проблема исследования заключается в разработке способа получения циклических соединений в ходе пиролиза солей двухосновных карбоновых кислот.
Объектом исследования является кальциевая соль адипиновой кислоты.
Предмет исследования: процесс пиролиза адипината кальция, катализаторы на основе солей металлов, катализаторы на основе алюмината хрома, катализаторы процессов дегидрирования, получаемые продукты: циклопентанон, циклопентен, циклопентанол.
Цель исследования: разработка способа получения циклопентанона пиролизом кальциевых солей адипиновой кислоты в присутствии катализаторов на основе оксидов металлов.
Гипотеза исследования состоит в возможности повышения селективности процесса пиролиза адипината кальция в присутствии катализаторов на основе оксидов металлов.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
- приготовить кальциевую соль адипиновой кислоты;
- провести анализ полученной соли адипиновой кислоты методами дериватографии и рентгенофлуоресцентной спектрометрии;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в отсутствие катализаторов;
- приготовить катализаторы на основе алюмината хрома различного состава и провести их анализ с использованием микроскопического анализа и метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в присутствии приготовленных катализаторов на основе алюмината хрома. Выбрать наиболее эффективный образец катализатора;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в присутствии оксидных катализаторов процесса дегидрирования и выбрать наиболее эффективный катализатор процесса;
- провести гранулометрический анализ катализаторов,
используемых в процессе пиролиза;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в атмосфере инертного газа (азот);
- провести анализ полученных в процессе пиролиза жидких продуктов методами хроматографического анализа, ИК-, ЯМР- и хромато- масс-спектрометрии;
- предложить механизм реакции пиролиза.
Методы исследования. При выполнении магистерской диссертации использовались следующие физико-химические методы исследования:
- дериватографический анализ адипината кальция;
- метод рентгенофлуоресцентной спектроскопии;
- хроматографический-, ИК-спектральный-, хромато-масс-
спектральный- и ЯМР-анализ продуктов процесса пиролиза;
- микроскопический анализ катализаторов;
- анализ гранулометрического (фракционного) состава катализаторов;
- потенциометрическое титрование.
Научная новизна исследования заключается в исследовании возможности использования в процессе пиролиза адипината кальция катализаторов на основе алюмината хрома, катализаторов дегидрирования, а также выделении в процессе пиролиза нескольких соединений: циклопентанона, циклопентена и циклопентанола и доказательства их структуры с использованием методов хроматографического анализа, ИК-, ЯМР- и хромато-масс-спектроскопии.
Практическая значимость исследования заключается в возможности использования утилизируемых водно-кислых стоков производства капролактама, содержащих адипиновую кислоту, для получения ценного продукта - циклопентанона.
Личное участие автора в организации и проведении исследования состоит в проведении работ по поиску и анализу литературных данных по теме исследования. Представленные в работе данные получены непосредственно автором диссертации или совместно с соавтором опубликованных работ. Автор принимал непосредственное участие в разработке и проведении лабораторных экспериментов, анализировал полученные результаты и подводил итоги проделанной работы.
Апробация и внедрение результатов велись в течение всего исследования и оформлены в виде научных статей и тезисов:
- Кондратьева, А. А. Исследование процесса пиролиза адипината кальция при разных температурах / А. А. Кондратьева, А. А. Голованов, И. В. Цветкова // Globus. - 2021. - Т. 7, № 4(61). - С. 32-35.
- Tsvetkova I.V., Golovanov A.A., Kondrateva A.A., Chirkunova N.V. Obtaining cyclopentanone in the presence of metal oxides // Chimica Techno Acta 2021, vol. 8(4), № 20218410
- Цветкова И.В., Кондратьева А.А. Исследование пиролиза адипината кальция при разных температурах // «Студенческие Дни науки в ТГУ»: научно-практическая конференция (Тольятти, 5-30 апреля 2021 года): сборник студенческих работ / отв. за вып. С.Х. Петерайтис. - Тольятти: Изд- во ТГУ, 2021. С. 768-770.
- Цветкова И.В., Голованов А.А., Кондратьева А.А. Obtaining cyclopentanone in the presence of metal oxides // MOSM2021 V Международная конференция «Современные синтетические методологии для создания лекарственных препаратов и функциональных материалов»: научно¬практическая конференция (Екатеринбург, 8-12 ноября, 2021 года): сборник тезисов. Екатеринбург, 2021.
- Кондратьева, А. А. Получение циклопентанона в присутствии оксидов металлов / А. А. Кондратьева // Молодежь. Наука. Общество - 2021 : Сборник студенческих работ Всероссийской студенческой научно-практической междисциплинарной конференции, Тольятти, 20-24 декабря 2021 года / Отв. за выпуск С.Х. Петерайтис. - Тольятти: Тольяттинский государственный университет, 2023. - С. 843-848.
- Цветкова И.В., Кондратьева А.А., Лезина Е.Ю. Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов дегидрирования «Химия и химическая технология в XXI веке: материалы XXIII Международной научно¬практической конференции студентов и молодых ученых имени выдающихся химиков Л.П. Кулёва и Н.М. Кижнера». В 2 томах. Том 1 (г. Томск, 16-19 мая 2022 г.). / Томский политехнический университет. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2022. С. 351-352.
- Цветкова И.В., Голованов А.А., Кондратьева А.А. Study of the process of pyrolysis calcium adipate in a nitrogen atmosphere// MOSM2021 VI Международная конференция «Современные синтетические методологии для создания лекарственных препаратов и функциональных материалов»: научно-практическая конференция (Екатеринбург, 7-11 ноября, 2022 года): сборник тезисов. Екатеринбург, 2022.
- Golovanov A.A., Tsvetkova I.V, Kondrateva A.A., Orlova D.D. Pyrolyse von Calciumadipat in Gegenwart von Katalysatoren auf Basis von Chromaluminaten // DEUTSCHE internationale Zeitschrift fur zeitgenossische Wissenschaft №41, 2022. P.7-11.
На защиту выносятся:
- способ получения циклопентанона пиролитическим разложением кальциевых солей адипиновой кислоты, полученной из водно-кислого стока производства капролактама;
- использование в процессе пиролиза приготовленных катализаторов на основе алюмината хрома и оксидных катализаторов процессов дегидрирования;
- получение в ходе пиролиза следующих соединений: циклопентанона, циклопентена и циклопентанола.
Структура магистерской диссертации. Работа состоит из введения, 2 разделов, заключения, содержит 54 рисунка, 21 таблицу, список использованной литературы (43 источника). Основной текст работы изложен на 72 страницах.
Актуальность настоящего исследования заключается в разработке способа получения циклопентанона пиролитическим разложением кальциевых солей адипиновой кислоты, полученной из водно-кислого стока производства капролактама.
Кроме того, исследуется возможность использования в процессе пиролиза приготовленных катализаторов на основе алюмината хрома и оксидных катализаторов процессов дегидрирования, а также возможность выделения в ходе пиролиза следующих соединений: циклопентанона, циклопентена и циклопентанола.
Проблема исследования заключается в разработке способа получения циклических соединений в ходе пиролиза солей двухосновных карбоновых кислот.
Объектом исследования является кальциевая соль адипиновой кислоты.
Предмет исследования: процесс пиролиза адипината кальция, катализаторы на основе солей металлов, катализаторы на основе алюмината хрома, катализаторы процессов дегидрирования, получаемые продукты: циклопентанон, циклопентен, циклопентанол.
Цель исследования: разработка способа получения циклопентанона пиролизом кальциевых солей адипиновой кислоты в присутствии катализаторов на основе оксидов металлов.
Гипотеза исследования состоит в возможности повышения селективности процесса пиролиза адипината кальция в присутствии катализаторов на основе оксидов металлов.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
- приготовить кальциевую соль адипиновой кислоты;
- провести анализ полученной соли адипиновой кислоты методами дериватографии и рентгенофлуоресцентной спектрометрии;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в отсутствие катализаторов;
- приготовить катализаторы на основе алюмината хрома различного состава и провести их анализ с использованием микроскопического анализа и метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в присутствии приготовленных катализаторов на основе алюмината хрома. Выбрать наиболее эффективный образец катализатора;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в присутствии оксидных катализаторов процесса дегидрирования и выбрать наиболее эффективный катализатор процесса;
- провести гранулометрический анализ катализаторов,
используемых в процессе пиролиза;
- провести процесс пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в атмосфере инертного газа (азот);
- провести анализ полученных в процессе пиролиза жидких продуктов методами хроматографического анализа, ИК-, ЯМР- и хромато- масс-спектрометрии;
- предложить механизм реакции пиролиза.
Методы исследования. При выполнении магистерской диссертации использовались следующие физико-химические методы исследования:
- дериватографический анализ адипината кальция;
- метод рентгенофлуоресцентной спектроскопии;
- хроматографический-, ИК-спектральный-, хромато-масс-
спектральный- и ЯМР-анализ продуктов процесса пиролиза;
- микроскопический анализ катализаторов;
- анализ гранулометрического (фракционного) состава катализаторов;
- потенциометрическое титрование.
Научная новизна исследования заключается в исследовании возможности использования в процессе пиролиза адипината кальция катализаторов на основе алюмината хрома, катализаторов дегидрирования, а также выделении в процессе пиролиза нескольких соединений: циклопентанона, циклопентена и циклопентанола и доказательства их структуры с использованием методов хроматографического анализа, ИК-, ЯМР- и хромато-масс-спектроскопии.
Практическая значимость исследования заключается в возможности использования утилизируемых водно-кислых стоков производства капролактама, содержащих адипиновую кислоту, для получения ценного продукта - циклопентанона.
Личное участие автора в организации и проведении исследования состоит в проведении работ по поиску и анализу литературных данных по теме исследования. Представленные в работе данные получены непосредственно автором диссертации или совместно с соавтором опубликованных работ. Автор принимал непосредственное участие в разработке и проведении лабораторных экспериментов, анализировал полученные результаты и подводил итоги проделанной работы.
Апробация и внедрение результатов велись в течение всего исследования и оформлены в виде научных статей и тезисов:
- Кондратьева, А. А. Исследование процесса пиролиза адипината кальция при разных температурах / А. А. Кондратьева, А. А. Голованов, И. В. Цветкова // Globus. - 2021. - Т. 7, № 4(61). - С. 32-35.
- Tsvetkova I.V., Golovanov A.A., Kondrateva A.A., Chirkunova N.V. Obtaining cyclopentanone in the presence of metal oxides // Chimica Techno Acta 2021, vol. 8(4), № 20218410
- Цветкова И.В., Кондратьева А.А. Исследование пиролиза адипината кальция при разных температурах // «Студенческие Дни науки в ТГУ»: научно-практическая конференция (Тольятти, 5-30 апреля 2021 года): сборник студенческих работ / отв. за вып. С.Х. Петерайтис. - Тольятти: Изд- во ТГУ, 2021. С. 768-770.
- Цветкова И.В., Голованов А.А., Кондратьева А.А. Obtaining cyclopentanone in the presence of metal oxides // MOSM2021 V Международная конференция «Современные синтетические методологии для создания лекарственных препаратов и функциональных материалов»: научно¬практическая конференция (Екатеринбург, 8-12 ноября, 2021 года): сборник тезисов. Екатеринбург, 2021.
- Кондратьева, А. А. Получение циклопентанона в присутствии оксидов металлов / А. А. Кондратьева // Молодежь. Наука. Общество - 2021 : Сборник студенческих работ Всероссийской студенческой научно-практической междисциплинарной конференции, Тольятти, 20-24 декабря 2021 года / Отв. за выпуск С.Х. Петерайтис. - Тольятти: Тольяттинский государственный университет, 2023. - С. 843-848.
- Цветкова И.В., Кондратьева А.А., Лезина Е.Ю. Пиролиз адипината кальция в присутствии катализаторов дегидрирования «Химия и химическая технология в XXI веке: материалы XXIII Международной научно¬практической конференции студентов и молодых ученых имени выдающихся химиков Л.П. Кулёва и Н.М. Кижнера». В 2 томах. Том 1 (г. Томск, 16-19 мая 2022 г.). / Томский политехнический университет. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2022. С. 351-352.
- Цветкова И.В., Голованов А.А., Кондратьева А.А. Study of the process of pyrolysis calcium adipate in a nitrogen atmosphere// MOSM2021 VI Международная конференция «Современные синтетические методологии для создания лекарственных препаратов и функциональных материалов»: научно-практическая конференция (Екатеринбург, 7-11 ноября, 2022 года): сборник тезисов. Екатеринбург, 2022.
- Golovanov A.A., Tsvetkova I.V, Kondrateva A.A., Orlova D.D. Pyrolyse von Calciumadipat in Gegenwart von Katalysatoren auf Basis von Chromaluminaten // DEUTSCHE internationale Zeitschrift fur zeitgenossische Wissenschaft №41, 2022. P.7-11.
На защиту выносятся:
- способ получения циклопентанона пиролитическим разложением кальциевых солей адипиновой кислоты, полученной из водно-кислого стока производства капролактама;
- использование в процессе пиролиза приготовленных катализаторов на основе алюмината хрома и оксидных катализаторов процессов дегидрирования;
- получение в ходе пиролиза следующих соединений: циклопентанона, циклопентена и циклопентанола.
Структура магистерской диссертации. Работа состоит из введения, 2 разделов, заключения, содержит 54 рисунка, 21 таблицу, список использованной литературы (43 источника). Основной текст работы изложен на 72 страницах.
✅ Заключение
В представленной работе рассмотрен вопрос расширения и дополнения возможностей реакции Ружички, а также повышения селективности процесса за счет использования катализаторов на основе оксидов металлов, в том числе катализаторов процесса дегидрирования.
Проведен литературный поиск по теме исследования. Рассмотрен способ получения циклопентанона в ходе пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в присутствии катализаторов на основе оксидов металлов.
Проведены различные серии экспериментов по подбору оптимальной загрузки катализатора и температуры процесса. Выбрана оптимальная температура процесса пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты. Предложены и испытаны различные типы катализаторов для процесса пиролиза, включающие катализаторы на основе оксидов металлов, приготовленные катализаторы на основе алюмината хрома и катализаторы процесса дегидрирования.
Показано, что наибольшую активность и селективность проявляют катализатор дегидрирования «К-16у» и приготовленный катализатор на основе алюмината хрома (образец 3). Доказана корреляция эффективности катализаторов с их фракционным составом.
Показано снижение выхода циклопентанона в ходе пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в атмосфере азота, что связано с отсутствием образования активных центров на поверхности катализатора в присутствии инертного газа.
Проведен анализ продуктов пиролиза методами хроматографического анализа, ИК- и хромато-масс-спектроскопии, доказано содержание циклопентанона побочных продуктов, таких как, циклопентанол и циклопентен. По результатам анализов представлен механизм процесса пиролиза.
Проведен литературный поиск по теме исследования. Рассмотрен способ получения циклопентанона в ходе пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в присутствии катализаторов на основе оксидов металлов.
Проведены различные серии экспериментов по подбору оптимальной загрузки катализатора и температуры процесса. Выбрана оптимальная температура процесса пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты. Предложены и испытаны различные типы катализаторов для процесса пиролиза, включающие катализаторы на основе оксидов металлов, приготовленные катализаторы на основе алюмината хрома и катализаторы процесса дегидрирования.
Показано, что наибольшую активность и селективность проявляют катализатор дегидрирования «К-16у» и приготовленный катализатор на основе алюмината хрома (образец 3). Доказана корреляция эффективности катализаторов с их фракционным составом.
Показано снижение выхода циклопентанона в ходе пиролиза кальциевой соли адипиновой кислоты в атмосфере азота, что связано с отсутствием образования активных центров на поверхности катализатора в присутствии инертного газа.
Проведен анализ продуктов пиролиза методами хроматографического анализа, ИК- и хромато-масс-спектроскопии, доказано содержание циклопентанона побочных продуктов, таких как, циклопентанол и циклопентен. По результатам анализов представлен механизм процесса пиролиза.
ИЛИ
Поиск аналога
📕 Список литературы
🛒 Оформить заказ
⚡ Работу высылаем в течении 5 минут после оплаты.