Введение
1. ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ ЕГО КЛАССИФИКАЦИЯ, СПОСОБЫ ПРОИЗВОДСТВА И ОЧИСТКИ 7
1.1 Этиловый спирт и его классификация 7
1.2.1 Ферментативный метод 8
1.2.2 Синтетический метод 11
2 МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СПИРТОВ И СПИРТОСОДЕРЖАЩИХ ЖИДКОСТЕЙ 15
2.1 Требования, переделяемые к водкам, пищевому и техническому этанолу 15
2.2 Исследование этиловых спиртов и водок 18
2.2.1 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца) 18
2.2.2 Определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца) 19
2.2.3 Определение объемной доли этилового спирта 19
2.2.4 Определение объемной доли этилового спирта в малых объемах
жидкостей методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием 20
2.2.5 Определение щелочности 20
2.2.6 Определение массовой концентрации альдегидов в спиртах этиловых и водках 20
2.2.7 Определение массовой концентрации сивушного масла в водках 21
2.2.8 Определение массовой концентрации сложных эфиров в водках 21
2.2.9 Определение объемной доли метилового спирта в спиртах этиловых и
водках 22
3 МЕТОД ИЗОТОПНОЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ 23
4 ПРИМЕНЕНИЕ ИЗОТОПНОЙ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ 30
4.1 Использование изотопной масс-спектрометрии для выявления факта
фальсификации вин 30
4.2 Применения изотопной масс-спектрометрии для дифференциации спиртов по происхождению 34
5 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА 36
5.1 Подготовка образца 36
5.2 Подготовка прибора и выполнение измерения 37
ВЫВОДЫ 54
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
В приказе министерства внутренних дел России 511 от 29. 06. 2005 «Вопросы организации производства судебных экспертиз в экспертно-криминалистических подразделениях органов внутренних дел Российской Федерации» описан порядок и структура проведения криминалистическое экспертизы, также утвержден «Перечень родов (видов) судебных экспертиз, производимых в экспертно-криминалистических подразделениях органов внутренних дел Российской Федерации», который включает в себя экспертизу материалов, веществ и изделий, видом которой является исследование спиртосодержащих жидкостей.
Этиловый спирт полученный синтетическим методом и путем переработки отходов целлюлозно-бумажной промышленности постановлением Правительства РФ от 29 декабря 2007 г. N 964 отнесен к ядовитым веществам, следовательно, и жидкости содержащие такие спирты.
Сегодня рынок алкогольной продукции обладает большим количеством наименований. Недобросовестные производители в целях сэкономить добавляю или даже полностью используют синтетический или технический спирт, который горазда дешевле пищевого этанола, что является нарушение закона.
В настоящее время судебная экспертиза спиртосодержащих жидкостей (ССЖ) подразумевает под собой:
1. Отнесение ССЖ к конкретному виду алкогольного напитка;
2. Отнесение алкогольного напитка к конкретному наименованию;
3. Установления природы жидкости в целях отнесения ее к спиртосодержащей;
4. Установление общей групповой принадлежности сравниваемых ССЖ по признакам, не предусмотренным классификацией данного рода, а возникшим при изготовлении, хранении или при других обстоятельствах существования объектов;
5. Обнаружение следов ССЖ на различных предметах-носителях;
6. Установления видов сырья;
7. Установления соответствия напитка конкретному наименованию, требованиям ГОСТ, ТУ, СанПиН.
Экспертиза, проводимая с использование применяемых на текущий момент методов и методик, не позволяет решить задачу дифференцирования этанола по способу получения.
Метод изотопной масс-спектрометрии позволяет достаточно точно определить содержание конкретных изотопов в образце, что решает задачу дифференциации этилового спирта по способу производства, так как в качестве сырья для производства синтетического спирта используется углеводород этилен, который подвергают гидратации. Технический получают из отходов целлюлозно-бумажной промышленности, пищевой из картофеля, мелассы, кукурузы, сахарного тростника и зерна. Известно, что в процессе фракционирование изотопов накопление их в объектах не равномерно и для каждого вида сырья будет различно. Из этого можно сделать вывод, что изотопный состав этилового спирта, произведенного различными способами, будет отличаться.
Цель данной работы:
Рассмотреть действующие методики анализа спиртосодержащих, определить возможности применения метода изотопной масс-спектрометрии для определения способа производства этилового спирта.
Задачи:
1. Провести изучение и анализ литературных данных по проблеме дифференцирования этилового спирта по способу производства;
2. Ознакомиться с действующими методиками исследования спиртосодержащих жидкостей;
3. На основании проведенного анализа литературных данных изучить применимость метода изотопной масс-спектрометрии в определении способа производства этилового спирта;
4. Изучить методику проведения исследования методом изотопной масс-спектрометрии.
1. Проведено изучение и анализ по проблеме дифференциации этилового спирта по способу производства;
2. В ходе анализа литературных данных были изучены основные действующие методики анализа спиртосодержащих жидкостей, сделан вывод, что данные методики не способны решить проблему дифференциации этанола по сырью;
3. Опубликованные экспериментальные данные свидетельствуют о возможности успешного применения метода изотопной масс-спектрометрии для определения способа производства этилового спирта;
4. Изучен метод изотопной масс-спектрометрии и методика проведения анализа.