ВВЕДЕНИЕ 6
1 Аналитический обзор 7
1.1 Механизм процесса химического восстановления ионов никеля 7
гипофосфитом натрия
1.2 Механизм электровосстановления ионов никеля в водных 13
растворах
1.3 Восстановление гипофосфит - иона до фосфора 15
1.4 Факторы, влияющие на процесс осаждения 16
1.5 Влияние добавок на скорость процесса осаждения никеля 17
1.6 Синтез и применение в реакции выделения водорода 21
2 Экспериментальная часть 25
2.1 Исходные вещества 25
2.2 Оборудование 25
2.3 Методика химического никелирования 28
2.3.1 Подготовка поверхности перед нанесением покрытия 28
2.3.2 Никелирование медных пластин 28
2.4 Методика определения объема выделившегося водорода в 29
процессе химического никелирования меди
3 Обсуждение и результаты 30
3.1 Выбор оптимальной концентрации хлорида никеля (II) 30
3.2 Выбор оптимальной концентрации гипофосфита натрия 31
3.3 Выбор оптимальной температуры на процесс химического 33
никелирования
3.4 Влияние органической добавки на процесс химического 34
никелирования
3.5 Зависимость объема выделившегося водорода от рН раствора в 41
присутствии ДМФА
3.6 Масса осажденного никеля и объем выделившегося водорода от 42
рН раствора
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 46
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 47
ПРИЛОЖЕНИЕ 51
Никелевые покрытия, по сравнению с другими металлами, осажденные химическим путем, получили наибольшее распространение. Никель - фосфорные покрытия имеют значение в промышленности, благодаря таким свойствам, как высокая микротвердость, износостойкость и коррозионная стойкость. Данные покрытия используются для придания изделиям, как функциональных, так и защитных свойств. Кроме того, они являются высокоэффективными катализаторами в реакции получения молекулярного водорода, активность которых зависит от состава и структуры покрытия.
Никель - фосфорные покрытия можно получить, как электрохимическим, так и химическим способом. В настоящее время широко распространенным и перспективным является химический способ получения покрытий. Этот способ основан на ступенчатом восстановлении ионов никеля гипофосфитом в водных растворах. Также в процесс никелирования вводятся органические добавки - стабилизаторы, которые могут влиять, как на процессы, протекающие на никелевой поверхности, так и изменять механизм, происходящий в процессе реакций.
Целью данной работы является изучение и синтез электрокаталитической активности фосфидов никеля в реакции получения молекулярного водорода из воды.
1. Подробно изучена реакция взаимодействия гипофосфита натрия с хлоридом никеля(11) в присутствии органической добавки ДМФА.
2. Показано, что добавление ДМФА меняет соотношение №:Н2, что показывает протекание процесса по альтернативным механизмам. Найдено, что отсутствие добавки ДМФА в соотношении NiP в образующемся покрытии не зависит от объема добавки, тогда, как в присутствии добавки изменяется в соотношении объема добавки.
3. Изучено, что электрокаталитическая активность полученного покрытия в реакции получения молекулярного водорода. Найдено, что соотношение NiP в полученной реакции взаимодействия гипофосфита натрия с хлоридом никеля(11) в присутствии органической добавки ДМФА не влияет на каталитическую активность.
