Интерес к синтезу новых органических соединений сурьмы(У) обусловлен возможностью применения этих соединений в качестве катализаторов, добавок к полимерам, ингибиторов полимеризации, а также для создания медицинских препаратов бактерицидного, противоопухолевого и антисептического действия.
В литературе относительно мало сведений о получении дикарбоксилатов триа- рилсурьмы взаимодействием пентаарилсурьмы с карбоновыми кислотами. Подобное взаимодействие является нехарактерным для пентаарильных соединений и поэтому поиск кислот, с которыми возможно проведение подобных реакций представляет особый интерес.
Цель работы: синтез и установление строения карбоксилатов тетрафенил- и тетра(пара-толил)сурьмы.
Для достижения цели исследования решены следующие задачи:
• проведены сбор, систематизация и анализ литературных данных по теме ВКР;
• осуществлен синтез пента(пара-толил)сурьмы;
• изучены реакции пентафенилсурьмы с галогенсодержащими карбоновыми кислотами;
• изучены реакции пента(пара-толил)сурьмы с карбоновыми кислотами в различных условиях;
• идентифицированы синтезированные соединения по ИК-спектрам и температурам плавления;
• методом рентгеноструктурного анализа (РСА) установлены структуры полученных соединений.
Выпускная квалификационная работа включает в себя введение, литературный обзор, обсуждение результатов, экспериментальную часть, заключение, библиографический список и приложение. Работа содержит 46 страниц, библиографический список состоит из 41 публикации отечественных и зарубежных источников.
Во введении обсуждается актуальность и новизна рассматриваемой темы, сформулированы цель и задачи работы.
Литературный обзор содержит информацию о разнообразии арильных производных сурьмы(У).
В обсуждении результатов приведен анализ данных рентгеноструктурного анализа (РСА) и ИК-спектроскопии, сравнительная характеристика синтезированных соединений.
В экспериментальной части описаны методики синтеза пента(пара-то- лил)сурьмы и карбоксилатов тетрафенил- и тетра(пара-толил)сурьмы.
1. Взаимодействие пентафенилсурьмы с иодуксусной, 2-хлорбензойной и 3- бромбензойной кислотами в соотношении 1 : 1 происходит по реакции деарилиро- вания с отщеплением одной фенильной группы и приводит к образованию карбоксилатов тетрафенилсурьмы. Результатом взаимодействия этих же реагентов в молярном соотношении 1 : 2 при нагревании и при комнатной температуре также являются карбоксилаты тетрафенилсурьмы.
2. Взаимодействие пента(пара-толил)сурьмы с эквимолярным количеством 3,5- динитробензойной, 3-бромбензойной, 4-иодбензойной кислотами при комнатной температуре приводит к синтезу карбоксилатов тетра(пара-толил)сурьмы. При проведении этих реакции с избытком кислоты также происходит замещение только одной арильной группы на карбоксильную.
3. Взаимодействие пента(пара-толил)сурьмы с хлоруксусной кислотой в эквимолярных количествах при комнатной температуре происходит с образованием хлорацетата тетра(пара-толил)сурьмы. Реакция с избытком хлоруксусной кислоты при нагревании происходит с разрывом двух связей Sb-C, что приводит к бис(хло- рацетато)три(пара-толил)сурьме. При комнатной температуре с избытком хлоруксусной кислоты продуктом реакции является аддукт хлорацетата тетра(пара-то- лил)сурьмы с хлоруксусной кислотой.
4. Установлено строение полученных соединений методом рентгеноструктурного анализа. Центральные атомы сурьмы в структурах имеют координацию тригональной бипирамиды с разной степенью искажения, степень искажения зависит от природы карбоксилатного лиганда и практически не зависит от природы арильного лиганда. В случае карбоксилата и дикарбоксилата одной кислоты, наименьшая степень искажения тригональной бипирамиды наблюдается в молекуле, имеющей два карбоксилатных лиганда в аксиальных положениях.
