1 Обзор литературы 13
1.1 Ферриты 13
1.2 Механическая активация 14
1.3 Лазерная дифракция 27
1.4 Сканирующая электронная микроскопия 28
1.5 Метод Брюнера, Эммета и Т еллера 31
1.6 Термогравиметрический анализ 33
2 Объект и методы исследования 34
2.1 Объект исследования 34
2.2 Методы исследования 37
3 Экспериментальные исследования 44
3.1 Исследование методом БЭТ 44
3.2 Исследование методом СЭМ 45
3.3 Исследование методом лазерной дифракции 49
3.4 Исследование термогравиметрическим анализом 52
4 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение 55
4.1 Оценка коммерческого потенциала и перспективности проведения
научных исследований с позиции ресурсоэффективности и ресурсосбережения 55
4.2 Планирование научно-исследовательских работ 57
4.3 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой, бюджетной,
социальной и экономической эффективности исследования 71
5 Социальная ответственность 74
5.2 Производственная безопасность 75
5.3 Экологическая безопасность 78
5.4 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 79
5.5 Организационные мероприятия обеспечения безопасности 81
Заключение 82
Список публикаций студента 84
Список использованных источников 85
Все более широкое использование ферритов в технике вызвано увеличением спроса на изделия из высокочастотных магнитных материалов, которые широко применяются в современном машиностроении, приборостроении, системах управления, современных автоматизированных линиях, космической промышленности. В основном ферриты получают по керамической технологии, то есть смешивают порошок оксида железа Fe2O3 c другими оксидами в определенном соотношении - исходя из требуемого соотношения стехиометрического состава [1]. На свойства конечного продукта, полученного из порошка феррита, значительное влияние оказывают размеры частиц этого порошка. Поэтому для того чтобы добиться необходимых размеров, а, следовательно, и свойств порошка прибегают к дополнительным технологическим операциям, например к механической активации. После ее проведения требуется тщательно контролировать размер частиц порошка феррита.
В современной практике существует много методов гранулометрического анализа.
В данной работе при анализе влияния механоактивации прекурсоров на дисперсность литий-цинковых ферритов были использованы такие методы как лазерная дифракция - распределение частиц по размерам, сканирующая электронная микроскопия - микроструктура частиц, метод Брюнера, Эммета и Теллера - удельная площадь поверхности частиц, термогравиметрический анализ - измерение термогравиметрических и калориметрической кривых.
Объектом исследования является смесь исходных реагентов литийцинкового феррита.
Предметом исследования является исследование влияние механической активации прекурсоров на дисперсность ферритовых порошков.
При разработке выпускной работы была изучена литература по ферритам, механической активации и методам исследования смеси.
В ходе выполнения работы было исследовано влияние различных режимов механической активации исходных реагентов на дисперсность литийцинкового феррита четырьмя методами. Методом БЭТ были проведены измерения величины удельной поверхности, рассчитаны средние размеры частиц для каждого состава. А также было определено, что величина удельной поверхности увеличивается, а средний размер частиц уменьшается при увеличении времени механоактивации. Изучение дисперсного состава исследуемых порошков методом СЭМ заключалось в определении размеров частиц по микрофотографиям. Средний размер частиц для исходной смеси получился больше, нежели для смеси подвергшейся механоактивации. Методом лазерной дифракции были получены распределения частиц по размерам. По ним было определено, что при механоактивации происходит диспергирование частиц и образование новых агломератов больших размеров. Так же были измерены термогравиметрические (ТГ/ДТГ) и калориметрическая кривая (ДСК) исходной и механоактивированной смеси. При температуре приблизительно 500оС на ТГ-кривой исходной смеси происходит весовой спад, для механоактивированной - при 350ос. Изменение веса обусловлено выделением углекислого газа c соответствующей потерей массы при взаимодействии оксида железа и карбоната лития. Резкий скачок веса на ТГ- кривой исходной смеси при температуре приблизительно 730ОС, связан с тем, что карбонат лития не успел прореагировать с оксидом железа и стал плавиться при температуре плавления. Следовательно, механоактивация смеси повышает скорость образования литиевого феррита.
На основе полученных данных сделан вывод, что механоактивация смеси проводит к увеличению дисперсности, а также значительно повышает ее реакционную способность.
В дальнейшем полученные результаты исследования послужат исходными данными для разработки метода получения ферритовых материалов в условиях высокоэнергетических воздействий.
1. Меньшова С. Б. Ферриты - изделия стратегического значения / Меньшова С. Б., Вергазов Р. М., Андреев В. Г. // Труды Международного симпозиума «Надежность и качество». - 2008. - Т. 1 - С. 16-19.
2. Ферриты [Электронный ресурс] - М.: Советская энциклопедия, 1969—1978. URL: http://enc-dic.com/enc sovet/Ferrit-93532 - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения 10.04.2016 г.
3. Механическая активация при диспергировании твердых материалов. Сущность механической активации материалов и области ее использования [Электронный ресурс] / Биленко Л. Ф. Новый справочник химика и технолога - URL:http://chemanalytica.com/book/novyy spravochnik khimika i tekhnologa/09 protsessy i apparaty khimicheskikh tekhnologiy chast I/5252 - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения 25.04.2016 г.
4. Способ получения порошка оксидного гексагонального
ферримагнетика с w-структурой: пат. 2391183 РФ; заявл. 27.02.2010, опубл. 10.06.2010 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2391183&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
5. Способ получения порошка феррита бария пластинчатой формы: пат. 2022716 РФ; заявл. 18.03.1991, опубл. 15.11.1994 [Электронный ресурс] - URL: http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2022716&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
6. Способ изготовления высокопроницаемых марганец-цинковых
ферритов: пат. 2343579 РФ; заявл. 26.04.2007, опубл. 10.01.2009 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2343579&Ty
peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
7. Суспензия для изготовления пресс-порошков магний-цинковых
ферритов распылительной сушкой: пат. 2164839 РФ; заявл. 22.04.1999, опубл. 10.04.2001 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2164839&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
8. Способ синтеза ферритов: пат. 2507031 РФ; заявл. 08.11.2012, опубл.
20.02.2014 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2507031&Ty peFile=html- свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
9. Способ получения порошка оксидного гексагонального
ферримагнетика с w-структурой: пат. 2303503 РФ; заявл. 11.11.2005, опубл. 27.07.2007 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2303503&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
10. Способ получения материала на основе оксидного гексагонального ферримагнетика с w-структурой и материал, полученный этим способом: пат. 2534481 РФ; заявл. 06.08.2013, опубл. 27.11.2014 [Электронный ресурс] - URL: http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2534481&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 03.05.2016 г.
11. Способ получения радиопоглощающего никель-цинкового феррита: пат. 2486645 РФ; заявл. 13.10.2011, опубл. 27.06.2013 [Электронный ресурс] - URL:http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=248664 5&TypeFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 04.05.2016 г.
12. Радиопоглощающий феррит: пат. 2473998 РФ; заявл. 21.04.2011,
опубл. 27.01.2013 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2473998&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 04.05.2016 г.
13. Способ получения многослойного радиопоглощающего материала и
радиопоглощающий материал, полученный этим способом: пат. 2423761 РФ; заявл. 07.06.2010, опубл. 10.07.2011 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2423761&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 04.05.2016 г.
14. Способ изготовления порошка феррита бария: пат. 2089349 РФ;
заявл. 22.03.1994, опубл. 10.09.1997 [Электронный ресурс] - URL:
http://www1.fips.ru/fips servl/fips servlet?DB=RUPAT&DocNumber=2089349&Ty peFile=html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 04.05.2016 г.
15. Механохимический синтез BiFeO3 / Миллер А. И., Вербенко И. А., Гусев А. А., Шилкина Л. А., Павелко А. А., Андрюшин К. П., Резниченко Л. А. // Конструкции из композиционных материалов. - 2012. - №2 - С.47-50.
16. Исупов В. П. Механическая активация карбоната лития / Исупов В. П., Еремина Н. В., Булина Н. В. // Известия Томского политехнического университета. - 2013. - Т. 322, - № 3 - С. 29-31.
17. Механохимический синтез и каталитические свойства ферритов калия, магния и цинка / Курочкин В. Ю., Ильин А. А., Ильин А. П., Смирнов Н. Н. // Вестник Казанского технологического университета. -2007. - №3. - С. 7680.
18. Твердофазный синтез пентаферрита лития из механоактивированной смеси Li2CO3-Fe2O3 / Суржиков А. П., Лысенко Е. Н., Малышев А. В., Казаковская О. Г. // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения. - 2012. - Т. 3. - С. 45-47.
19. Казаковская О. Г. ТГ/ДСК анализ неизотермического синтеза LiFe5O8 из механоактивированной смеси Li2CO3-Fe2O3 / Казаковская О. Г., Лысенко Е. Н., Суржиков А. П. // Современные техника и технологии: сборник трудов XVIII международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых. - 2012. - Т. 2. - С. 173-174.
20. Влияние базового химического состава на свойства Ni-Zn- ферритов, полученных методом радиационно-термического спекания [Электронный ресурс] / Андреев В. Г., Костишин В. Г., Читанов Д. Н., Николаев А. Н., Комлев А. С. // Инженерный вестник Дона. - 2013. - Т.26. - №3. - URL: http://ivdon.ru/magazine/archive/n3y2013/1873 - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 05.05.2016 г.
21. Ильин А. А. Влияние механической активации на восстановление оксида железа(Ш) / Ильин А. А., Орлова М. В., Гордина Н. Е. // Химия и химическая технология. - 2010. - Т. 53. - В. 3. - С. 115-118.
22. Домкин К. И. Оптические методы определения размеров мелкодисперсных материалов / Домкин К. И., Трусов В. А., Недорезов В. Г. // Труды Международного симпозиума «Надежность и качество». - 2011. - Т.2. - С. 154-158
23. Растровая электронная микроскопия (РЭМ). [Электронный ресурс] / ПИМаш, Межкафедральная учебно-научная лаборатория "ФТИЭМ". - URL: http://elmic.narod.ru/microscopy02.html - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 21.12.2015 г.
24. Никитин Ю. И. Методы, приборы и результаты определения удельной поверхности алмазных порошков / Никитин Ю. И., Петасюк Г. А. // Сверхтвердые материалы. - 2008. - № 1. - С. 77-93.
25. Термогравиметрия наноуглеродных пленок [Электронный ресурс] / Московский государственный университет им. Ломоносова М. В. Физический факультет. Кафедра физики полимеров и кристаллов. - 2010. - 23 с. - URL: http://nano.msu.ru/files/systems/4 2010/practical/01 full.pdf - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 21.12.2015 г.
26. Бойко В. Ф. Сравнение результатов дифракционного и БЭТ анализов дисперсных систем пористых частиц / Бойко В. Ф., Власова Н. М. // Огнеупоры и техническая керамика. - 2007. - № 4. - С. 41-44.
27. Нагорнов Ю. С. Способы исследования поверхности методами атомно-силовой и электронной микроскопии. Учебное пособие / Нагорнов Ю. С., Ясников И. С., Тюрьков М. Н. - Тольятти: ТГУ. - 2012. - 58 с.
28. Анализатор размеров частиц SALD-7101, лазерный, Shimadzu [Электронный ресурс] - URL: http://www.optimum-lab.ru/product/analizator- razmerov-chastic-sald-7101 -lazernyj-shimadzu/ - свободный. - Загл. с экрана - Яз. Рус. Дата обращения: 20.05.2016 г.