РАЗРАБОТКА ТЕРМОМАГНИТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА КОНТРОЛЯ ГОМОГЕННОСТИ И ФАЗОВОГО СОСТАВА ФЕРРИТОВЫХ МАТЕРИАЛОВ
|
ВВЕДЕНИЕ 17
1 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ФЕРРИТОВ 20
1.1 Кристаллохимия ферритов 20
1.2 Магнитные особенности ферритовых материалов 23
1.2.1 Свойства феррита в постоянном магнитном поле 23
1.2.2 Магнетизм феррошпинелей 25
1.2.3 Ферритовые магнитоэлектрики 26
1.3 Методы определения температуры Кюри в ферритовых материалах 29
1.3.1 Индуктивный метод 29
1.3.2 Магнитометрический метод 32
1.3.3 Метод Зилова-Ренкина 37
1.3.4 Термогравиметрический метод 39
2 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 45
2.1 Рентгенофазовый анализ 45
2.1.1 Дифрактометр ARL X’TRA 47
2.2 Термогравиметрический метод анализа 50
2.3 Прибор синхронного термического анализа (STA) 52
3 ИССЛЕДОВАНИЯ ГОМОГЕННОСТИ И ФАЗОВОГО СОСТАВА
МЕТОДОМ ТЕРОМАГНИТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 57
3.1 Исследование температуры Кюри ферритовых материалов
термогравиметрическим методам 57
3.2 Чувствительность термомагнитометрического анализа магнитной фазы в
смеси LiFe5O8+AL2O3 62
3.2.1Методика эксперимента 62
3.3.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение 63
3.3 Исследование фазового состава литий-титановых ферритов с помощью
методов термогравиметрии и РФА анализов 65
3.3.1 Методика эксперимента 66
3.3.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение 66
4 ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ, РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И
РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ 70
4.1. Потенциальные потребители результатов исследования 70
4.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции 71
ресурсоэффективности и ресурсосбережения 71
4.3 SWOT-анализ 72
4.4 Оценка готовности проекта к коммерциализации 74
4.5 Инициация проекта 75
4.5.1 Цели и результаты проекта 75
4.5.2 Организационная структура проекта 76
4.6. Планирование управления научно-техническим проектом 77
4.6.1 Иерархическая структура работ проекта 77
4.6.2 Матрица ответственности 77
4.6.3 Контрольные события проекта 78
4.6.4 Реестр рисков проекта 79
4.6.5 План проекта 80
4.7 Бюджет научного исследования 81
4.7.1 Расчет затрат на сырье, материалы, покупные изделия и полуфабрикаты 81
4.7.2 Расчет затрат на специальное оборудование для научных работ 82
4.7.3 Расчет основной заработной платы 83
4.7.4 Расчет дополнительной заработной платы 84
4.7.5 Расчет отчислений на социальные нужды 85
4.7.6 Расчет накладных расходов 85
4.7.7 Оплата работ, выполняемых сторонними организациями и предприятиями
86
4.7.8 Оценка экономической выгоды проекта 86
4.7.9 Оценка сравнительной эффективности исследования 87
5 СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ 90
5.1 Анализ вредных и опасных факторов при проведении исследований 91
5.1.1. Некомфортное метеоусловия 91
5.1.2 Повышенный уревень шума 92
5.1.3 Недостаточная освещенность 93
5.1.4 Электромагнитное поле 95
5.1.5 Напряженность труда 96
5.2. Электрический ток 98
5.3 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 100
5.4 Экологическая безопасность 103
5.5 Организационные мероприятия при компоновке рабочей зоны 103
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 106
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ 108
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ 109
Приложение А 117
Приложение Б 143
Приложение В 144
Приложение Г 145
Приложение Д 146
Приложение Е 147
1 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ФЕРРИТОВ 20
1.1 Кристаллохимия ферритов 20
1.2 Магнитные особенности ферритовых материалов 23
1.2.1 Свойства феррита в постоянном магнитном поле 23
1.2.2 Магнетизм феррошпинелей 25
1.2.3 Ферритовые магнитоэлектрики 26
1.3 Методы определения температуры Кюри в ферритовых материалах 29
1.3.1 Индуктивный метод 29
1.3.2 Магнитометрический метод 32
1.3.3 Метод Зилова-Ренкина 37
1.3.4 Термогравиметрический метод 39
2 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 45
2.1 Рентгенофазовый анализ 45
2.1.1 Дифрактометр ARL X’TRA 47
2.2 Термогравиметрический метод анализа 50
2.3 Прибор синхронного термического анализа (STA) 52
3 ИССЛЕДОВАНИЯ ГОМОГЕННОСТИ И ФАЗОВОГО СОСТАВА
МЕТОДОМ ТЕРОМАГНИТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 57
3.1 Исследование температуры Кюри ферритовых материалов
термогравиметрическим методам 57
3.2 Чувствительность термомагнитометрического анализа магнитной фазы в
смеси LiFe5O8+AL2O3 62
3.2.1Методика эксперимента 62
3.3.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение 63
3.3 Исследование фазового состава литий-титановых ферритов с помощью
методов термогравиметрии и РФА анализов 65
3.3.1 Методика эксперимента 66
3.3.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение 66
4 ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ, РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И
РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ 70
4.1. Потенциальные потребители результатов исследования 70
4.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции 71
ресурсоэффективности и ресурсосбережения 71
4.3 SWOT-анализ 72
4.4 Оценка готовности проекта к коммерциализации 74
4.5 Инициация проекта 75
4.5.1 Цели и результаты проекта 75
4.5.2 Организационная структура проекта 76
4.6. Планирование управления научно-техническим проектом 77
4.6.1 Иерархическая структура работ проекта 77
4.6.2 Матрица ответственности 77
4.6.3 Контрольные события проекта 78
4.6.4 Реестр рисков проекта 79
4.6.5 План проекта 80
4.7 Бюджет научного исследования 81
4.7.1 Расчет затрат на сырье, материалы, покупные изделия и полуфабрикаты 81
4.7.2 Расчет затрат на специальное оборудование для научных работ 82
4.7.3 Расчет основной заработной платы 83
4.7.4 Расчет дополнительной заработной платы 84
4.7.5 Расчет отчислений на социальные нужды 85
4.7.6 Расчет накладных расходов 85
4.7.7 Оплата работ, выполняемых сторонними организациями и предприятиями
86
4.7.8 Оценка экономической выгоды проекта 86
4.7.9 Оценка сравнительной эффективности исследования 87
5 СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ 90
5.1 Анализ вредных и опасных факторов при проведении исследований 91
5.1.1. Некомфортное метеоусловия 91
5.1.2 Повышенный уревень шума 92
5.1.3 Недостаточная освещенность 93
5.1.4 Электромагнитное поле 95
5.1.5 Напряженность труда 96
5.2. Электрический ток 98
5.3 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 100
5.4 Экологическая безопасность 103
5.5 Организационные мероприятия при компоновке рабочей зоны 103
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 106
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ 108
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ 109
Приложение А 117
Приложение Б 143
Приложение В 144
Приложение Г 145
Приложение Д 146
Приложение Е 147
В настоящее время ферритовые материалы широко используются в радиотехнике, автоматике, электронике, вычислительной технике (антенны, ферритовые поглотители электромагнитных волн, элементы памяти, постоянные магниты, сердечники и т.д.). Для изготовления качественных и долго служащих ферритовых материалов не достаточно знать их химический состав. Многие ферриты после воздействия термообработки становятся прочнее, но при этом химический состав не меняется. Иногда незначительное изменение химического состава может создать непропорционально большое изменение технологических или механических свойств материала. Важно знать, каким образом составные компоненты, присутствующие в материале влияют на свойства, а для этого нам нужно знать его фазовый состав. Можно сказать, что возможные свойства определяются химическим состав, а фазовым составом определяются фактические свойства материала.
При изготовлении многокомпонентных ферритов особым этапом является получение первичных порошков, наиболее гомогенизированных на стадии их синтеза. Для повышения гомогенности порошков наиболее простым и технологичным подходом является включение в режим синтезирующего обжига многократных операций перемешивания и промежуточного помола. При таких длительных температурно-временных режимах синтеза нужен тщательный контроль над фазовым составом порошков на всех этапах обжига.
Широко известным методом идентификации фазового состава материалов является рентгенофазовый анализ (РФА). Однако в случае с литий- замещенными феррошпинелями, РФА в количественном плане и с точки зрения достоверности требует дополнительных операций уточнения, поскольку данный метод не позволяет разделять все возможные шпинельные фазы с близкими параметрами решетки, образование которых возможно в многокомпонентных системах [1]. Таким образом, осуществить корректное разложение РФА отражений от таких фаз практически невозможно.
По этой причине для анализа фазовых превращений при синтезе литий - замещенных ферритов возможно применение метода термомагнитометрии ТГ(М)/ДТГ(М), который представляет собой метод термогравиметрического анализа с приложенным на образцы магнитным полем[2].
Объект исследования и предмет: Термомагнитометрический метод измерения, основанный на термогравиметрическом анализе гомогенности и фазового состава ферритов.
Предмет исследования - контроль фазовой гомогенности ферритовых материалов.
Научная и практическая новизна - с помощью термомагнитометрического метода контроля оценить фазовый состав литий- замещенных феррошпинелей.
Практическая значимость результатов ВКР - определение гомогенности фазового состава ферритов обеспечивает получение высококачественной продукции ферритовой керамики. Результаты исследования имеет важность для развития физических представлений о механизмах твердофазовых процессов, таких как спекание ферритовой керамики в условиях их нагрева и на этапе синтеза сложно оксидных соединений.
Полученные результаты могут использоваться в организациях и учреждениях, занимающихся производством ферритов Компании «НаучноТехнический Центр "СЗЛ"» и «ЛЭПКОС».
Реализация и апробация работы - с применением метода термомагнитометрии были определены температуры Кюри ферритовых материалов. Сравнивались чувствительность методов РФА и термомагнитометрии основываясь на идентификацию фазового состава магнитных и немагнитных смесей. Исследован фазовый состав литийтитановых ферритовых образцов методом термомагнитометрии.
Результаты исследования были опубликованы на XIII Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук», Россия, Томск, 26-29 апреля 2016 г. и на VI Всероссийской научно-технической конференции молодых ученых, аспирантов и студентов «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» 23-27 мая, 2016 Томск, Россия
При изготовлении многокомпонентных ферритов особым этапом является получение первичных порошков, наиболее гомогенизированных на стадии их синтеза. Для повышения гомогенности порошков наиболее простым и технологичным подходом является включение в режим синтезирующего обжига многократных операций перемешивания и промежуточного помола. При таких длительных температурно-временных режимах синтеза нужен тщательный контроль над фазовым составом порошков на всех этапах обжига.
Широко известным методом идентификации фазового состава материалов является рентгенофазовый анализ (РФА). Однако в случае с литий- замещенными феррошпинелями, РФА в количественном плане и с точки зрения достоверности требует дополнительных операций уточнения, поскольку данный метод не позволяет разделять все возможные шпинельные фазы с близкими параметрами решетки, образование которых возможно в многокомпонентных системах [1]. Таким образом, осуществить корректное разложение РФА отражений от таких фаз практически невозможно.
По этой причине для анализа фазовых превращений при синтезе литий - замещенных ферритов возможно применение метода термомагнитометрии ТГ(М)/ДТГ(М), который представляет собой метод термогравиметрического анализа с приложенным на образцы магнитным полем[2].
Объект исследования и предмет: Термомагнитометрический метод измерения, основанный на термогравиметрическом анализе гомогенности и фазового состава ферритов.
Предмет исследования - контроль фазовой гомогенности ферритовых материалов.
Научная и практическая новизна - с помощью термомагнитометрического метода контроля оценить фазовый состав литий- замещенных феррошпинелей.
Практическая значимость результатов ВКР - определение гомогенности фазового состава ферритов обеспечивает получение высококачественной продукции ферритовой керамики. Результаты исследования имеет важность для развития физических представлений о механизмах твердофазовых процессов, таких как спекание ферритовой керамики в условиях их нагрева и на этапе синтеза сложно оксидных соединений.
Полученные результаты могут использоваться в организациях и учреждениях, занимающихся производством ферритов Компании «НаучноТехнический Центр "СЗЛ"» и «ЛЭПКОС».
Реализация и апробация работы - с применением метода термомагнитометрии были определены температуры Кюри ферритовых материалов. Сравнивались чувствительность методов РФА и термомагнитометрии основываясь на идентификацию фазового состава магнитных и немагнитных смесей. Исследован фазовый состав литийтитановых ферритовых образцов методом термомагнитометрии.
Результаты исследования были опубликованы на XIII Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук», Россия, Томск, 26-29 апреля 2016 г. и на VI Всероссийской научно-технической конференции молодых ученых, аспирантов и студентов «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» 23-27 мая, 2016 Томск, Россия
Один из первых и традиционных методов фазового анализа является рентгенофазовый анализ (РФА). Однако для литий-замещенных феррошпинелей рентгенофазовый анализ не позволяет однозначно разделить фазы с близкими значениями параметра решетки. По этой же причине для анализа фазового состава литий-замещенных феррошпинелей был разработан термомагнитометрический метод контроля.
В настоящей работе был рассмотрен исследование
термомагнитометрического метода контроля гомогенности и фазового состава ферритовых материалов.
В ходе исследований был проведен эксперимент по определению температуры Кюри в ферритовых материалах. Объектами исследования были ферриты чистого литья (литиевый LiFe5O8), феррошпинели (литийтитановый Lio.6Fe2.2Tio.2O4) и феррошпинели сложного (литий-титан- цинковый Li0j65Feij598Ti0j5Zn0j2Mn0j05Bi0002O4) типа соединений. В результате, термомагнитометрический анализ определил с достаточно высокой точностью температуры магнитных фазовых переходов в ферритах разного состава. А также, было проведено исследование применимости
термомагнитометрического метода для идентификации магнитной фазы в малых количествах в общем объеме материала, включающего магнитную LiFe5O8 и немагнитную Al2O3 фазы. То есть исследования были направлены на определение чувствительности термомагнитометрического метода по отношению к магнитному материалу с намагниченностью насыщения 264 Г с. Исследование показало, что метод термомагнитометрического анализа позволяет определить ферритовую фазу не менее чем 0,5 вес. % в смеси с немагнитным компонентом для образцов с намагниченностью насыщения более 264 Гс.
Сравнивая метод РФА и термомагнитометрический анализ при исследовании фазового состава литий-титанового феррита с уверенностью можно сказать, что метод термомагнитометрического анализа позволяет с высокой точностью оценить фазовую гомогенность литий-замещенных феррошпинелей на различных этапах их обжига.
В разделе «Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение» магистерской работы НИР был оформлен как проект, состоящий из четырех этапов: предпроектный анализ, планирование и управление научным проектом и определение финансовой, ресурсной, экономической, бюджетной и социальной эффективности исследования.
На стадии предпроектного анализа было рассмотрено целевой рынок, анализ конкурентоспособности, сегментирование рынка, проведено FAST- анализ и оценено готовность проекта к коммерциализации. На стадии инициации проекта были определены изначальные цели проекта, содержание и фиксированы начальные финансовые ресурсы, определены внешние и внутренние стороны научного проекта, которые в своем очереди будут взаимно сотрудничествовать, и помогать достичь цели научного проекта. На стадии планирования управлением научно-технического проекта были приведены контрольные события проекта, составлен календарный план проекта в виде диаграммы Ганта, а также рассчитан бюджет научных исследований.
В разделе «Социальная ответственность» магистерской работы описано рабочее место, проведено анализ опасных и вредных проявлений факторов рабочей среды, затронуты главные факторы, который влияет на работоспособность сотрудника лаборатории, рассмотрено вопросы о защите при возникновении ЧС, организационные и правовые вопросы по обеспечению безопасности сотрудников, а также ряд мероприятии для компоновки рабочей среды.
На основе выше изложенных материалов можно сказать, что научноисследовательская работа основанный на термомагнитометрический метод исследования выполнена в полном размере, поставленные задачи достигнуты.
В настоящей работе был рассмотрен исследование
термомагнитометрического метода контроля гомогенности и фазового состава ферритовых материалов.
В ходе исследований был проведен эксперимент по определению температуры Кюри в ферритовых материалах. Объектами исследования были ферриты чистого литья (литиевый LiFe5O8), феррошпинели (литийтитановый Lio.6Fe2.2Tio.2O4) и феррошпинели сложного (литий-титан- цинковый Li0j65Feij598Ti0j5Zn0j2Mn0j05Bi0002O4) типа соединений. В результате, термомагнитометрический анализ определил с достаточно высокой точностью температуры магнитных фазовых переходов в ферритах разного состава. А также, было проведено исследование применимости
термомагнитометрического метода для идентификации магнитной фазы в малых количествах в общем объеме материала, включающего магнитную LiFe5O8 и немагнитную Al2O3 фазы. То есть исследования были направлены на определение чувствительности термомагнитометрического метода по отношению к магнитному материалу с намагниченностью насыщения 264 Г с. Исследование показало, что метод термомагнитометрического анализа позволяет определить ферритовую фазу не менее чем 0,5 вес. % в смеси с немагнитным компонентом для образцов с намагниченностью насыщения более 264 Гс.
Сравнивая метод РФА и термомагнитометрический анализ при исследовании фазового состава литий-титанового феррита с уверенностью можно сказать, что метод термомагнитометрического анализа позволяет с высокой точностью оценить фазовую гомогенность литий-замещенных феррошпинелей на различных этапах их обжига.
В разделе «Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение» магистерской работы НИР был оформлен как проект, состоящий из четырех этапов: предпроектный анализ, планирование и управление научным проектом и определение финансовой, ресурсной, экономической, бюджетной и социальной эффективности исследования.
На стадии предпроектного анализа было рассмотрено целевой рынок, анализ конкурентоспособности, сегментирование рынка, проведено FAST- анализ и оценено готовность проекта к коммерциализации. На стадии инициации проекта были определены изначальные цели проекта, содержание и фиксированы начальные финансовые ресурсы, определены внешние и внутренние стороны научного проекта, которые в своем очереди будут взаимно сотрудничествовать, и помогать достичь цели научного проекта. На стадии планирования управлением научно-технического проекта были приведены контрольные события проекта, составлен календарный план проекта в виде диаграммы Ганта, а также рассчитан бюджет научных исследований.
В разделе «Социальная ответственность» магистерской работы описано рабочее место, проведено анализ опасных и вредных проявлений факторов рабочей среды, затронуты главные факторы, который влияет на работоспособность сотрудника лаборатории, рассмотрено вопросы о защите при возникновении ЧС, организационные и правовые вопросы по обеспечению безопасности сотрудников, а также ряд мероприятии для компоновки рабочей среды.
На основе выше изложенных материалов можно сказать, что научноисследовательская работа основанный на термомагнитометрический метод исследования выполнена в полном размере, поставленные задачи достигнуты.