Введение 7
1 Применение инструментальных методов анализа для определения активности
радиоуглерода, а также стабильных изотопов углерода и азота 10
1.1 Радиоуглеродный метод 10
1.1.1 Основы радиоуглеродного метода 10
1.1.2 Рекомендации по взятию проб для радиоуглеродного анализа 10
1.1.3 Погрешности метода 11
1.1.4 Области применения 13
1.1.5 Калибровка полученных результатов 15
1.2 Масс-спектрометрия 16
1.2.1 Изотопная масс-спектрометрия 16
1.2.2 Классификация масс-спектрометров 17
1.2.3 Ускорительная масс-спектрометрия (УМС) 20
1.2.4 Классическая жидкостносцинтилляционная масс-спектрометрия 22
1.2.5 Хромато-масс-спектрометрия 23
1.2.6 Области применения масс-спектрометрии 26
2 Методики пробоподготовки образцов для физических методов анализа 30
2.1 Методика пробоподготовки образца из костного материала при
использовании соляной кислоты 30
2.2 Методика пробоподготовки образца из костного материала при
использовании плавиковой кислоты 31
2.3 Методика пробоподготовки образцов древесины и угля 32...
С развитием аналитической химии как науки, расширяются области применения физических и химических методов. Это позволяет как получать достоверные данные для различных областей химии, так и проводить междисциплинарные исследования. Детальную информацию при исследовании можно получить при использовании сочетания различных научных методов. Из инструментальных методов для датирования археологических образцов наиболее известны радиоуглеродный метод и изотопная масс-спектрометрия.
Основы радиоуглеродного метода заложил У. Либби, получивший в 1960 году Нобелевскую премию за разработку метода [45]. Со времени открытия метода спектр применения определения изотопа 14С в различных областях наук для получения какой-либо информации заметно расширился [8].
С помощью метода масс-спектрометрии проводят измерения отношения массы заряженных частиц материи к их заряду. Благодаря эффекту фракционирования можно определить основные компоненты в системе питания, как человека, так и животного. Относительное отклонение изотопов служит научным палеоклиматическим индикатором, т.к. изотопные составы стабильных изотопов 513С и 315N позволяют реконструировать климат и особенности фауны различных эпох по изменению пищевых цепей [59].
Вышеперечисленная информация свидетельствуют об актуальности темы выпускной квалификационной работы.
Целью работы является датирование археологических объектов радиоуглеродным методом анализа и изотопной масс-спектрометрией.
Для реализации поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
1. Провести литературный поиск по теме исследования и изучить физикохимические особенности определения активности изотопа С-14, а также стабильных изотопов азота и углерода.
2. Выполнить в лабораторных условиях определение активности 14С и определение изотопного состава объектов.
3. Сопоставить полученные результаты методов, создать и наполнить БД «Радиоуглеродные датировки материалов из древних и средневековых памятников Алтая» с включением в нее полученных результатов.
Предметом изучения являются радиоуглеродный метод и изотопная масс- спектрометрия.
Объекты исследования - изотоп 14С, изотоп 13С и изотоп 15N.
Практическая значимость данного дипломного проекта заключается
• получение новых результатов датирования археологических памятников и их дополнение к ранее полученным диапазонам радиоуглеродных дат. Приведенные данные включены в созданную автором базу данных по археологическим памятникам Республики Алтай и Алтайского края [24].
• получение новых данных о соотношении стабильных изотопов изучаемого организма, которые не только дополняют результаты радиоуглеродного датирования археологического объекта, но также позволяют определить особенности климата и фауны в определенный период времени, выявить диету индивида и его вероятное место рождения.
Научная новизна исследований состоит в следующем
• получение новых результатов радиоуглеродного датирования и изотопного анализа для нескольких образцов
• установлена зависимость результатов радиоуглеродного метода и изотопной масс-спектрометрии от материала образца, а также пробоподготовки.
• создание и наполнение БД «Радиоуглеродные датировки материалов из древних и средневековых памятников Алтая». Данная БД является единственной на данный момент, охватывающая как археологические данные, так и физико-химические результаты...
Радиоуглеродный метод в сочетании с изотопной масс-спектрометрией уже сегодня является, и еще долгое время будет оставаться наиболее информативным способом для детальных исследований природных процессов на временных шкалах. Трудно переоценить возможности использования получаемых данных при анализе и решении экологических проблем, связанных с загрязнением всех оболочек Земли углекислым газом при сжигании ископаемого топлива или во время взрывов атомных бомб, и при определении абсолютного количества веществ для контроля качества пищи и воды [7].
Использование изотопной масс-спектрометрии позволяет определять массы ядер и атомов и оценивать распространенность изотопов в природе. По соотношению масс изотопов определяют возраст горных пород, археологических и др. объектов. Недостатком масс-спектрометрии является деструктивный метод анализа, а используемый образец нельзя восстановить для дальнейшего анализа или синтеза.
Существенный прогресс в развитии методов происходит благодаря усовершенствованию необходимого оборудования, а так же созданию новых методик, дающих возможность резко уменьшить погрешности результатов, использовать меньшую навеску образцов, что позволило расширить области применения данных методов.
Подводя итоги можно сказать, что используемые методы анализа на сегодняшний день обеспечены прочной теоретической и практической базой [3, 22].
Полученные при проведении исследований результаты позволили сформулировать следующие выводы:
1. В ходе выполнения работы в лаборатории были впервые получены радиоуглеродные даты по археологическим объектам. Общее количество составило 29 образцов. Результаты датирования имеют различную погрешность 76
определения. Интервал погрешности варьирует в пределах
50-134 радиоуглеродных лет. Это говорит о том, что точность определения возраста памятника археологии зависит от материалов взятой пробы и необходимой пробоподготовки для нее, а также от полученного количества счетного вещества (бензола). Несмотря на то, что полученные диапазоны дат довольно широкие, они внесены в созданную БД, что в дальнейшем позволит выявить наиболее точные результаты.
2. Изотопный анализ дает возможность выявить не только изменение употребляемых пищевых продуктов исследуемого объекта, но и реконструировать климат и особенности фауны в определенный период времени. По изотопному составу получается определить происхождение анализируемой пробы материала, имеющейся в очень малых количествах.
3. Комплексное использование методов обеспечивает получение более точных данных, т.к. результаты каждого из методов дополняют друг друга. В следствие этого удалось создать и наполнить БД, необходимую в последующем в работе с археологическими и радиоуглеродными данными.
