Введение 5
1 Литературная часть 7
1.1 Методы определения нефти и нефтепродуктов 7
1.2 Дифференциальные методы определения нефтепродуктов 7
1.2.1 Метод газовой хроматографии 8
1.2.2 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии 8
1.2.3 Метод тонкослойной хроматографии 9
1.3 Интегральные методы определения нефтепродуктов 10
1.3.1 Гравиметрический метод 10
1.3.2 Флуориметрический метод 10
1.3.3 УФ-видимый спектрофотометрический метод 11
1.3.4 Метод ИК-спектроскопии 12
2 Экспериментальная часть 15
2.1 Приборы, материалы и реактивы 15
2.2 ИК-Фурье спектрометр Nicolet 6700 16
2.3 Приготовление градуировочных эмульсий 17
2.4 Выбор материала для твердотельного чувствительного элемента 19
2.5 Изучение влияния различных факторов на
формирование аналитического сигнала 20
3 Безопасность и экологичность проекта 25
3.1 Анализ потенциальных опасностей и вредностей
при экспериментальных работах 25
3.2 Инженерные и организационные решения по
обеспечению безопасности экспериментальных работ 27
3.3 Санитарные требования к помещению и размещению
используемого оборудования 28
3.3.1 Санитарно-гигиенические характеристики лаборатории 28
3.4 Обеспечение взрывопожарной безопасности лаборатории 32
3.5 Инструкция по безопасности выполнения исследовательских работ 35
Заключение 37
Список сокращений 38
Список использованных источников 39
Нефть представляет собой смесь около 1 000 индивидуальных веществ, из которых большая часть - жидкие углеводороды и гетероатомные органические соединения, преимущественно сернистые, азотистые и кислородные, а также металлоорганические соединения; остальные компоненты - растворённые углеводородные газы, вода, минеральные соли, растворы солей органических кислот и другие механические примеси.
Нефть и нефтепродукты (НП) относятся к одному из важнейших показателей качественного состояния объектов окружающей среды (ООС), подлежащих систематическому контролю и наблюдению в рамках национальных и международных программ по защите окружающей среды.
Осуществление такого контроля является трудной задачей, так как нефтепродукты представляют собой чрезвычайно сложную, непостоянную и разнообразную смесь веществ. Понятие «нефтепродукты» условно ограничивается только углеводородной фракцией (алифатические, ароматические, ациклические углеводороды (УВ)), которая составляет 70-90% от суммы всех веществ, присутствующих в нефти и продуктах ее переработки [1]. Методическую задачу надежного контроля нефтяного загрязнения усложняет также распределение поступивших в объекты окружающей среды нефтяных компонентов в различные формы миграции: часть компонентов образуют пленки и эмульсии, а другая часть сорбируется. Распределение нефти и нефтепродуктов по миграционным формам одновременно сопровождается изменением их химического состава, т.е. контроль должен осуществляться за очень сложной и постоянно меняющейся смесью нефтяных веществ.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
- изучение влияния различных факторов на сорбционное концентрирование УВ нефти;
- исследование мешающего влияния различных компонентов анализируемых водных систем на эффективность извлечения и определение УВ нефти в ООС методом ИК - спектроскопии;
- построение градуировочного графика для определения нефтепродуктов методом твердофазной ИК - спектроскопии;
- установление некоторых метрологических характеристик разработанной методики;
- апробация предложенного подхода на анализе речной воды.
Установлено, что максимальный аналитический сигнал (АС) при контакте ТЧЭ с эмульсией НП с концентрацией 10 мг/л наблюдается при следующих режимах сорбции:
- динамическая сорбция;
- скорость пропускания эмульсии через ТЧЭ - 100 мл/мин;
- объем пропускаемой эмульсии - 200 мл.
Определению НП в воде методом твердофазной ИК - спектроскопии не мешают механические примеси, органика не нефтяного происхождения (гуминовые кислоты).
Установлены выборочные метрологические характеристики разработанной методики: предел обнаружения - 0,03 мг/дм3, диапазон определяемых содержаний - 0,03 - 16 мг/дм3, относительное стандартное отклонение - 5,0 %.
Установлено, что разработанный подход отличается от стандартной методики экспрессностью, отсутствием токсичных растворителей, малыми затратами на расходный материал. Позволяет селективно определять УВ нефти в ООС.
В современных условиях развития общества решение проблем, связанных с обеспечением безопасной жизнедеятельности человека в сфере химической промышленности и его деятельности от опасных и вредных факторов, является актуальным. Это обусловлено тем, что в последние годы в нашей стране и за рубежом происходит множество чрезвычайных ситуаций различного характера на предприятиях, осуществляющих химические технологические процессы.
