Помощь студентам в учебе
Функционализация углеродных нанотрубок перманганатом калия
|
АННОТАЦИЯ 2
ОГЛАВЛЕНИЕ 3
ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ 7
ВВЕДЕНИЕ 8
1 ПОЛУЧЕНИЕ И ФУНКЦИОНАЛИЗАЦИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
(ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР) 10
1.1 Общие сведения о наноматериалах 10
1.2 Строение углеродных нанотрубок 14
1.3 Физические ограничения углеродных нанотрубок 26
1.4 Свойства углеродных нанотрубок 30
1.5 Применение углеродных нанотрубок 32
1.6 Очистка углеродных нанотрубок 35
1.7 Функционализация углеродных нанотрубок 35
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 42
2.2.1 Растровая электронная микроскопия 44
2.2.2 Определение степени функционализации обратным кислотноосновным титрованием 47
2.3.1 Очистка УНТ 49
Термообработка 49
Обработка концентрированной азотной кислотой 50
Очистка УНТ включала термообработку и кипячение нанотрубок в азотной
кислоте. Для термообработки была взята навеска УНТ с определённой массой.
Термообработка УНТ велась при 500 °C в тигле предварительно обожжённом при 700 °C до постоянной массы. Результаты измерений массы пустых тиглей и тиглей с образцами УНТ до и после термообработки приведены в таблице 1. . 52
Перед кипячением в концентрированной азотной кислоте была определена
масса обрабатываемых УНТ 53
2.3.2 Функционализация УНТ перманганатом калия в кислой среде 54
Данные, полученные с помощью растрового сканирующего электронного микроскопа «JEOL» JSM - 7001F, включая элементный анализ, представлены на рисунках 28 - 34. В частности на рисунках 29 - 32 показаны РЭМ- фотографии образцов, функционализированных перманганатом калия в кислой среде. На рисунках 33 и 34 приведены данные элементного анализа, выполненного с помощью РФЭС -приставки в электронному микроскопу. Все образцы получались из одного исходного (нативного) углеродного депозита, полученного по методике, описанной в разделе 2.1. микроизображения
которого представлены на рисунке 28 59
3 ОРГАНИЗАЦИОННО-ЭКОМИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ 69
3.1 Сетевое планирование 69
3.2 Расчет затрат на проведение НИР 77
4 БЕЗОПАСНОСТИ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ 82
4.1 Общая характеристика научно-исследовательской лаборатории 82
4.2 Состав вредных и опасных факторов 83
4.3 Мероприятия по обеспечению безопасных условий труда 83
4.3.1 Охрана труда при работе в химической лаборатории 83
4.3.2 Вредные вещества 85
4.3.3 Вентиляция 86
4.3.4 Освещенность 87
4.3.5 Шум 89
4.3.6 Электробезопасность 90
4.3.7 Пожарная безопасность 91
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 94
БИЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 96
ОГЛАВЛЕНИЕ 3
ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ 7
ВВЕДЕНИЕ 8
1 ПОЛУЧЕНИЕ И ФУНКЦИОНАЛИЗАЦИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
(ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР) 10
1.1 Общие сведения о наноматериалах 10
1.2 Строение углеродных нанотрубок 14
1.3 Физические ограничения углеродных нанотрубок 26
1.4 Свойства углеродных нанотрубок 30
1.5 Применение углеродных нанотрубок 32
1.6 Очистка углеродных нанотрубок 35
1.7 Функционализация углеродных нанотрубок 35
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 42
2.2.1 Растровая электронная микроскопия 44
2.2.2 Определение степени функционализации обратным кислотноосновным титрованием 47
2.3.1 Очистка УНТ 49
Термообработка 49
Обработка концентрированной азотной кислотой 50
Очистка УНТ включала термообработку и кипячение нанотрубок в азотной
кислоте. Для термообработки была взята навеска УНТ с определённой массой.
Термообработка УНТ велась при 500 °C в тигле предварительно обожжённом при 700 °C до постоянной массы. Результаты измерений массы пустых тиглей и тиглей с образцами УНТ до и после термообработки приведены в таблице 1. . 52
Перед кипячением в концентрированной азотной кислоте была определена
масса обрабатываемых УНТ 53
2.3.2 Функционализация УНТ перманганатом калия в кислой среде 54
Данные, полученные с помощью растрового сканирующего электронного микроскопа «JEOL» JSM - 7001F, включая элементный анализ, представлены на рисунках 28 - 34. В частности на рисунках 29 - 32 показаны РЭМ- фотографии образцов, функционализированных перманганатом калия в кислой среде. На рисунках 33 и 34 приведены данные элементного анализа, выполненного с помощью РФЭС -приставки в электронному микроскопу. Все образцы получались из одного исходного (нативного) углеродного депозита, полученного по методике, описанной в разделе 2.1. микроизображения
которого представлены на рисунке 28 59
3 ОРГАНИЗАЦИОННО-ЭКОМИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ 69
3.1 Сетевое планирование 69
3.2 Расчет затрат на проведение НИР 77
4 БЕЗОПАСНОСТИ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ 82
4.1 Общая характеристика научно-исследовательской лаборатории 82
4.2 Состав вредных и опасных факторов 83
4.3 Мероприятия по обеспечению безопасных условий труда 83
4.3.1 Охрана труда при работе в химической лаборатории 83
4.3.2 Вредные вещества 85
4.3.3 Вентиляция 86
4.3.4 Освещенность 87
4.3.5 Шум 89
4.3.6 Электробезопасность 90
4.3.7 Пожарная безопасность 91
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 94
БИЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 96
Нанотрубки вызывают глубокий интерес в области исследований и разработок в течение последнего десятилетия, и что вероятно, такое огромное внимание к ним будет сохраняться в течение длительного времени [1-12, 14, 16-18, 20-22, 2527]. Это связано с тем, что материалы имеющие структуру на наноуровне, часто обладают уникальными оптическими, механическими и электронными свойствами [1-12, 14-21,25-27, 38].
В частности углеродные нанотрубки обладают высокой механической прочность на разрыв (около 60 ГПа [38]), низкой плотностью - 1,4 г/см3 для ОУНТ, 1,8 г/см3 для МУНТ [39], высокой теплопроводностью [39], их электрические свойства (металлический или полупроводниковый тип проводимости) зависят от структурных особенностей нанотрубок, что позволяет получать материалы с заданными свойствами.
Углеродные нанотрубки получают различными методами[11, 12, 14, 21], среди которых наиболее распространенным является каталитический пиролиз углеводородов [27].
При получении УНТ каталитическим пиролизом образуются побочные продукты, которые необходимо удалять [11-12, 14, 19-20, 27]. Кроме того, для практического использования УНТ в качестве модификаторов композиционных материалов, адсорбентов, катализаторов и т.д. УНТ функционализируют [22, 26-27], т.е. химически адаптируют их поверхность для оптимального встраивания в различные материалы и для конкретного применения с целью улучшения их свойств и создания материала с определенно заданными характеристиками.
В лаборатории кафедры экологии и химической технологии ЮУрГУ проводятся исследования по модифицированию полимер-углеродных композитов углеродными нанотрубками, синтезируемыми на лабораторной установке каталитическим пиролизом ацетилена. Для решения задачи выбора оптимального метода функционализации на полученных в лаборатории УНТ апробировались следующие методы: окисление концентрированной азотной кислотой, смесью концентрированных азотной и серной кислот и раствором перманганата калия в кислой среде [27]. Наилучшие результаты показал перманганатный метод. И, как следствие, встала задача поиска оптимальных параметров перманганатного метода функционализации УНТ: выбор оптимальной кислотности среды и соотношения перманганат калия /УНТ.
Поэтому целью представленной ВКР являлось исследование функционализации углеродных нанотрубок, полученных в лаборатории кафедры, перманганатом калия.
В рамках поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
- изучить литературу о структуре и свойствах углеродных нанотрубок, способах их получения, очистки и функционализации;
- произвести анализ вредных и опасных факторов, разработать ряд мероприятий для защиты от этих факторов;
- освоить методику и синтезировать пиролизом ацетилена углеродный депозит, содержащий нанотрубки;для этого, в свою очередь, необходимо подготовить и нанести на подложку катализатор для пиролиза ацетилена;
- разработать методику и план эксперимента по очистке и функционализации УНТ с помощью перманганата калия учитывая литературные данные;
- выполнить очистку и функционализацию приготовленных образцов;
- исследовать структурно-морфологические характеристики образцов углеродного депозита до обработки и после методом растровой электронной микроскопии;
- исследовать эффективность проведенной функционализации углеродного депозита (УНТ) методом обратного кислотно-основного титрования;
- рассчитать затраты на проведение исследований.
Результаты работы рекомендуется использовать для дальнейшего исследования УНТ и способов их введения в различные композиции в лаборатории кафедры экологии и химической технологии ЮУрГУ.
В частности углеродные нанотрубки обладают высокой механической прочность на разрыв (около 60 ГПа [38]), низкой плотностью - 1,4 г/см3 для ОУНТ, 1,8 г/см3 для МУНТ [39], высокой теплопроводностью [39], их электрические свойства (металлический или полупроводниковый тип проводимости) зависят от структурных особенностей нанотрубок, что позволяет получать материалы с заданными свойствами.
Углеродные нанотрубки получают различными методами[11, 12, 14, 21], среди которых наиболее распространенным является каталитический пиролиз углеводородов [27].
При получении УНТ каталитическим пиролизом образуются побочные продукты, которые необходимо удалять [11-12, 14, 19-20, 27]. Кроме того, для практического использования УНТ в качестве модификаторов композиционных материалов, адсорбентов, катализаторов и т.д. УНТ функционализируют [22, 26-27], т.е. химически адаптируют их поверхность для оптимального встраивания в различные материалы и для конкретного применения с целью улучшения их свойств и создания материала с определенно заданными характеристиками.
В лаборатории кафедры экологии и химической технологии ЮУрГУ проводятся исследования по модифицированию полимер-углеродных композитов углеродными нанотрубками, синтезируемыми на лабораторной установке каталитическим пиролизом ацетилена. Для решения задачи выбора оптимального метода функционализации на полученных в лаборатории УНТ апробировались следующие методы: окисление концентрированной азотной кислотой, смесью концентрированных азотной и серной кислот и раствором перманганата калия в кислой среде [27]. Наилучшие результаты показал перманганатный метод. И, как следствие, встала задача поиска оптимальных параметров перманганатного метода функционализации УНТ: выбор оптимальной кислотности среды и соотношения перманганат калия /УНТ.
Поэтому целью представленной ВКР являлось исследование функционализации углеродных нанотрубок, полученных в лаборатории кафедры, перманганатом калия.
В рамках поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
- изучить литературу о структуре и свойствах углеродных нанотрубок, способах их получения, очистки и функционализации;
- произвести анализ вредных и опасных факторов, разработать ряд мероприятий для защиты от этих факторов;
- освоить методику и синтезировать пиролизом ацетилена углеродный депозит, содержащий нанотрубки;для этого, в свою очередь, необходимо подготовить и нанести на подложку катализатор для пиролиза ацетилена;
- разработать методику и план эксперимента по очистке и функционализации УНТ с помощью перманганата калия учитывая литературные данные;
- выполнить очистку и функционализацию приготовленных образцов;
- исследовать структурно-морфологические характеристики образцов углеродного депозита до обработки и после методом растровой электронной микроскопии;
- исследовать эффективность проведенной функционализации углеродного депозита (УНТ) методом обратного кислотно-основного титрования;
- рассчитать затраты на проведение исследований.
Результаты работы рекомендуется использовать для дальнейшего исследования УНТ и способов их введения в различные композиции в лаборатории кафедры экологии и химической технологии ЮУрГУ.
1 Выполнен обзор литературных данных о методах синтеза, структуре и свойствах УНТ, а также способах их обработки.
2 Получены прекурсоры катализаторов (оксиды никеля) и на их основе синтезированы углеродные нанотрубки методом каталитического пиролиза ацетилена, произведена их очистка и функционализация раствором перманганата калия в кислой среде.
3 Методом растровой электронной микроскопии исследованы структурно - морфологические особенности нативных углеродных нанотрубок, а также очищенных и функционализированных. Показано, что функционализация существенно изменяет морфологию углеродных нанотрубок.
4 Исследована эффективность проведенной функционализации углеродного депозита (УНТ) методом определения количества функциональных групп на единицу массы углеродных нанотрубок обратным кислотно-основным титрованием. Установлено, что оптимальными условиями перманганатной функционализации полученных в лаборатории кафедры углеродных нанотрубок является кислая среда с 0,5 н концентрацией серной кислоты и соотношение «перманганат калия - углеродные нанотрубки» равное 1:1.
5 Установлено, что наибольшее влияние на измененение структурно - морфологических характеристик углеродных нанотрубок в процессе функционализации оказывает кислотность среды - чем она выше, тем больше степень изменения морфологии образцов.
6 Обнаружено высокое содержание в составе функционализированных нанотрубок марганца, что указывает на необходимость доработки перманганатного метода функционализации в части отмывки образцов.
7 Разработан сетевой график и рассчитана стоимость проведенного исследования.
8 Произведен анализ вредных и опасных факторов, проведен ряд мероприятий по защите от этих факторов.
Результаты работы рекомендуется использовать для дальнейшего исследования УНТ и способов их введения в различные композиции в лаборатории кафедры экологии и химической технологии ЮУрГУ.
2 Получены прекурсоры катализаторов (оксиды никеля) и на их основе синтезированы углеродные нанотрубки методом каталитического пиролиза ацетилена, произведена их очистка и функционализация раствором перманганата калия в кислой среде.
3 Методом растровой электронной микроскопии исследованы структурно - морфологические особенности нативных углеродных нанотрубок, а также очищенных и функционализированных. Показано, что функционализация существенно изменяет морфологию углеродных нанотрубок.
4 Исследована эффективность проведенной функционализации углеродного депозита (УНТ) методом определения количества функциональных групп на единицу массы углеродных нанотрубок обратным кислотно-основным титрованием. Установлено, что оптимальными условиями перманганатной функционализации полученных в лаборатории кафедры углеродных нанотрубок является кислая среда с 0,5 н концентрацией серной кислоты и соотношение «перманганат калия - углеродные нанотрубки» равное 1:1.
5 Установлено, что наибольшее влияние на измененение структурно - морфологических характеристик углеродных нанотрубок в процессе функционализации оказывает кислотность среды - чем она выше, тем больше степень изменения морфологии образцов.
6 Обнаружено высокое содержание в составе функционализированных нанотрубок марганца, что указывает на необходимость доработки перманганатного метода функционализации в части отмывки образцов.
7 Разработан сетевой график и рассчитана стоимость проведенного исследования.
8 Произведен анализ вредных и опасных факторов, проведен ряд мероприятий по защите от этих факторов.
Результаты работы рекомендуется использовать для дальнейшего исследования УНТ и способов их введения в различные композиции в лаборатории кафедры экологии и химической технологии ЮУрГУ.
