При создании новых материалов в современном мире нельзя недооценить значение редкоземельных металлов. Материалы на основе соединений этих металлов находят применение в различных областях промышленности и техники. Одними из наиболее востребованных соединений на основе редкоземельных металлов являются соединения лантана, а именно их оксигидроксиды [1].
Под термином «оксигидроксиды» в научной литературе понимают соединения, брутто-состав которых может быть выражен формулой МОх(ОН)у-кН2О (где М - переходный элемент, x - валентность, к - количество физически и химически связанной воды). Под эту формулу попадают оксиды, гидроксиды и гидратированные окиси. Распространенность оксигидроксидных соединений обусловлена распространением их составляющих - воды и переходных элементов, находящихся в атмосфере, земной коре и мировом океане [2].
Оксиды лантана являются основой неорганических полимерных сорбентов, катализаторов [3], а также гибридных нанокомпозиционных, в том числе керамических материалов [4].
Оксиды и оксигидроксиды лантана используют при получении высокоэффективных люминофоров, сверхпроводников, создании оптических линз, производстве конструкционных материалов для корпусов спутников и космических кораблей, а также в качестве допирующих агентов для катализаторов, гидрирования и изомеризации олефина, дегидрирования спирта, снижения содержания оксида азота в выхлопных газах [5].
Несмотря на широкий круг исследовательских работ, посвящённых оксигидроксиду лантана, в литературе отсутствует систематические исследования зависимости состава продуктов гидролиза солей лантана от рН синтеза. Известно, что такие зависимости существуют и от рН, и от концентрации реагентов и времени введения гидролитического агента [2], но в исследованиях не учитывается тот факт, что при формировании оксигидроксида лантана, аналогично другим редкоземельным элементам, происходит значительная окклюзия посторонних примесей [6].
Поскольку материалы на основе оксигидроксида лантана находят широкое применение в различных областях промышленности и техники, мы ставим перед собой следующую цель: изучение структурообразования оксигидроксидов лантана и определение оптимальных условий для воспроизводимого получения образцов, содержащих минимальное количество примесей.
Для достижения цели НИР (ВКР) были поставлены следующие задачи:
— получить опытные партии гелей оксигидроксида лантана при времени введения гидролитического агента 3 минуты до достижения рН около 8,5; 9,0; 9,5; 10,0; 10,5; 11,0;
— выполнить комплексное исследование полученных образцов методами ТГ- ДТА, совмещёнными с масс-спектрометрией газообразных продуктов термолиза;
— определить состав синтезированных образцов и определить зависимость степени окклюзии примесей от рН синтеза;
— рекомендовать условия получения наиболее перспективных образцов для получения оксида лантана.
Структурообразование оксигидроксида лантана сопровождается захватом примесных ионов - аниона исходной соли и карбонат-ионов.
Комплексное исследование образцов, полученных гидролизом нитрата лантана при рН около 8,5; 9,0; 9,5; 10,0; 10,5; 11,0 показывает, что термическое разложение продуктов гидролиза протекает в четыре этапа в интервалах: от комнатной температуры до 200 °С, с 200 до 480 °С, с 480 до 650 °С, с 650 до 800 °С. Первый и второй этап соответствуют удалению воды, третий - нитрат-ионов, четвёртый - карбонат-ионов. Продукты гидролиза нитрата лантана, нагретые до температуры 500 °С, фактически представляют собой оксид лантана, во внутренних областях которого содержатся нитрат- и карбонат-ионы, химически связанные с оксидной матрицей.
Состав синтезированных образцов меняется при варьировании рН. Минимальное количество примесных ионов наблюдается при рН синтеза около 9,25. Эти условия можно рекомендовать для синтеза прекурсоров, предназначенных для получения оксида лантана.
