В настоящее время в Томском государственном университете занимаются синтезом и изучением фосфорилированных соединений бициклических бисмочевин - гликолурила и его метилольных, ацетильных и метильных производных. Изученные фосфорсодержащие производные гликолурила могут применяться в качестве антипиренов [1-2], электрохимических модификаторов [3] и катализаторов органических реакций [4]. Сочетанием различных химических структур в соединениях иногда удается получить вещества с новыми полезными свойствами. Так, фосфорилированные N-метилгликолурилы можно рассматривать, как потенциально активные биологические соединения.
В научной литературе не описано надежных методов определения фосфорилированных N-метилгликгликолурилов, синтезированных по реакции Бирума, и их родственных примесей. Основные работы, посвященные фосфорилированным метилпроизводным гликолурила представлены крайне бедно и касаются лишь вопросов синтеза, при этом в настоящее время проблема анализа целевых продуктов и их примесей, в реакции фосфорилирования N-метилгликолурилов по Бируму, не решена.
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) представляется наиболее экспрессным, доступным и наглядным способом контроля реакции в органическом синтезе. Привлекательным является тот факт, что помимо контроля протекания реакции синтеза, данный метод может быть использован для контроля процесса выделения и чистоты полученных продуктов. Метод ТСХ позволяет быстро и с затратой минимального количества растворителей разработать составы подвижных фаз с целью дальнейшего переноса условий в колоночные варианты проведения хроматографического разделения. Поэтому разработка методики определения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных соединений методом ТСХ является актуальной задачей.
Цель работы: Разработать методику определения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных примесей методом ТСХ
Задачи:
- Разработать ТСХ-методику контроля полноты протекания реакции Бирума;
- Подобрать условия для идентификации и эффективного разделения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных примесей для контроля процесса выделения и чистоты полученных продуктов;
- Выбрать чувствительный способ проявления пластины;
- Установить значения чувствительности и подтвердить специфичность методики контроля в отношении близкородственных веществ.
Объекты исследования: фосфорилированные N-метилгликолурилы, получаемые по реакции Бирума, и родственные соединения: исходные реагенты и примеси.
В ходе проделанной работы были получены следующие результаты:
1. Разработаны методики, позволяющие разделить и идентифицировать фосфорилированные N-метилгликолурилы и их родственные примеси для контроля полноты протекания реакции и процесса выделения и чистоты полученных продуктов методом ТСХ.
2. Выбран чувствительный способ проявления пластины и модифицирован способ нанесения проявляющего реагента.
3. Установлено значение чувствительности и подтверждена специфичность методик в отношении близкородственных веществ
