📄Работа №183517
Тема: РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ А-МЕТИЛГЛИКОЛУРИЛОВ И ИХ РОДСТВЕННЫХ ПРИМЕСЕЙ МЕТОДОМ ТСХ
Тип работы
Бакалаврская работа
Предмет
химия
Объем:
61 листов
Год:
2021
Просмотров:
33
4600
руб.
🛒 Купить работу
Не подходит эта работа?
Закажите новую по вашим требованиям
Узнать цену на написание
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
📋 Содержание
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ 3
ВВЕДЕНИЕ 4
1 Литературный обзор 6
1.1 Фосфорорганические соединения 6
1.2 Реакция конденсации Бирума 7
1.3 Синтез фосфорилированных N-метилгликолурилов 11
1.4 Исследование путей образования примесей 14
1.5 Определение фосфорилированных N-метилгликолурилов методом
тонкослойной хроматографии 15
1.6 Проявляющие реагенты 18
2 Экспериментальная часть 20
2.1 Реактивы, материалы и оборудование 20
2.2 Объекты исследования 21
2.3 Синтез предполагаемых примесей 21
2.4 Приготовление растворов анализируемых соединений 22
2.5 Разработка хроматографических условий разделения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственный примесей . 23
2.5.1 Проявление пластин 24
2.5.2 Одномерное разделение 27
2.5.3 Одномерное многократное разделение 37
2.7 Проверка специфичности методики контроля 40
2.8 Чувствительность методики 43
3 Результаты и обсуждения 46
ВЫВОДЫ 52
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 53
ВВЕДЕНИЕ 4
1 Литературный обзор 6
1.1 Фосфорорганические соединения 6
1.2 Реакция конденсации Бирума 7
1.3 Синтез фосфорилированных N-метилгликолурилов 11
1.4 Исследование путей образования примесей 14
1.5 Определение фосфорилированных N-метилгликолурилов методом
тонкослойной хроматографии 15
1.6 Проявляющие реагенты 18
2 Экспериментальная часть 20
2.1 Реактивы, материалы и оборудование 20
2.2 Объекты исследования 21
2.3 Синтез предполагаемых примесей 21
2.4 Приготовление растворов анализируемых соединений 22
2.5 Разработка хроматографических условий разделения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственный примесей . 23
2.5.1 Проявление пластин 24
2.5.2 Одномерное разделение 27
2.5.3 Одномерное многократное разделение 37
2.7 Проверка специфичности методики контроля 40
2.8 Чувствительность методики 43
3 Результаты и обсуждения 46
ВЫВОДЫ 52
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 53
📖 Введение
В настоящее время в Томском государственном университете занимаются синтезом и изучением фосфорилированных соединений бициклических бисмочевин - гликолурила и его метилольных, ацетильных и метильных производных. Изученные фосфорсодержащие производные гликолурила могут применяться в качестве антипиренов [1-2], электрохимических модификаторов [3] и катализаторов органических реакций [4]. Сочетанием различных химических структур в соединениях иногда удается получить вещества с новыми полезными свойствами. Так, фосфорилированные N-метилгликолурилы можно рассматривать, как потенциально активные биологические соединения.
В научной литературе не описано надежных методов определения фосфорилированных N-метилгликгликолурилов, синтезированных по реакции Бирума, и их родственных примесей. Основные работы, посвященные фосфорилированным метилпроизводным гликолурила представлены крайне бедно и касаются лишь вопросов синтеза, при этом в настоящее время проблема анализа целевых продуктов и их примесей, в реакции фосфорилирования N-метилгликолурилов по Бируму, не решена.
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) представляется наиболее экспрессным, доступным и наглядным способом контроля реакции в органическом синтезе. Привлекательным является тот факт, что помимо контроля протекания реакции синтеза, данный метод может быть использован для контроля процесса выделения и чистоты полученных продуктов. Метод ТСХ позволяет быстро и с затратой минимального количества растворителей разработать составы подвижных фаз с целью дальнейшего переноса условий в колоночные варианты проведения хроматографического разделения. Поэтому разработка методики определения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных соединений методом ТСХ является актуальной задачей.
Цель работы: Разработать методику определения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных примесей методом ТСХ
Задачи:
- Разработать ТСХ-методику контроля полноты протекания реакции Бирума;
- Подобрать условия для идентификации и эффективного разделения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных примесей для контроля процесса выделения и чистоты полученных продуктов;
- Выбрать чувствительный способ проявления пластины;
- Установить значения чувствительности и подтвердить специфичность методики контроля в отношении близкородственных веществ.
Объекты исследования: фосфорилированные N-метилгликолурилы, получаемые по реакции Бирума, и родственные соединения: исходные реагенты и примеси.
В научной литературе не описано надежных методов определения фосфорилированных N-метилгликгликолурилов, синтезированных по реакции Бирума, и их родственных примесей. Основные работы, посвященные фосфорилированным метилпроизводным гликолурила представлены крайне бедно и касаются лишь вопросов синтеза, при этом в настоящее время проблема анализа целевых продуктов и их примесей, в реакции фосфорилирования N-метилгликолурилов по Бируму, не решена.
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) представляется наиболее экспрессным, доступным и наглядным способом контроля реакции в органическом синтезе. Привлекательным является тот факт, что помимо контроля протекания реакции синтеза, данный метод может быть использован для контроля процесса выделения и чистоты полученных продуктов. Метод ТСХ позволяет быстро и с затратой минимального количества растворителей разработать составы подвижных фаз с целью дальнейшего переноса условий в колоночные варианты проведения хроматографического разделения. Поэтому разработка методики определения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных соединений методом ТСХ является актуальной задачей.
Цель работы: Разработать методику определения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных примесей методом ТСХ
Задачи:
- Разработать ТСХ-методику контроля полноты протекания реакции Бирума;
- Подобрать условия для идентификации и эффективного разделения фосфорилированных N-метилгликолурилов и их родственных примесей для контроля процесса выделения и чистоты полученных продуктов;
- Выбрать чувствительный способ проявления пластины;
- Установить значения чувствительности и подтвердить специфичность методики контроля в отношении близкородственных веществ.
Объекты исследования: фосфорилированные N-метилгликолурилы, получаемые по реакции Бирума, и родственные соединения: исходные реагенты и примеси.
✅ Заключение
В ходе проделанной работы были получены следующие результаты:
1. Разработаны методики, позволяющие разделить и идентифицировать фосфорилированные N-метилгликолурилы и их родственные примеси для контроля полноты протекания реакции и процесса выделения и чистоты полученных продуктов методом ТСХ.
2. Выбран чувствительный способ проявления пластины и модифицирован способ нанесения проявляющего реагента.
3. Установлено значение чувствительности и подтверждена специфичность методик в отношении близкородственных веществ
1. Разработаны методики, позволяющие разделить и идентифицировать фосфорилированные N-метилгликолурилы и их родственные примеси для контроля полноты протекания реакции и процесса выделения и чистоты полученных продуктов методом ТСХ.
2. Выбран чувствительный способ проявления пластины и модифицирован способ нанесения проявляющего реагента.
3. Установлено значение чувствительности и подтверждена специфичность методик в отношении близкородственных веществ
ИЛИ
Поиск аналога
📕 Список литературы
🖼 Скриншоты
🛒 Оформить заказ
⚡ Работу высылаем в течении 5 минут после оплаты.