Введение
Литературный обзор
Метод Ленгмюра-Блоджетт
Наночастицы в монослоях
Структура и свойства гексацианоферратов металлов
Экспериментальная часть
Реактивы
Калибровка установки Ленгмюра
Общие методики эксперимента
Результаты и их обсуждение
Определение размеров частиц методом лазерной дифракции.
Рентгенофазовый анализ
Фотометрическое исследование устойчивости дисперсии наночастиц
Исследование изотерм сжатия монослоев октадециламина
Исследование морфологии поверхности подложек с перенесенными монослоями
октадециламина
Циклическая вольтамперометрия
Потенциометрические измерения
Выводы
Список литературы
Приложение .
В последние годы широкое внимание исследователей привлекают такие
неординарные молекулярные системы как пленки Ленгмюра-Блоджетт (ПЛБ). ПЛБ
представляют собой регулярные мультимолекулярные структуры (ММС),
получаемые последовательным переносом нерастворимых мономолекулярных слоев
поверхностно-активных веществ (ПАВ) с поверхности водного раствора (субфазы) на
твердую подложку. Уникальная возможность варьировать составы и свойства таких
мультиструктур на молекулярном уровне, то есть в пределах одного монослоя,
обусловила широкую применимость их в различных областях науки и техники.
ПЛБ имеют четко упорядоченную структуру и свойства, которые определяются
составом ПАВ и водной подложки. Благодаря методу Ленгмюра-Блоджетт (ЛБ)
можно получить пленки, имеющие толщину в несколько молекулярных слоев, с
желаемыми свойствами. Сформированные таким образом структуры уже нашли
широкое практическое применение в современной технике. В качестве примера
можно привести использование ПЛБ в виде элементов микро- и оптоэлектроники, при
создании химических сенсоров, фото- и электронорезистов высокого разрешения и
т.п. Весьма перспективна задача применения ПЛБ в качестве тонких диэлектрических
прослоек в системе «металл – диэлектрик – полупроводник» в случае использования в
качестве полупроводника некоторых современных материалов, не выдерживающих
высокотемпературной обработки. Характерно, что в отличие от ряда других методов
формирования диэлектрического слоя, нанесение ПЛБ не меняет свойств подложки.
Для фундаментальной науки наиболее важной особенностью ПЛБ является
возможность изучения различных межмолекулярных взаимодействий в условиях,
когда и расстояние между молекулами и их взаимное расположение строго
фиксированы. Это представляет особый интерес для физики тонких пленок,
исследования молекулярных взаимодействий в одном молекулярном слое и т.д. Сюда
же относится и возможность модифицирования твердой поверхности регулярными мультислоями ПЛБ.
На основе ПЛБ из солей жирных кислот с длинной цепью (С16 – С30) были
разработаны анализаторы спектра рентгеновского излучения, существенно
расширившие возможности приборостроения в области рентгеноспектрального анализа легких элементов.
Гексацианоферраты металлов – класс неорганических соединений,
обладающих уникальными химическими и физическими свойствами, а именно
ионной и электронной проводимостью, ионообменной способностью,
электролитической активностью, фотомагнетизмом и др. На основе
гексацианоферратов разработаны химические и биологические датчики. В основном
это электроды I рода, на которые тонким слоем (пленкой) наносятся
малорастворимые гексацианоферраты. ПЛБ на основе гексацианоферратов металлов,
имеющие толщину в несколько молекулярных слоёв c четко упорядоченной
структурой, обладают ионообменными свойствами [1], но, по сравнению с
композитными мембранами, в электродах на основе ПЛБ время отклика значительно меньше.
1. Осуществлен синтез наночастиц гексацианоферрата (III) кобальта,
стабилизированных гексаметафосфатом натрия. Было показано, что
наночастицы образуются в течение нескольких минут и устойчивы в диапазоне
рН 2 – 4, что позволяет использовать их для получения модифицированных
монослоев. Методом лазерной дифракции определены размеры полученных
частиц - синтезированные частицы имеют узкое распределение по размерам.
Численное распределение позволяет говорить о среднем размере частиц в
массе - максимум приходится на размер частиц 12 нм;
2. Отработана методика получения монослоев ОДА с включенными
наночастицами гексацианоферрата (III) кобальта и исследованы поверхностные свойства полученных монослоев;
3. Подобраны оптимальные условия переноса (π = 25 – 30 мН/м и рН = 4)
полученных монослоев на твердую подложку и осуществлен перенос на токопроводящую подложку;
4. Фотографии перенесенных монослоев, сделанные с помощью оптического
микроскопа свидетельствует об успешном переносе. Было показоно, что
полученная пленка неоднородна и содержит агрегаты. На изображениях,
полученных с помощью СЭМ, наблюдаются агрегаты частиц, сходных по
размеру, однако высокой степени упорядоченности обнаружено не было. Вид
наблюдаемых агрегатов, полученных СЭМ, совпадает с изображениями,
полученными с помощью оптического микроскопа;
5. Методом ЦВА были идентифицированы анодные пики, соответствующие
переходу железо II – железо III, что свидетельствует о протекании в
электродной системе реакции с участием одного электрона;
6. На основе октадециламина, модифицированного наночастицами
гексацианоферрата (III) кобальта, были получены плёночные электродные41
системы. Наблюдаются прямолинейные зависимости потенциала пленки от
активности ионов Cs+, NH4+, K+, и Mg2+ со значениями углового коэффициента Нернста, близкими к теоретическим