Условные обозначения: 3
1. Введение 4
Цель данной работы 5
2. Электрохимия гидрохинона 6
2.1. Общие сведения 6
2.2. Методы определения гидрохинона 7
2.2.1. Методы ГХ-МС при анализе фенольных соединений в табачном дыме 7
2.2.2. Метод газовой хроматографии при анализе фенольных соединений в крови 8
2.2.3. Метод жидкостной хроматографии при анализе фенольных соединений 8
2.2.4. Флуориметрический метод анализа гидрохинона и его производных в воздухе 8
2.2.5. Хемилюминесцентный метод анализа гидрохинона и его производных 9
2.2.6. Электрохимические методы анализа гидрохинона и его производных 9
2.3. Кинетика окисления-восстановления гидрохинона 11
3. Кулонометрия 14
3.1. Основные принципы метода кулонометрии 14
3.2. Метод прямой кулонометрии 16
3.3. Математический расчет количества электричества в кулонометрии 16
4. Коммутационная кулонометрия 20
4.1. Основной принцип коммутационных измерений 20
Заключение: 26
Поставленные задачи: 26
5. Экспериментальная часть 27
5.1. Растворы и реагенты 27
5.2. Приготовление растворов 27
5.3. Приборы и оборудование для проведения эксперимента 28
5.4. Ячейка для проведения кулонометрических измерений 28
5.5. Электрод сравнения 29
5.6. Условия проведения анализа 30
6. Результаты и их обсуждение 31
6.1. Прямая кулонометрия 31
6.2. Коммутационная кулонометрия 35
6.3. Разработанная электрохимическая ячейка 40
7. Выводы 51
8. Список литературы 52
Электрохимические методы анализа обладают высокой чувствительностью и селективностью, кроме того, аналитические методики на их основе легко поддаются миниатюризации и автоматизации. Упомянутые достоинства обуславливают широкое применение электрохимических методов в аналитической практике.
Среди электрохимических методов анализа наибольшее распространение имеет группа вольтамперометрических методов, основанных на изучении зависимости тока поляризации от напряжения. В частности, амперометрический анализ, в основе которого лежит измерение зависимость силы тока, возникающего в результате окислительно-восстановительной реакции, который зависит от концентрации аналита.
Повышение чувствительности и понижение предела обнаружения входят в число главных задач аналитической химии. Возможным путём их решения является разработка новых принципов измерения аналитического сигнала.
Совсем недавно был разработан новый подход к формированию аналитического сигнала, при котором и фарадеевский и емкостной токи зависят от концентрации аналита. На основании этого подхода был разработан новый высокочувствительный метод анализа - коммутационная амперометрия. Этот метод обладает большей чувствительностью и пределом обнаружения на 2-3 порядка ниже по сравнению с прямой амперометрией.
Расширить область применения принципа коммутационных измерений возможно за счёт применения в родственных амперометрии методах анализа. Таким методом является кулонометрический метод, имеющие тот же фактор возбуждения, что и в амперометрии - поляризующее напряжение, при котором протекает окислительно-восстановительная реакция. Отличие амперометрии и кулонометрии заключается в разных аналитических сигналах, в первом случае это предельный диффузионный ток, во втором - количество электричества электропревращенного вещества.
Единство фактора возбуждения кулонометрических и амперометрических методов делает возможным применение принципа коммутационных измерений в отношении кулонометрического анализа с целью повышения чувствительности метода.
Система гидрохинон/хинон является хорошо изученной окислительно-восстановительной системой, с точки зрения электрохимического поведения. Она может выступать в качестве “модельной” системы, при проведении и изучении электрохимических измерений. Поэтому в качестве объекта исследования нами была выбран гидрохинон.
Цель данной работы - изучение аналитических возможностей коммутационной кулонометрии на примере количественного определения гидрохинона.
Из всего вышесказанного следует, что коммутационный принцип измерений может быть использован при проведении кулонометрических измерений. Удобной и хорошо исследованной окислительно-восстановительной системой для апробации нового метода может служить система хинон-гидрохинон.
