ВВЕДЕНИЕ 7
1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 9
1.1. Ядерно-физические методы исследования поверхностных слоев 9
1.2. Физические основы метода РОР 13
1.2.1. Кинематика обратного рассеяния ионов 13
1.2.2. Сечение рассеяния 15
1.3. Взаимосвязь энергии ионов и глубины их рассеяния 18
1.4. Аналитические характеристики метода 20
1.4.1. Чувствительность метода, предел обнаружения 20
1.4.2. Избирательность метода, массовое разрешение 21
1.4.3. Глубина анализа, разрешение по глубине: 21
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 24
3. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА. 26
3.1. Калибровка спектрометрического тракта 32
3.2. Определение и выбор чувствительной зоны детектора 34
3.3. Уточнение начальной энергии пучка, а также расчет отсечки 36
3.4. Экспериментальные результаты 38
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 41
В последние годы огромное внимание уделяется созданию керамических материалов медицинского назначения, предназначенных для использования в качестве эндопротезов при реконструкции дефектов костных тканей, образующихся в результате патологических изменений в организме, обширных хирургических вмешательств или травм.
Использование материалов на основе фосфатов кальция, которые характеризуются высокой биологической совместимостью с тканями организма и активностью по отношению к соединению с костной тканью и формированию новой костной ткани, предоставляет уникальные возможности в этом направлении.
Эндопротезы имеют металлическую основу с тонким керамическим покрытием, которое должно обладать высокой прочностью, износоустойчивостью. Тонкие пленки фосфатов кальция с плотной упаковкой, сформированные при магнетронном распылении отвечают таким требованиям. От фазового состава и кристалличности покрытия зависит продолжительность сращивания эндопротеза с костной тканью. Из литературных источников известно, наименьшей биорезорбцией , при достаточно высокой совместимости с костной тканью обладают покрытия, имеющие стехиометрический состав гидроксиапатита (ГА) Саlo(РO4)6(ОН)2. Протезы с данным напылением успешно испытываются на собачках.
Следовательно, при разработке технологии магнетронного нанесения покрытий из ГА, важным является контролирование состава нанесенных покрытий ГА, исследование профилей концентрации элементов в пленках и на границе раздела пленка - металл (подложка).
Среди множества методов, применяемых для анализа поверхностных покрытий, наиболее приемлемыми являются ядерно - физические методы, как Резерфордовское обратное рассеяние ионов (РОР), резонансное обратное рассеяние ионов (РезОР). Эти методы экспрессные и неразрушающие.
Целью данной выпускной квалификационной работы является исследование профилей концентрации фосфата - кальциевых
тонкопленочных покрытий на железе и нержавеющей стали.
Для достижения поставленной цели предполагается решить ряд следующих задач:
• Обзор литературы по методам анализа Резерфордовского обратного рассеяния.
• Изучение физических основ метода обратного Резерфордовского рассеяния.
• Смоделировать процесс обратного Резерфордовского рассеяния на пластинах Ca3(PO4)2.
• Подобрать оптимальные условия для проведения эксперимента на установке ЭСГ-2,5 МэВ.
• Определить стехиометрический состав пленочных структур Ca3(PO4)2.
• Сравнить стехиометрический состав пленочной структуры и массивного образца Ca3(PO4)2.
• Исследовать взаимодиффузию границы раздела пленка - подложка.
При помощи метода Резерфордовского обратного рассеяния ионов 4He2 исследовались взаимодействия технологических режимов со структурой пленок гидроксиапатита с подложкой из железа и стали.
Были исследованы образцы: массив Са3(Р04)2, образец из нержавеющей стали с покрытием Сах(Р04)у и образец из железа с покрытием Сах(Р04)у.
Стехиометрический состав пленок извлекался из энергетических спектров обратного рассеяния путем сравнения с модельными спектрами методом подгонки. Была достигнута хорошая степень подгонки теоретического спектра к экспериментальным с х2=1. Выявлена взаимодиффузия пленки и подложки на границе раздела.
Слой взаимодействия между пленкой и подложкой составил приблизительно 100 нм, следовательно, сцепление пленки и подложки хорошее, что очень важно при изготовлении эндопротезов.
В дальнейшем планируется на базе лаборатории 16 ФТИ ТПУ исследовать методом РОР дальнейшие разработки нанесения фосфаткальциевого покрытия для эндопротезов.
