ВВЕДЕНИЕ 6
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 8
1.1. Предварительное концентрирование при анализе методом ВЭЖХ 8
1.2. Экстракция органических соединений как метод концентрирования. . 10
1.2.1. Экстракция гидрофобными растворителями 14
1.2.2. Экстракция гидрофильными растворителями 14
1.3. Особенности ацетонитрила 17
1.3.1. Ацетонитрил как элюент 17
1.3.2. Ацетонитрил как экстрагент 20
1.4 Объекты исследования: фенол, бенз(а)пирен 24
1.5. ДИРФ-режим в хроматографии 26
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 28
2.1. Реагенты и оборудование 28
2.2. Методика проведения хроматографического анализа 28
2.3. Методика проведений экстракций гидрофобными растворителями 29
2.4. Нахождение критических значений содержания ацетонитрила для
расслаивания системы ацетонитрил - водно-солевой раствор 29
2.5. Методика проведения экстракций ацетонитрилом 29
3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ 31
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 35
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 36
Органические загрязнители и супертоксиканты (высокотоксичные вещества) к которым относятся и многие ароматические соединения, такие, например, как фенол и бенз(а)пирен, обладают низким значением ПДК и требуют особых чувствительных и прецизионных методов для их обнаружения. Зачастую, такие вещества требуют также предварительного концентрирования, пробоподготовка для их обнаружения может быть трудоемкой и продолжительной.
Одним из методов концентрирования является экстракция, а методом анализа и контроля - метод ВЭЖХ. Широко используемый в качестве элюента в ОФ ВЭЖХ ацетонитрил, может быть неплохим гидрофильным экстрагентом, удобным для последующего анализа методом жидкостной хроматографии, минуя этап реэкстракции, необходимый при использовании гидрофобных реагентов.
В литературе имеется ряд работ, посвященных применению ацетонитрила как экстрагента с сульфатом аммония в качестве высаливателя. В ОФ ВЭЖХ часто используется дигидрофосфат калия, для создания необходимого значения рН или в ДИРФ режиме. Представляется интересным оценить комбинацию ацетонитрила с дигидрофосфатом калия для концентрирования с последующим определением методом жидкостной хроматографии.
Главной целью работы является установление возможности использования ацетонитрила в экстракции ароматических соединений при последующем их анализе методом ВЭЖХ.
Задачами дипломной работы являлись:
- ознакомление литературы по методам экстракции при пробоподготовке и концентрировании, в том числе при анализе методом жидкостной хроматографии;
- определение критического содержания ацетонитрила, при котором происходит расслаивание системы ацетонитрил-водно-солевой раствор;
- ВЭЖХ контроль за количественными характеристиками процесса экстракции.
По анализу литературных данных были изучены методы экстракции при пробоподготовке и концентрировании, в том числе при анализе методом жидкостной экстракции.
Было определено критического содержание ацетонитрила, при котором происходит расслаивание системы ацетонитрил - водно-солевой раствор (дигидрофосфат калия), на основе которого была выбрана оптимальная концентрация соли для водно-ацетонитрильного раствора.
Также был произведен ВЭЖХ контроль за количественными характеристиками процесса экстракций, на основе которых сделан вывод, что ацетонитрил для экстракций является лучшим экстрагентом ароматических соединений для последующего определения методом ВЭЖХ.
Система ацетонитрил - дигидрофосфат калия может быть использована для концентрирования ароматических соединений с последующим определением методом ВЭЖХ или другими методами, минуя реэкстракцию.
