Введение 3
Глава 1 Литературный обзор в области использования технологий производств карбамида и меламина на ПАО «Тольяттиазот». Схема интеграции производства карбамида и меламина 8
1.1 Описание технологии производства карбамида на ПАО «Тольяттиазот» 8
1.1.1 Метод получения 10
1.1.2 Описание технологической схемы производства карбамида 10
1.2 Интеграция производства карбамида с производством меламина 13
1.3 Общая характеристика производства меламина 17
1.3.1 Краткое описание принципиальной технологической схемы
производства меламина 18
Глава 2 Оптимизация аналитического контроля объединенного производства карбамида и меламина 27
2.1 Недостатки аналитического контроля производства карбамида ПАО
«ТОАЗ» и возможные пути их оптимизации 27
2.2 Экспериментальное определения карбамида и меламина методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии 52
2.2.1 Определение меламина методом ВЭЖХ 53
2.2.2 Проведение метрологической оценки метода 56
2.2.3 Определение параметров валидации методики 58
2.2.4 Определение карбамида методом ВЭЖХ 60
Заключение 65
Список используемой литературы 67
Объект исследования: производство карбамида ПАО «Тольяттиазот».
Предмет исследования: технологический поток плава карбамида, отходящие газы установки производства карбамида, готовая продукция карбамида и меламина.
Цель исследования: оптимизация аналитического контроля
объединенного производства карбамида и меламина на ПАО «Тольяттиазот».
Гипотеза исследования: предлагаемая оптимизация схемы
аналитического контроля производства карбамида и меламина позволит повысить точность и экспрессность анализа, сокращая (исключая) процедуры пробоотбора и передачи образцов в лаборатории для последующего анализа. Способствует внедрению в аналитический контроль современных методов физико-химического исследования и обеспечит непрерывный мониторинг технологического процесса, что позволит улучшить качество выпускаемой продукции.
Для реализации поставленной цели нами были рассмотрены следующие задачи:
- изучить особенности технологической схемы производства карбамида и меламин.
- рассмотреть особенности технологической схемы интеграции данных производств;
- изучить график аналитического контроля, внутренние методики производства карбамида ПАО «Тольяттиазот», выявить их недостатки;
- предложить альтернативные, более современные, точные и экономичные методы анализа;
- ознакомиться с методами аналитического контроля готовой продукции карбамида и меламина;
- разработать методики анализа меламина и карбамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
В связи с возможностью создания объединенного производства карбамида и меламина актуально модифицирование существующей схемы аналитического контроля производства карбамида и разработка метода анализа меламина.
Разработана и прошла валидацию методика анализа меламина в условиях ВЭЖХ с использованием колонки с октадецилсиликагелем на приборе Agilent 1200 в изократическом режиме элюирования; элюент - ацетонитрил-вода; рН = 4.5 (ацетатный буфер).
Рассмотрены возможности масс-спектрометрического определения меламина.
В работе рассмотрены возможности развивающегося в настоящее время режима гидрофильной хроматографии в анализе карбамида.
Данный метод анализа на сегодняшний день лучше всех справляется с исследованием полярных водорастворимых веществ, что также позволяет отказаться от градиентного режима ВЭЖХ в пользу изократического - более дешевого в эксплуатации и приборном оформлении.
Внедрение хроматографических методов анализа в контроль меламина и карбамида позволяет сокращать время анализа в среднем на 7 рабочих часов.
