ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ И МЕХАНИЗМЫ ОБМЕННОГО СМЕЩЕНИЯ В ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЁНКАХ Ni-Mn/Fe-Ni
|
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
Актуальность темы исследования.
Многослойные плёночные среды, в составе которых присутствуют обменно-связанные ферро- и антиферромагнитные слои, находят широкое применение в сферах записи информации и магнитной сенсорики [1,2]. Это возможно благодаря наблюдаемому в таких средах эффекту обменного смещения, заключающемуся в сдвиге по оси магнитного поля петли гистерезиса ферромагнитного слоя, на который действует эффективное «закрепляющее» поле со стороны антиферромагнитного слоя [3,4]. Величину этого сдвига принято называть полем обменного смещения Hex.По мере увеличения температуры эта характеристика имеет выраженную тенденцию к снижению и становится равной нулю при достижении температуры блокировки Тъ.
Практическое применение такого рода сред в технических устройствах требует от них повышенной температурной стабильности, непосредственно связанной с температурной стабильностью магнитных свойств антиферромагнетика. В связи с этим высокий интерес представляет химически упорядоченное антиферромагнитное соединение 0-NiMn (структура Lio, CuAu-I), в массивных образцах обладающее температурой Нееля TNдо 1070 К. Как следствие, в пленках на основе Ni-Mn температура блокировки способна достигать 650 К, и что, вероятно, еще более важно, сохранять стабильное значение поля обменного смещения до 425 К [5-8]. Другим преимуществом данного соединения является его намного большая доступность в сравнении с другими широко используемыми антиферромагнетиками - Ir-Mn, Pt-Mn - так как в его составе не содержатся драгоценные металлы. Практически безальтернативно используемый в индустриальных применениях антиферромагнитный сплав Ir-Mn содержит в своём составе по меньшей мере 20 ат.% иридия - одного из самых редких металлов на планете [9]. Уход от использования металлов группы платины в целом и иридия в частности как критического материала является одной из приоритетных задач, поставленной советом Евросоюза в 2011 году [9]. В это же время разработка функциональных сред с обменным смещением является одной из приоритетных задач, выделяемых научным сообществом в наши дни [1,10].
Выбор Fe20NÍ80 (твёрдый раствор со структурой A1,гранецентрированная кубическая) в качестве ферромагнитного слоя в системах с обменным смещением в первую очередь продиктован практически нулевым значением констант магнитной анизотропии и магнитострикции, что особенно важно в тонкоплёночных средах. Низкое значение коэрцитивной силы (как правило, не превышающее 1 Э), присущее однослойным плёнкам Fe20Ni80, делает такой слой превосходным индикатором как присутствия антиферромагнетизма в смежном слое Ni-Mn, так и структурных неоднородностей в нем. Так обменная связь с антиферромагнитным слоем может привести к сдвигу петли гистерезиса и/или увеличению коэрцитивной силы ферромагнетика даже в отсутствие сдвига петли. Кроме того, осаждение пермаллоя на аморфный или слой с существенно отличающейся структурой также приведет к увеличению коэрцитивной силы.
Степень разработанности темы.
Несмотря на определенный интерес к обменно-связанным структурам на основе Ni-Mn в научной среде в прошедшие десятилетия, в литературе нет консенсуса о способах получения плёнок, их последующей обработки, сопровождающих этот процесс фазовых преобразованиях, и в конечном счете реализации обменного смещения [5-8]. Выводы некоторых исследований во многом противоречит другим работам. В значительной степени это связано с использованием различных методов получения пленок, выбором буферных слоев и параметров отжига. К примеру, в работе [7] по данным рентгеноструктурного анализа образцов, отожженных в течение 30 с при различных температурах, делается вывод о том, что в пленках Fei9Ni8i (20 нм)/К15оМп5о (50 нм)Де19^81 (5 нм), имеет место мартенситоподобный фазовый переход, происходящий менее чем за 30 с при температурах свыше 300 °C. В тоже время существуют работы, в которых делается вывод о том, что для формирования 0-NiMn плёночные образцы необходимо отжигать в течение десятков часов [5,8]. Данные противоречия служат одним из аргументов в пользу необходимости исследования подобных структур. Другим обоснованием в пользу выбора данной тематики служит необычное температурное поведение поля обменного смещения Hexи коэрцитивной силы Hc,заключающееся в том, что с ростом температуры до 420 K для первой наблюдается существенный рост, сопровождающийся заметным снижением второй [5]. Такое поведение является крайне нетипичным и не получило удовлетворительного объяснения. Помимо этого, неисследованным остаётся проблема заметного расхождения наблюдаемого значения температуры блокировки (Tb » 600^700 K) и температур Нееля антиферромагнитных фаз Ni-Mn - TN» 400^450 K для /-Ni-Mn и TN» 1070 K для (9-NiMn. Для большинства же сред величина Tb оказывается близкой к TN антиферромагнитного слоя.
Цели и задачи.
Целью данной работы является установление закономерностей и механизмов формирования обменного смещения с высокой температурой блокировки, а также его необратимого исчезновения при её достижении в плёнках типа Ni-Mn/Fe-Ni, полученных методом магнетронного распыления.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Получить объекты исследования - однослойные и многослойные поликристаллические тонкие плёнки, включающие слой Ni-Mn, в том числе плёнки Ni-Mn/Fe-Ni, проявляющие термически устойчивый эффект обменного смещения.
2. Установить закономерности формирования магнитных и структурных свойств плёнок Ni- Mn/Fe-Ni, в том числе с буферным слоем Fe-Ni, с различным составом и толщиной слоя Ni-Mn.
3. Определить фазовый состав и кристаллическую структуру однослойных плёнок Ni-Mn различного состава в исходном состоянии и после отжига.
4. Выявить влияние буферного слоя Fe-Ni и ультратонких прослоек на магнитные и структурные свойства плёнок Ni-Mn/Fe-Ni с различным составом и толщиной слоя Ni-Mn.
5. С использованием специализированных измерительных протоколов установить механизмы, ответственные за температурное поведение магнитных свойств отожжённых плёнок типа Ni-Mn/Fe-Ni.
6. Выявить роль структурных преобразований в формировании и необратимом исчезновении эффекта обменного смещения в плёнках Ni-Mn/Fe-Ni с буферным слоем и без него.
7. Обобщить полученные экспериментальные данные и сформулировать физическую модель, раскрывающую связь между составом, структурным состоянием и эффектом обменного смещения в плёнках с закрепляющим слоем Ni-Mn.
Научная новизна.
В работе впервые установлены закономерности структурных преобразований, приводящие к формированию равновесной антиферромагнитной фазы 7-NiMn как из первоначально аморфного состояния, так и из неравновесной неупорядоченной антиферромагнитной фазы /-Ni-Mn.
На основе анализа распределения температур блокировок впервые получена зависимость эффективной константы анизотропии антиферромагнитного слоя Ni-Mn от его толщины и от температуры. Возрастающий характер последней позволил объяснить наблюдаемый в ряде образцов аномальный рост поля обменного смещения с увеличением температуры.
Впервые установлено, что причиной необратимых изменений и исчезновения эффекта обменного смещения в плёнках типа Ni-Mn/Fe-Ni при нагреве их до температур, достигающих температуры блокировки, является декомпозиция фазы 0-NiMn.
Теоретическая и практическая значимость работы.
Исследуемые в работе среды являются перспективными для использования в сфере записи информации и магнитной сенсорики. Величина температуры блокировки (~ 650 К), достигнутая в плёнках на основе Ni-Mn, находится на уровне свойств лучших сред с обменным смещением. Стабильность обменного смещения в температурном интервале от 300 K до 425 K является лучшей для соответствующих функциональных сред на основе антиферромагнетиков.
Проведённая в работе оценка величины константы анизотропии антиферромагнитного слоя Ni-Mn разной толщины позволила получить температурную зависимость данной характеристики материала. Эта методика может быть использована для изучения температурного поведения константы анизотропии поликристаллических антиферромагнетиков в других системах с обменным смещением.
Полученные в работе данные о структурных преобразованиях, происходящих в исследованных объектах во время отжига, могут быть полезными в целом для понимания механизмов протекания данных процессов в многослойных поликристаллических тонких плёнках на основе сплавов 3^-металлов, роли в них первоначального состояния образцов и их слоистой конфигурации.
Объектами исследования являлись многослойные поликристаллические тонкие плёнки, включающие слой Ni-Mn, как единственный функциональный элемент, так и входящий в состав обменносвязанных структур с ферромагнитным слоем Fe-Ni.
Предметом исследования являлось установление условий образования, количественное описание и модельная интерпретация эффекта обменного смещения в многослойных поликристаллических плёнках Ni-Mn/Fe-Ni, в связи с их структурными свойствами и температурой.
Методология и методы исследования.
Исследуемые в работе однослойные и многослойные плёнки были получены методом магнетронного напыления на установке AJA ATC Orion-8. Аттестация образцов по толщине производилась с помощью стилусного профилометра DekTak-150, контроль химического состава осуществлялся с использованием рентгеновского флуоресцентного спектрометра Rigaku NanoHunter. Структурные свойства образцов исследовались методом просвечивающей электронной микроскопии с использованием аппарата JEM-2100 и методом рентгеновской дифракции на дифрактометрах Philips X’Pert PRO, Дрон-3М и Panalytical Empyrean. Изучение магнитных свойств образцов осуществлялось с помощью магнитооптического Керр-микроскопа evico magnetics, вибрационного магнитометра LakeShore Cryotronics 7407, измерительного комплекса PPMS DynaCool производства компании Quantum Design.
Положения, выносимые на защиту.
1. Наблюдаемый в плёнках на основе слоя Ni-Mn эффект обменного смещения является следствием реализации в нём одной из двух структурных модификаций, обладающих антиферромагнитным упорядочением: неравновесной химически неупорядоченной фазы y-Ni-Mn или равновесной химически упорядоченной фазы $-NiMn. Температура блокировки в первом случае составляет до 450 K и зависит от состава слоя, во втором - достигает 650 K.
2. Неравновесная антиферромагнитная фаза y-Ni-Mn может быть стабилизирована в плёночном состоянии при использовании буферного слоя Fe20Ni80.
3. Химически упорядоченная антиферромагнитная фаза 0-NiMn может быть получена при вакуумном отжиге, либо путём возникновения из рентгеноаморфного состояния, либо в результате декомпозиции неравновесной фазы y-Ni-Mn. В первом случае этот процесс также проходит через стадию образования промежуточной фазы y-Ni-Mn.
4. Причиной необратимого исчезновения обменного смещения в плёнках, содержащих фазу (9-NiMn, после высокотемпературного воздействия является декомпозиция указанной фазы, происходящая с участием прилегающих ферромагнитных слоёв Fe-Ni.
5. Наблюдаемый в интервале температур от 125 K до 400 K рост поля обменного смещения предположительно является следствием возрастания эффективной константы анизотропии антиферромагнитного слоя Ni-Mn.
Степень достоверности результатов.
Исследуемые в диссертации плёночные образцы были получены с использованием современных технологий напыления. Эксперименты, выполненные в рамках диссертации, были проведены на высокоточном измерительном оборудовании. Полученные результаты проанализированы с использованием актуальных мировых методик в рамках современных моделей и не противоречат ранее опубликованным данным в выбранной предметной области. Результаты диссертации были опубликованы в рецензируемых научных изданиях и представлены на научных конференциях высокого уровня.
Апробация результатов.
Основные результаты были представлены на 19 российских и зарубежных международных научных конференциях: Международная молодёжная научная конференция «Физика. Технологии. Инновации» - 2016, 2018, 2019, 2020 (Екатеринбург, Россия); 54-ая Международная научная студенческая конференция - 2016 (Новосибирск, Россия); Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных - 2016 (Ростов-на-Дону, Россия), 2017 (Екатеринбург, Россия); VII Euro-Asian Symposium «Trends in Magnetism» - 2016 (Красноярск, Россия); 2019 (Екатеринбург, Россия); Всероссийская школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества - 2016, 2017 (Екатеринбург, Россия); Moscow International Symposium on Magnetism - 2017 (Москва, Россия); XXIII Международная конференция «Новое в магнетизме и магнитных материалах» - 2018 (Москва, Россия); 8th Baikal International Conference «Magnetic materials. New technologies» - 2018 (Иркутск, Россия); 9th Joint European Magnetic Symposia - 2018 (Майнц, Германия); Magnetic Frontiers. Magnetic Sensors - 2019 (Лиссабон, Португалия); Annual Conference on Magnetism and Magnetic Materials MMM-2020 Virtual Conference - 2020 (Палм Бич, США); IEEE International Magnetics Virtual Conference Intermag - 2021 (Лион, Франция), Конференция по использованию рассеяния нейтронов в исследовании конденсированных сред РНИКС - 2021 (Екатеринбург, Россия).
Связь работы с научными программами и темами.
Приведённые в работе результаты были получены, в том числе, в рамках выполнения следующих проектов. Проекта РНФ № 18-72-10044 «Физико-технологические основы формирования функциональных свойств плёночных нанокомпозитов для магнитомикроэлектроники», проекта РНФ № 19-72-00141 «Применение методов машинного обучения для прогнозирования свойств и поиска новых магнитных пленочных структур с однонаправленной магнитной анизотропией», государственного задания Министерства науки и высшего образования Российской Федерации FEUZ-2020-051 «Исследование магнитных явлений в атомных системах на основе 4f и 3d- переходных металлов в состояниях с различной пространственной размерностью и магнитополевых эффектов в механически твердых и мягких магнитных композитах как материалах для перспективных инженерных и медико-биологических технологий».
Публикации.
По теме диссертации опубликованы 4 статьи в рецензируемых российских и зарубежных научных изданиях, входящих в перечень ВАК и индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus. Опубликовано 19 тезисов российских и зарубежных международных конференций. Список работ приведён в конце диссертации.
Личный вклад автора.
Автором диссертации совместно с научным руководителем д.ф.-м.н., профессором В.О. Васьковским выбрана тема диссертации, направление исследования, сформулированы цель диссертации и задачи, требующие решения для её достижения. Автором совместно с к.ф.-м.н. В. Н. Лепаловским методом магнетронного распыления получены серии однослойных и многослойных плёночных структур, представляющих собой объект исследования, произведён отжиг образцов различной длительности при различных температурах. Автором диссертации были проведены измерения магнитооптических петель гистерезиса. С участием автора осуществлялись большинство исследований структурных свойств плёнок методом просвечивающей электронной микроскопии и рентгеновской дифрактометрии. Автором диссертации выполнена обработка всех экспериментальных данных. Автор принимал непосредственное участие в анализе полученных результатов и подготовке всех научных публикаций по теме диссертации.
Структура и объём диссертации.
Диссертация состоит из оглавления, введения, пяти глав, заключения, списка использованных обозначений и сокращений, списков литературы и публикаций по теме диссертации, и содержит 141 страницу, 81 рисунок и 1 таблицу. Список литературы насчитывает 138 наименований.
Многослойные плёночные среды, в составе которых присутствуют обменно-связанные ферро- и антиферромагнитные слои, находят широкое применение в сферах записи информации и магнитной сенсорики [1,2]. Это возможно благодаря наблюдаемому в таких средах эффекту обменного смещения, заключающемуся в сдвиге по оси магнитного поля петли гистерезиса ферромагнитного слоя, на который действует эффективное «закрепляющее» поле со стороны антиферромагнитного слоя [3,4]. Величину этого сдвига принято называть полем обменного смещения Hex.По мере увеличения температуры эта характеристика имеет выраженную тенденцию к снижению и становится равной нулю при достижении температуры блокировки Тъ.
Практическое применение такого рода сред в технических устройствах требует от них повышенной температурной стабильности, непосредственно связанной с температурной стабильностью магнитных свойств антиферромагнетика. В связи с этим высокий интерес представляет химически упорядоченное антиферромагнитное соединение 0-NiMn (структура Lio, CuAu-I), в массивных образцах обладающее температурой Нееля TNдо 1070 К. Как следствие, в пленках на основе Ni-Mn температура блокировки способна достигать 650 К, и что, вероятно, еще более важно, сохранять стабильное значение поля обменного смещения до 425 К [5-8]. Другим преимуществом данного соединения является его намного большая доступность в сравнении с другими широко используемыми антиферромагнетиками - Ir-Mn, Pt-Mn - так как в его составе не содержатся драгоценные металлы. Практически безальтернативно используемый в индустриальных применениях антиферромагнитный сплав Ir-Mn содержит в своём составе по меньшей мере 20 ат.% иридия - одного из самых редких металлов на планете [9]. Уход от использования металлов группы платины в целом и иридия в частности как критического материала является одной из приоритетных задач, поставленной советом Евросоюза в 2011 году [9]. В это же время разработка функциональных сред с обменным смещением является одной из приоритетных задач, выделяемых научным сообществом в наши дни [1,10].
Выбор Fe20NÍ80 (твёрдый раствор со структурой A1,гранецентрированная кубическая) в качестве ферромагнитного слоя в системах с обменным смещением в первую очередь продиктован практически нулевым значением констант магнитной анизотропии и магнитострикции, что особенно важно в тонкоплёночных средах. Низкое значение коэрцитивной силы (как правило, не превышающее 1 Э), присущее однослойным плёнкам Fe20Ni80, делает такой слой превосходным индикатором как присутствия антиферромагнетизма в смежном слое Ni-Mn, так и структурных неоднородностей в нем. Так обменная связь с антиферромагнитным слоем может привести к сдвигу петли гистерезиса и/или увеличению коэрцитивной силы ферромагнетика даже в отсутствие сдвига петли. Кроме того, осаждение пермаллоя на аморфный или слой с существенно отличающейся структурой также приведет к увеличению коэрцитивной силы.
Степень разработанности темы.
Несмотря на определенный интерес к обменно-связанным структурам на основе Ni-Mn в научной среде в прошедшие десятилетия, в литературе нет консенсуса о способах получения плёнок, их последующей обработки, сопровождающих этот процесс фазовых преобразованиях, и в конечном счете реализации обменного смещения [5-8]. Выводы некоторых исследований во многом противоречит другим работам. В значительной степени это связано с использованием различных методов получения пленок, выбором буферных слоев и параметров отжига. К примеру, в работе [7] по данным рентгеноструктурного анализа образцов, отожженных в течение 30 с при различных температурах, делается вывод о том, что в пленках Fei9Ni8i (20 нм)/К15оМп5о (50 нм)Де19^81 (5 нм), имеет место мартенситоподобный фазовый переход, происходящий менее чем за 30 с при температурах свыше 300 °C. В тоже время существуют работы, в которых делается вывод о том, что для формирования 0-NiMn плёночные образцы необходимо отжигать в течение десятков часов [5,8]. Данные противоречия служат одним из аргументов в пользу необходимости исследования подобных структур. Другим обоснованием в пользу выбора данной тематики служит необычное температурное поведение поля обменного смещения Hexи коэрцитивной силы Hc,заключающееся в том, что с ростом температуры до 420 K для первой наблюдается существенный рост, сопровождающийся заметным снижением второй [5]. Такое поведение является крайне нетипичным и не получило удовлетворительного объяснения. Помимо этого, неисследованным остаётся проблема заметного расхождения наблюдаемого значения температуры блокировки (Tb » 600^700 K) и температур Нееля антиферромагнитных фаз Ni-Mn - TN» 400^450 K для /-Ni-Mn и TN» 1070 K для (9-NiMn. Для большинства же сред величина Tb оказывается близкой к TN антиферромагнитного слоя.
Цели и задачи.
Целью данной работы является установление закономерностей и механизмов формирования обменного смещения с высокой температурой блокировки, а также его необратимого исчезновения при её достижении в плёнках типа Ni-Mn/Fe-Ni, полученных методом магнетронного распыления.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Получить объекты исследования - однослойные и многослойные поликристаллические тонкие плёнки, включающие слой Ni-Mn, в том числе плёнки Ni-Mn/Fe-Ni, проявляющие термически устойчивый эффект обменного смещения.
2. Установить закономерности формирования магнитных и структурных свойств плёнок Ni- Mn/Fe-Ni, в том числе с буферным слоем Fe-Ni, с различным составом и толщиной слоя Ni-Mn.
3. Определить фазовый состав и кристаллическую структуру однослойных плёнок Ni-Mn различного состава в исходном состоянии и после отжига.
4. Выявить влияние буферного слоя Fe-Ni и ультратонких прослоек на магнитные и структурные свойства плёнок Ni-Mn/Fe-Ni с различным составом и толщиной слоя Ni-Mn.
5. С использованием специализированных измерительных протоколов установить механизмы, ответственные за температурное поведение магнитных свойств отожжённых плёнок типа Ni-Mn/Fe-Ni.
6. Выявить роль структурных преобразований в формировании и необратимом исчезновении эффекта обменного смещения в плёнках Ni-Mn/Fe-Ni с буферным слоем и без него.
7. Обобщить полученные экспериментальные данные и сформулировать физическую модель, раскрывающую связь между составом, структурным состоянием и эффектом обменного смещения в плёнках с закрепляющим слоем Ni-Mn.
Научная новизна.
В работе впервые установлены закономерности структурных преобразований, приводящие к формированию равновесной антиферромагнитной фазы 7-NiMn как из первоначально аморфного состояния, так и из неравновесной неупорядоченной антиферромагнитной фазы /-Ni-Mn.
На основе анализа распределения температур блокировок впервые получена зависимость эффективной константы анизотропии антиферромагнитного слоя Ni-Mn от его толщины и от температуры. Возрастающий характер последней позволил объяснить наблюдаемый в ряде образцов аномальный рост поля обменного смещения с увеличением температуры.
Впервые установлено, что причиной необратимых изменений и исчезновения эффекта обменного смещения в плёнках типа Ni-Mn/Fe-Ni при нагреве их до температур, достигающих температуры блокировки, является декомпозиция фазы 0-NiMn.
Теоретическая и практическая значимость работы.
Исследуемые в работе среды являются перспективными для использования в сфере записи информации и магнитной сенсорики. Величина температуры блокировки (~ 650 К), достигнутая в плёнках на основе Ni-Mn, находится на уровне свойств лучших сред с обменным смещением. Стабильность обменного смещения в температурном интервале от 300 K до 425 K является лучшей для соответствующих функциональных сред на основе антиферромагнетиков.
Проведённая в работе оценка величины константы анизотропии антиферромагнитного слоя Ni-Mn разной толщины позволила получить температурную зависимость данной характеристики материала. Эта методика может быть использована для изучения температурного поведения константы анизотропии поликристаллических антиферромагнетиков в других системах с обменным смещением.
Полученные в работе данные о структурных преобразованиях, происходящих в исследованных объектах во время отжига, могут быть полезными в целом для понимания механизмов протекания данных процессов в многослойных поликристаллических тонких плёнках на основе сплавов 3^-металлов, роли в них первоначального состояния образцов и их слоистой конфигурации.
Объектами исследования являлись многослойные поликристаллические тонкие плёнки, включающие слой Ni-Mn, как единственный функциональный элемент, так и входящий в состав обменносвязанных структур с ферромагнитным слоем Fe-Ni.
Предметом исследования являлось установление условий образования, количественное описание и модельная интерпретация эффекта обменного смещения в многослойных поликристаллических плёнках Ni-Mn/Fe-Ni, в связи с их структурными свойствами и температурой.
Методология и методы исследования.
Исследуемые в работе однослойные и многослойные плёнки были получены методом магнетронного напыления на установке AJA ATC Orion-8. Аттестация образцов по толщине производилась с помощью стилусного профилометра DekTak-150, контроль химического состава осуществлялся с использованием рентгеновского флуоресцентного спектрометра Rigaku NanoHunter. Структурные свойства образцов исследовались методом просвечивающей электронной микроскопии с использованием аппарата JEM-2100 и методом рентгеновской дифракции на дифрактометрах Philips X’Pert PRO, Дрон-3М и Panalytical Empyrean. Изучение магнитных свойств образцов осуществлялось с помощью магнитооптического Керр-микроскопа evico magnetics, вибрационного магнитометра LakeShore Cryotronics 7407, измерительного комплекса PPMS DynaCool производства компании Quantum Design.
Положения, выносимые на защиту.
1. Наблюдаемый в плёнках на основе слоя Ni-Mn эффект обменного смещения является следствием реализации в нём одной из двух структурных модификаций, обладающих антиферромагнитным упорядочением: неравновесной химически неупорядоченной фазы y-Ni-Mn или равновесной химически упорядоченной фазы $-NiMn. Температура блокировки в первом случае составляет до 450 K и зависит от состава слоя, во втором - достигает 650 K.
2. Неравновесная антиферромагнитная фаза y-Ni-Mn может быть стабилизирована в плёночном состоянии при использовании буферного слоя Fe20Ni80.
3. Химически упорядоченная антиферромагнитная фаза 0-NiMn может быть получена при вакуумном отжиге, либо путём возникновения из рентгеноаморфного состояния, либо в результате декомпозиции неравновесной фазы y-Ni-Mn. В первом случае этот процесс также проходит через стадию образования промежуточной фазы y-Ni-Mn.
4. Причиной необратимого исчезновения обменного смещения в плёнках, содержащих фазу (9-NiMn, после высокотемпературного воздействия является декомпозиция указанной фазы, происходящая с участием прилегающих ферромагнитных слоёв Fe-Ni.
5. Наблюдаемый в интервале температур от 125 K до 400 K рост поля обменного смещения предположительно является следствием возрастания эффективной константы анизотропии антиферромагнитного слоя Ni-Mn.
Степень достоверности результатов.
Исследуемые в диссертации плёночные образцы были получены с использованием современных технологий напыления. Эксперименты, выполненные в рамках диссертации, были проведены на высокоточном измерительном оборудовании. Полученные результаты проанализированы с использованием актуальных мировых методик в рамках современных моделей и не противоречат ранее опубликованным данным в выбранной предметной области. Результаты диссертации были опубликованы в рецензируемых научных изданиях и представлены на научных конференциях высокого уровня.
Апробация результатов.
Основные результаты были представлены на 19 российских и зарубежных международных научных конференциях: Международная молодёжная научная конференция «Физика. Технологии. Инновации» - 2016, 2018, 2019, 2020 (Екатеринбург, Россия); 54-ая Международная научная студенческая конференция - 2016 (Новосибирск, Россия); Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных - 2016 (Ростов-на-Дону, Россия), 2017 (Екатеринбург, Россия); VII Euro-Asian Symposium «Trends in Magnetism» - 2016 (Красноярск, Россия); 2019 (Екатеринбург, Россия); Всероссийская школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества - 2016, 2017 (Екатеринбург, Россия); Moscow International Symposium on Magnetism - 2017 (Москва, Россия); XXIII Международная конференция «Новое в магнетизме и магнитных материалах» - 2018 (Москва, Россия); 8th Baikal International Conference «Magnetic materials. New technologies» - 2018 (Иркутск, Россия); 9th Joint European Magnetic Symposia - 2018 (Майнц, Германия); Magnetic Frontiers. Magnetic Sensors - 2019 (Лиссабон, Португалия); Annual Conference on Magnetism and Magnetic Materials MMM-2020 Virtual Conference - 2020 (Палм Бич, США); IEEE International Magnetics Virtual Conference Intermag - 2021 (Лион, Франция), Конференция по использованию рассеяния нейтронов в исследовании конденсированных сред РНИКС - 2021 (Екатеринбург, Россия).
Связь работы с научными программами и темами.
Приведённые в работе результаты были получены, в том числе, в рамках выполнения следующих проектов. Проекта РНФ № 18-72-10044 «Физико-технологические основы формирования функциональных свойств плёночных нанокомпозитов для магнитомикроэлектроники», проекта РНФ № 19-72-00141 «Применение методов машинного обучения для прогнозирования свойств и поиска новых магнитных пленочных структур с однонаправленной магнитной анизотропией», государственного задания Министерства науки и высшего образования Российской Федерации FEUZ-2020-051 «Исследование магнитных явлений в атомных системах на основе 4f и 3d- переходных металлов в состояниях с различной пространственной размерностью и магнитополевых эффектов в механически твердых и мягких магнитных композитах как материалах для перспективных инженерных и медико-биологических технологий».
Публикации.
По теме диссертации опубликованы 4 статьи в рецензируемых российских и зарубежных научных изданиях, входящих в перечень ВАК и индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus. Опубликовано 19 тезисов российских и зарубежных международных конференций. Список работ приведён в конце диссертации.
Личный вклад автора.
Автором диссертации совместно с научным руководителем д.ф.-м.н., профессором В.О. Васьковским выбрана тема диссертации, направление исследования, сформулированы цель диссертации и задачи, требующие решения для её достижения. Автором совместно с к.ф.-м.н. В. Н. Лепаловским методом магнетронного распыления получены серии однослойных и многослойных плёночных структур, представляющих собой объект исследования, произведён отжиг образцов различной длительности при различных температурах. Автором диссертации были проведены измерения магнитооптических петель гистерезиса. С участием автора осуществлялись большинство исследований структурных свойств плёнок методом просвечивающей электронной микроскопии и рентгеновской дифрактометрии. Автором диссертации выполнена обработка всех экспериментальных данных. Автор принимал непосредственное участие в анализе полученных результатов и подготовке всех научных публикаций по теме диссертации.
Структура и объём диссертации.
Диссертация состоит из оглавления, введения, пяти глав, заключения, списка использованных обозначений и сокращений, списков литературы и публикаций по теме диссертации, и содержит 141 страницу, 81 рисунок и 1 таблицу. Список литературы насчитывает 138 наименований.
1. Установлено, что обменное смещение в плёнках на основе Ni-Mn и Fe-Ni может быть реализовано благодаря присутствию одной из двух антиферромагнитных фаз: неупорядоченной фазы y-Ni-Mn или упорядоченной фазы 0-NiMn. Температуры блокировки для данных фаз равны ~450 K и ~650 K соответственно.
2. Определены закономерности образования антиферромагнитных фаз в двухслойных (Ni- Mn/Fe-Ni) и трёхслойных (Fe-Ni/Ni-Mn/Fe-Ni) плёночных структурах. Формирование фазы y-Ni-Mn обусловлено эпитаксиальным характером роста данного слоя на буферном слое Fe-Ni, обладающем ГЦК-структурой со схожим значением параметра решётки и текстурой (111). Формирование фазы 0-NiMn происходит под воздействием отжига при температурах свыше 250 °C. В плёнках без буферного слоя Fe-Ni данная фаза возникает из рентгеноаморфного состояния путём декомпозиции промежуточной фазы y-Ni-Mn, возникающей в процессе структурных преобразований. В плёнках, где присутствует буферный слой Fe-Ni, фаза 0-NiMn формируется путём декомпозиции неравновесной фазы y-Ni-Mn, присутствующей в плёнках в исходном состоянии.
3. Показано, что критически важным условием эффективных структурных преобразований в слое Ni-Mn является наличие по крайне мере одного сопряжённого слоя пермаллоя. В отсутствие таковых формирование фазы 0-NiMn требует значительно более продолжительного отжига.
4. Определены закономерности изменения поля обменного смещения при варьировании толщины закрепляющего слоя на основе фазы 0-NiMn и введении прослоек различных материалов. В частности, показана возможность минимизации температурной чувствительности поля обменного смещения, которая достигается за счёт толщинного регулирования размера кристаллитов антиферромагнетика, приводящего к сбалансированности энергий магнитной анизотропии зёрен и тепловых флуктуаций их магнитных моментов.
5. Обнаружено, что температурные зависимости поля обменного смещения Hex (T),которые реализуются в плёнках, содержащих фазы y-Ni-Mn и 0-NiMn, качественно различны. В первом случае это поле монотонно уменьшается при увеличении температуры, что является естественным следствием возрастающей роли тепловых флуктуаций магнитных моментов кристаллитов. Во втором - оно в определённом температурном интервале (от 125 K до 400 K) демонстрирует рост, что является нетипичным для сред с обменным смещением на основе антиферромагнетиков. Показано, что наиболее вероятной причиной обнаруженной температурной особенности Hex (T) является соответствующее температурное изменение константы магнитной анизотропии фазы 0- NiMn.
6. Установлено, что эффект обменного смещения, реализованный на основе фазы 0-NiMn, при достижении температур свыше 600 K претерпевает нарастающие необратимые изменения. Путём совместного анализа структурных и магнитных свойств плёнок показано, что эти изменения связаны с декомпозицией равновесной антиферромагнитной фазы 0-NiMn, происходящей в том числе за счёт межслойной диффузии компонентов. Таким образом, температура блокировки, формально определённая для такого рода плёночных структур, фактически соответствует температуре необратимого исчезновения эффекта обменного смещения.
2. Определены закономерности образования антиферромагнитных фаз в двухслойных (Ni- Mn/Fe-Ni) и трёхслойных (Fe-Ni/Ni-Mn/Fe-Ni) плёночных структурах. Формирование фазы y-Ni-Mn обусловлено эпитаксиальным характером роста данного слоя на буферном слое Fe-Ni, обладающем ГЦК-структурой со схожим значением параметра решётки и текстурой (111). Формирование фазы 0-NiMn происходит под воздействием отжига при температурах свыше 250 °C. В плёнках без буферного слоя Fe-Ni данная фаза возникает из рентгеноаморфного состояния путём декомпозиции промежуточной фазы y-Ni-Mn, возникающей в процессе структурных преобразований. В плёнках, где присутствует буферный слой Fe-Ni, фаза 0-NiMn формируется путём декомпозиции неравновесной фазы y-Ni-Mn, присутствующей в плёнках в исходном состоянии.
3. Показано, что критически важным условием эффективных структурных преобразований в слое Ni-Mn является наличие по крайне мере одного сопряжённого слоя пермаллоя. В отсутствие таковых формирование фазы 0-NiMn требует значительно более продолжительного отжига.
4. Определены закономерности изменения поля обменного смещения при варьировании толщины закрепляющего слоя на основе фазы 0-NiMn и введении прослоек различных материалов. В частности, показана возможность минимизации температурной чувствительности поля обменного смещения, которая достигается за счёт толщинного регулирования размера кристаллитов антиферромагнетика, приводящего к сбалансированности энергий магнитной анизотропии зёрен и тепловых флуктуаций их магнитных моментов.
5. Обнаружено, что температурные зависимости поля обменного смещения Hex (T),которые реализуются в плёнках, содержащих фазы y-Ni-Mn и 0-NiMn, качественно различны. В первом случае это поле монотонно уменьшается при увеличении температуры, что является естественным следствием возрастающей роли тепловых флуктуаций магнитных моментов кристаллитов. Во втором - оно в определённом температурном интервале (от 125 K до 400 K) демонстрирует рост, что является нетипичным для сред с обменным смещением на основе антиферромагнетиков. Показано, что наиболее вероятной причиной обнаруженной температурной особенности Hex (T) является соответствующее температурное изменение константы магнитной анизотропии фазы 0- NiMn.
6. Установлено, что эффект обменного смещения, реализованный на основе фазы 0-NiMn, при достижении температур свыше 600 K претерпевает нарастающие необратимые изменения. Путём совместного анализа структурных и магнитных свойств плёнок показано, что эти изменения связаны с декомпозицией равновесной антиферромагнитной фазы 0-NiMn, происходящей в том числе за счёт межслойной диффузии компонентов. Таким образом, температура блокировки, формально определённая для такого рода плёночных структур, фактически соответствует температуре необратимого исчезновения эффекта обменного смещения.
Подобные работы
- ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ И МЕХАНИЗМЫ ОБМЕННОГО СМЕЩЕНИЯ В ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЁНКАХ Ni-Mn/Fe-Ni
Диссертации (РГБ), физика. Язык работы: Русский. Цена: 4315 р. Год сдачи: 2021