Актуальность темы. Двухфазные сплавы на основе титана являются одним из важнейших конструкционных материалов и с каждым годом расширяются сферы их применения. Ответственные сферы использования (аэрокосмическая техника, судостроение, медицина и т.д.) требуют улучшения механических и эксплуатационных свойств титановых сплавов за счет оптимизации их фазового и структурного состояния методами термического и термомеханического воздействия.
Одним из важнейших параметров, который постоянно учитывается при назначении температурно-временных параметров обработки сплавов титана является температура полиморфного (а+Р)- Р - превращения (Тип) при которой сплав переходит полностью в однофазное Р - состояние. В настоящее время Тпп определяется, главным образом, металлографически - методом «пробных закалок». Данный метод обладает рядом недостатков: трудоемкость, низкая производительность, в ряде случаев субъективность и т.п. и необходим поиск альтернативных методов. Также, при производстве полуфабрикатов и изделий из двухфазных титановых сплавов, при выборе режимов их термической обработки и научно-обоснованного прогнозирования в зависимости от скорости охлаждения полуфабрикатов структуры и структурных градиентов по сечению и, следовательно, свойств важную роль играет определение температурных интервалов протекания процессов распада переохлажденного Р-твердого раствора при построении термокинетических диаграмм (ТКД) , особенно при охлаждении сплавов с низкой стабильностью Р-фазы, в частности, жаропрочных (а+Р)- мартенситного класса типа ВТ8М. Однако большинство существующих ТКД распада Р-твердого раствора двухфазных титановых сплавов либо построены для температур охлаждения из однофазной р - области, хотя режимы окончательной обработки обычно включают обработку в (а+Р)-области, либо характеризуются низкой детализацией структурных превращений.
Существует широкий круг физических методов анализа (дилатометрический, термический и другие), позволяющих фиксировать температурные интервалы фазовых превращений и получать информацию о значении критических точек в металлах и сплавах. Однако общедоступные прикладные методические рекомендации по проведению подобных экспериментов для титановых сплавов практически не встречаются. Кроме того применение дилатометрического метода для анализа фазовых превращений в титановых сплавах ограничено из-за незначительного объемного эффекта при а-0-превращении, поэтому перспективным видится применение метода дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), которые являются известными и достаточно распространенными исследовательскими методами, обладающими высокой чувствительностью к протеканию фазовых превращений, в том числе (а+Р)^Р-превращения в сплавах титана.
Еще одним важным фактором, определяющим формирующийся комплекс свойств, является установление наличия малого количества особо дисперсных частиц или негомогенности твердых растворов, формирующихся в ходе термического воздействия. Особо важную роль данный фактор играет в жаропрочных сплавах титана типа ВТ18У, а также в крупногабаритных полуфабрикатах из высокопрочных титановых сплавов (а+Р)-переходного класса типа У8Т5553. В частности, в сплаве ВТ18У при определенных режимах обработки, возможно формирование очень дисперсной интерметаллидной а2-фазы, катастрофически ухудшающей пластические характеристики материала, а в сплаве У8Т5553, вследствие совокупности низкой теплопроводности и диффузионной подвижности легирующих элементов, может наблюдаться формирование неоднородных структуры и твердых растворов при термической обработке, приводящей к понижению свойств, особенно вязкости и пластичности.
В последние годы заметно выросли аппаратные характеристики исследовательских приборов рентгеноструктурного анализа. В совокупности с постоянным развитием алгоритмического аппарата и ростом быстродействия вычислительной техники, это позволяет заметно повысить производительность и чувствительность рентгеноструктурных методов анализа по отношению к выявлению малых объемных долей фаз и негомогенности твердых растворов. Однако применительно к анализу выделения а2-фазы в жаропрочных псевдо-а-сплавах и определению однородности матричного твердого раствора в высокопрочных (а+Р)-
сплавах переходного класса титана эти методики широко не используются.
Исходя из этого, проведение исследований по разработке и использованию методик термического и структурного анализа для определения Тпп, построения ТКД, наличия выделений интерметаллидных фаз, уровня гомогенности твердых растворов позволит снизить трудоемкость и повысить производительность как научных, так и прикладных исследований для научно-обоснованного выбора режимов обработки изделий из титановых сплавов, что является актуальной задачей.
Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработка и физика металлов» ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина» в рамках государственного задания на выполнение научно-исследовательских работ Минобрнауки РФ (регистрационный номер 3.829.2011); проектов в аналитической ведомственной целевой программе «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 гг.)» (тема № 2244) в федеральной целевой программе «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (госконтракт № 02.740.11.0160), гранта РФФИ №10-03-96073-р_урал.
Цель работы- отработка и адаптация перспективных методик термического и рентгеноструктурного анализа двухфазных титановых сплавов для изучения фазовых и структурных превращений, реализуемых в условиях различных видов термического воздействия (непрерывные нагрев и охлаждение, изотермическая обработка).
В работе были поставлены и решены следующие задачи:
1. Разработать методику определения температуры полиморфного превращения в титановых сплавах разных классов методом дифференциальной сканирующей калориметрии.
2. Отработать методику построения термокинетических диаграмм распада 0- твердого раствора на основе данных дифференциальной сканирующей калориметрии на примере сплава ВТ8М.
3. Адаптировать методику полнопрофильного рентгеноструктурного анализа для определения характерных особенностей фазового состояния в жаропрочных сплавах типа ВТ18У после различных видов термической обработки.
4. Используя различные методы структурного анализа, проанализировать формирование структуры, фазового состава и свойств в сплаве У8Т5553 при термической обработке.
Научная новизна.
1. Дана интерпретация термических эффектов на термограммах титановых сплавах различных классов, исходя из анализа стадийности протекания фазовых и структурных превращений при непрерывном нагреве и охлаждении.
2. Построены термокинетические диаграммы распада 0 -твердого раствора, полученного при нагреве в двухфазной области в интервале 880...960 °С, для жаропрочного сплава ВТ8М и определены температурно-временные диапазоны выделения а- фазы различной морфологии, позволяющие научно-обоснованно осуществлять выбор режимов термического воздействия .
3. Методом аналитической электронной микроскопии получены новые данные по химическому составу фаз (первичной и вторичной а-фаз, а2- 0) образующихся в сплаве ВТ18У при длительной изотермической выдержке.
Практическая значимость.
1. Разработана методика проведения термического анализа титановых сплавов, установлены конкретные температурно-временные параметры обработки различных сплавов, позволяющие определять температуру полиморфного превращения этих сплавов с точностью, не уступающей методу пробных закалок.
2. Предложена методика съемки и обработки данных рентгеноструктурного фазового анализа (РСФА), обеспечивающая выделение на дифрактограммах жаропрочного сплава типа ВТ18У линий фаз с ГПУ-решеткой (а, а', а2), не разделяемые в обычных условиях проведения РСФА.
3. Предложен режим термической обработки высокопрочного титанового сплава У8Т5553, обеспечивающий повышение показателей энергоёмкости разрушения и пластических свойств.
На защиту выносятся следующие основные положения и результаты.
1. Методика проведения термического анализа титановых сплавов для определения Тпп этих сплавов с точностью, не уступающей методу пробных закалок, и построения ТКД распада 0-твердого раствора полученного при нагреве в двухфазной области в интервале 880...960 °С, для жаропрочного сплава ВТ8М.
2. Режим термической обработки высокопрочного титанового сплава У8Т5553, обеспечивающий повышение показателей энергоёмкости разрушения и пластических свойств.
3. Методика проведения рентгеноструктурного фазового анализа и обработки экспериментальных данных, обеспечивающая выделение на дифрактограммах жаропрочного сплава типа ВТ18У линий фаз с ГПУ- решеткой (а, а', а2), не разделяемые в обычных условиях проведения РСФА.
4. Данные по химическому составу фаз (первичной и вторичной а-фаз, а2, 0) образующихся в сплаве ВТ18У при длительной изотермической выдержке .
Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены международной конференции «Т1-2010 в СНГ», Екатеринбург, 2010; XX и XXI Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов», Пермь, 2010; Магнитогорск, 2012; на всероссийский молодежной школе-конференции «Современные проблемы металловедения», Пицунда, 2009; У-ой российский научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, 2009; на I и II международной научной школе для молодежи «Материаловедение и металлофизика легких сплавов», Екатеринбург, 2010, 2012, а также X.XIII международных научно-технических Уральских школах-семинарах молодых ученых-металловедов, Екатеринбург, 2009.2012.
Публикации. По материалам исследования опубликовано 22 печатные работы, из них 2 в издании, рекомендованном ВАК РФ. Список 11-ти работ, отражающих основное содержание диссертации, представлен в конце автореферата.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 6 глав, выводов по работе, списка литературы; изложена на 171 странице, включает 86 рисунков, 14 таблиц, список литературы содержит 127 наименований.
Работа выполнена при научной и методической консультации профессора, к.т.н. Демакова С.Л.
1. Проанализировано влияние различных факторов (скорость нагрева/охлаждения, особенности морфологии a-фазы, легированность 0- твердого раствора) на протекание полиморфного (а+0)^0-превращения в титановых сплавах при непрерывном нагреве и охлаждении. Предложен подход и методика определения температуры окончания полиморфного (а+0)^0-превращения для двухфазных сплавов титана различных классов методами термического анализа.
2. Методами структурного и термического анализа исследованы особенности формирования фазового состава и структуры, а также кинетика диффузионного распада переохлажденного 0-твердого раствора в процессе непрерывного охлаждения сплава ВТ8М. Отработана методика и построения термокинетических диаграмм распада метастабильного 0-твердого раствора методом ДСК; уточнены стадийность, а также температурные интервалы протекания структурных превращений при непрерывном охлаждении с различных температур нагрева в (а+Р)-области.
3. С использованием высокочувствительных методов РСФА в сплаве ВТ18У, закаленном в диапазоне температур (Тпп-100_Тпп+20), обнаружено и методом ПЭМ подтверждено присутствие областей упорядоченной а2-фазы. Выдержка закаленного сплава при температурах в интервале 550...700 °С приводит к перераспределению легирующих элементов между первичной a- и упорядоченной а2-фазой. Методами аналитической электронной микроскопии в сплаве ВТ18У обнаружена тенденция преимущественного перехода атомов циркония в объем силицидных и интерметаллидных-а2 частиц, в то время как олово диффундирует главным образом в объем 0- твердого раствора и силицидных выделений.
4. Методами РСФА, световой и растровой электронной микроскопии исследована структура сплава VST5553 после обработки по промышленному режиму BASCA. Показано, что при использовании схемы обработки BASCA в структуре сохраняются области 0-твердого раствора, свободные от продуктов диффузионного распада по которым происходит преимущественное распространение трещины при деформационных воздействиях, что приводит к снижению показателей пластичности и вязкости. Предложен модифицированный режим термической обработки, включающий промежуточную обработку после высокотемпературной ступени в виде повторного нагрева в диапазон температур 750.790 °С и последующее старение при пониженных температурах 550.600 °С и позволяющий повысить сопротивление сплава VST5553 зарождению и развитию трещины за счет более полного протекания процессов диффузионного распада ß-твердого раствора.
1. Д.В. Гадеев, А.Г. Илларионов, А.А. Попов, М.А. Рыжков, Е.В. Колосова, М.А. Попова, П.С. Альтман, Н.Н. Бондарюк. Использование метода термического анализа для определения температуры полного полиморфного превращения двухфазного титанового сплава / Научно¬технический журнал «Титан». 2010. №1. С. 24 - 30
2. Д.В. Гадеев, С.Л.Демаков, Ф.В.Водолазский, М.А.Рыжков,
С.И.Степанов. Термокинетические диаграммы превращения ß-фазы сплава ВТ8М / Научно-технический журнал «Титан», 2012. №2, с. 4.9
Другие публикации:
1. Попов А.А., Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Гадеев Д.В., Юровских А.С., Волков А.В. Формирование структуры и свойств жаропрочных псевдо-а титановых сплавов при термической обработке // В сб. трудов Международной конференции «Ti-2010 в СНГ». Киев: Изд-во ИМФ им. Г.В.Курдюмова, 2010, с.299-302
2. Карабаналов М.С., Гадеев Д.В., Попов А.А., Илларионов А.Г. / Влияние легирования на процессы выделения интерметаллидных фаз в жаропрочных сплавах титана // Сборник научных статей международной научной школы для молодежи «Материаловедение и металлофизика легких сплавов». Екатеринбург: УрФУ, 2010. С. 84 - 85
3. Гадеев Д.В., Демаков С.Л., Водолазский Ф.В., Рыжков М.А.Степанов
С.И. / Термокинетические диаграммы распада ß-фазы сплава ВТ8М системы Ti-Al-Mo-Si // Материалы XXI Уральской международной школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического
металловедения сталей и сплавов», Магнитогорск: Изд-во Магнитогорск. гос. техн. ун-та им. Г.И.Носова, 2012, с. 155
4. Гадеев Д.В., Демаков С.Л., Илларионов А.Г. / Влияние термической обработки на структуру и характер разрушения титанового сплава VST5553 // Материалы XXI Уральской международной школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Магнитогорск: Изд-во Магнитогорск. гос. техн. ун-та им. Г.И.Носова, 2012, с. 154
5. Гадеев Д.В., Илларионов А.Г., Демаков С.Л., Нарыгина И.В., Степанов С.И. / Выделения а2-фазы жаропрочных сплавах титана // Материалы V-ой российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов». Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2009, с.145
6. Гадеев Д.В., Илларионов А.Г., Демаков С.Л. / Особенности
формирования фазового состава жаропрочного титанового сплава ВТ18У во время термической обработки // Материалы XX Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического
металловедения сталей и сплавов», посвященной 100-летию со дня рождения Н.Н. Липчина» Пермь-Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-ВПО, 2010. с. 195
7. Гадеев Д.В., Рыжков М.А., Илларионов А.Г. / О возможности определения температуры полного полиморфного превращения некоторых сплавов на основе титана методом дифференциальной сканирующей калориметрии // Материалы всероссийской молодежной школы-конференции «Современные проблемы металловедения». М.: ГОУ ВПО МИСиС, 2009. с.128 - 129
8. Гадеев Д.В., Клюева С.Ю. / Влияние температуры нагрева под закалку
на фазовые и структурные превращения, протекающие в жаропрочном сплаве титана ВТ18У // Материалы международной нучно-технической
конференции «X Уральская школа-семинар металловедов - молодых ученых». Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2009. с. 20 - 22
9. Гадеев Д.В., Водолазский Ф.В., Демаков С.Л. / Исследование характера разрушения полуфабрикатов из высоколегированного титанового сплава // Сборник научных трудов XIII международной научно-технической уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: УрФУ, 2012, с. 443...447