📄Работа №132223
Тема: Разработка производственной методики спектрального определения редкоземельных элементов
Характеристики работы
Тип работы
Дипломные работы, ВКР
Предмет
Химия
Объем:
128 листов
Год:
2016
Просмотров:
224
4750
руб.
🛒 Купить работу
Не подходит эта работа?
Закажите новую по вашим требованиям
Узнать цену на написание
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
📋 Содержание
Введение 4
Глава 1 Редкоземельные элементы в жизнедеятельности человека, методы их получения и аналитического контроля в производстве 6
1.1. Применение редкоземельных элементов 6
1.2 Руды, минералы РЗЭ и основные месторождения 10
1.2.1 Выделение редкоземельных элементов из руд и минералов 12
1.3 Методы разделения редкоземельных элементов на группы 16
1.4 Аналитический контроль процесса разделения и методы, применяемые для него 20
1.4.1 Инструментальный нейтронно-активационый анализ (ИНАА) 21
1.4.2 Рентгенофлуоресцентный (РФА) 23
1.4.3 Спектрофотометрия 24
1.4.4 Люминесценция 24
1.4.5 Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП МС) 25
1.4.6 Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА) 26
1.4.7 Атомно-эмиссионный спектральный анализ 28
Выводы 31
2 Определение содержаний редкоземельных элементов методом АЭС-ИСП после их экстракционного разделения 33
2.1 Анализируемые объекты и стандартные образцы для градуировки анализа 33
2.1.1 Требования к процедуре отбора образцов из технологической линии 33
2.1.2 Особенности и разнообразие химического состава образцов и подготовка их проб к анализу 34
2.1.3 Приготовление образцов сравнения для градуировки анализа 34
2.2 Экспериментальная установка для атомно-эмиссионного спектрального анализа растворов с возбуждением спектра в источнике света с индуктивно-связанной плазмой 40
2.2.1 Источник света 41
2.2.2 Спектральный прибор и система освещения его входной щели 41
2.2.2.1 Спектральный блок 42
2.2.2.2 CCD детектор 44
2.2.2.3 Затвор 45
2.2.2.4 Принципы индуктивно-связанной плазмы 45
2.2.2.5 Система ввода пробы (горелка) 46
2.2.2.5.1 Небулайзер и распылительная камера 46
2.2.2.6 Электропитание ВЧ 47
2.2.2.7 Контроль температуры 48
2.2.2.8 Вакуумная система 48
2.2.2.9 Система охлаждения 48
2.2.2.10 Внешнее подключение электроснабжения, газа аргона и охлаждающей жидкости 49
2.3 Основные рабочие параметры установки АЭСА-ИСП, при которых производилось количественное определение содержаний редкоземельных элементов в растворах 51
2.4 Результаты атомно-эмиссионного спектрального анализа проб производственных образцов на содержание в них РЗЭ 52
Выводы 92
Список используемой литературы 94
Приложение А 101
Приложение Б 102
Приложение В 108
Приложение Г 116
Глава 1 Редкоземельные элементы в жизнедеятельности человека, методы их получения и аналитического контроля в производстве 6
1.1. Применение редкоземельных элементов 6
1.2 Руды, минералы РЗЭ и основные месторождения 10
1.2.1 Выделение редкоземельных элементов из руд и минералов 12
1.3 Методы разделения редкоземельных элементов на группы 16
1.4 Аналитический контроль процесса разделения и методы, применяемые для него 20
1.4.1 Инструментальный нейтронно-активационый анализ (ИНАА) 21
1.4.2 Рентгенофлуоресцентный (РФА) 23
1.4.3 Спектрофотометрия 24
1.4.4 Люминесценция 24
1.4.5 Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП МС) 25
1.4.6 Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА) 26
1.4.7 Атомно-эмиссионный спектральный анализ 28
Выводы 31
2 Определение содержаний редкоземельных элементов методом АЭС-ИСП после их экстракционного разделения 33
2.1 Анализируемые объекты и стандартные образцы для градуировки анализа 33
2.1.1 Требования к процедуре отбора образцов из технологической линии 33
2.1.2 Особенности и разнообразие химического состава образцов и подготовка их проб к анализу 34
2.1.3 Приготовление образцов сравнения для градуировки анализа 34
2.2 Экспериментальная установка для атомно-эмиссионного спектрального анализа растворов с возбуждением спектра в источнике света с индуктивно-связанной плазмой 40
2.2.1 Источник света 41
2.2.2 Спектральный прибор и система освещения его входной щели 41
2.2.2.1 Спектральный блок 42
2.2.2.2 CCD детектор 44
2.2.2.3 Затвор 45
2.2.2.4 Принципы индуктивно-связанной плазмы 45
2.2.2.5 Система ввода пробы (горелка) 46
2.2.2.5.1 Небулайзер и распылительная камера 46
2.2.2.6 Электропитание ВЧ 47
2.2.2.7 Контроль температуры 48
2.2.2.8 Вакуумная система 48
2.2.2.9 Система охлаждения 48
2.2.2.10 Внешнее подключение электроснабжения, газа аргона и охлаждающей жидкости 49
2.3 Основные рабочие параметры установки АЭСА-ИСП, при которых производилось количественное определение содержаний редкоземельных элементов в растворах 51
2.4 Результаты атомно-эмиссионного спектрального анализа проб производственных образцов на содержание в них РЗЭ 52
Выводы 92
Список используемой литературы 94
Приложение А 101
Приложение Б 102
Приложение В 108
Приложение Г 116
📖 Аннотация
Работа посвящена разработке производственной методики атомно-эмиссионного спектрального определения редкоземельных элементов. Актуальность исследования обусловлена необходимостью надежного аналитического контроля на стадиях экстракционного разделения РЗЭ, что критически важно для развития отечественной редкоземельной промышленности при переработке сырья месторождений, таких как Томтор, или техногенных продуктов вроде фосфогипса. В ходе исследования была разработана методика определения оксидов церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия на спектрометре Shimadzu ICPE-9000 для растворов технологической схемы разделения по линии «неодим|самарий». Ключевым результатом стал выбор оптимальных аналитических спектральных линий для каждого определяемого элемента в исходном растворе, рафинате и реэкстракте, что минимизирует влияние матричных эффектов, а также установлена необходимость использования различных градуировочных зависимостей для корректного анализа продуктов экстракции. Практическая значимость работы заключается в возможности непосредственного внедрения разработанной методики в аналитические службы предприятий, таких как ООО «БАЛАКОВСКИЕ МИНЕРАЛЬНЫЕ УДОБРЕНИЯ», для контроля технологических переделов получения РЗЭ. Теоретической основой послужили работы, рассматривающие проблемы редкоземельного производства в России (Косынкин В.Д., Трубаков Ю.М., Сарычев Г.А.) и конкретные методы анализа, например, исследование Никитинской Т.П. по определению РЗЭ в экстракционной фосфорной кислоте. Таким образом, методика обеспечивает точный количественный анализ, необходимый для оптимизации и контроля промышленных процессов извлечения редкоземельных элементов.
📖 Введение
Редкоземельные элементы (в дальнейшем РЗЭ) - это семейство из 17 химических элементов III группы периодической системы, включающее скандий (Sc), иттрий (Y), лантан (La) и лантаноиды: церий (Ce), празеодим (Pr), неодим (Nd), прометий (Pm), самарий (Sm), европий (Eu), гадолиний (Gd), тербий (Tb), диспрозий (Dy), гольмий (Ho), эрбий (Er), тулий (Tm), иттербий (Yb) и лютеций (Lu). Элементы Се-Eu называют легкими, a Gd-Lu-тяжелыми лантаноидами.
В последнее время РЗЭ приобретают всё более широкое значение и распространение в различных сферах деятельности человека. С каждым годом они все в больших количествах применяются в различных областях науки. И с развитием научно-технического прогресса все более важное значение в технологии редких и рассеянных элементов приобретают процессы выделения и разделения элементов и получения их соединений в чистом виде. В связи с этим различные предприятия, занимающиеся развитием редкоземельной промышленности в Российской Федерации, Китае, Казахстане, Австралии, США и других странах, разрабатываются методики для разделения и получения данных соединений из возможного исходного сырья со своих месторождений (Ловозерское, Хибинское Мурманской области, Томтор и др.), из продуктов переработки апатита (фосфогипс) и внедряют технологические схемы в производство.
Вследствие чего, важной задачей для вышесказанного является аналитический контроль при процессах выделения, разделения и получения редкоземельных элементов и их соединений; непосредственно в моей работе - это будет разработка методики атомно-эмиссионного спектрального определения содержаний редкоземельных элементов (церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия) после экстракционного разделения исходного сырья по линии «неодим| самарий» и исследование растворов с производственного передела (исходный раствор на экстракцию, рафинат и реэкстракт) на градуировочных зависимостях различных по содержанию определяемых элементов, измеряемых на приборе Shimadzu ICPE-9000. Тем самым будет проверено влияние матричных составов проб на разных спектральных линиях и выбраны оптимальные рабочие линии.
Целью данной работы являлась разработка производственной методики спектрального определения редкоземельных элементов (оксидов церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия) с использованием атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП/ ICP OES) после экстракционного разделения исходного сырья по линии «неодим | самарий».
В последнее время РЗЭ приобретают всё более широкое значение и распространение в различных сферах деятельности человека. С каждым годом они все в больших количествах применяются в различных областях науки. И с развитием научно-технического прогресса все более важное значение в технологии редких и рассеянных элементов приобретают процессы выделения и разделения элементов и получения их соединений в чистом виде. В связи с этим различные предприятия, занимающиеся развитием редкоземельной промышленности в Российской Федерации, Китае, Казахстане, Австралии, США и других странах, разрабатываются методики для разделения и получения данных соединений из возможного исходного сырья со своих месторождений (Ловозерское, Хибинское Мурманской области, Томтор и др.), из продуктов переработки апатита (фосфогипс) и внедряют технологические схемы в производство.
Вследствие чего, важной задачей для вышесказанного является аналитический контроль при процессах выделения, разделения и получения редкоземельных элементов и их соединений; непосредственно в моей работе - это будет разработка методики атомно-эмиссионного спектрального определения содержаний редкоземельных элементов (церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия) после экстракционного разделения исходного сырья по линии «неодим| самарий» и исследование растворов с производственного передела (исходный раствор на экстракцию, рафинат и реэкстракт) на градуировочных зависимостях различных по содержанию определяемых элементов, измеряемых на приборе Shimadzu ICPE-9000. Тем самым будет проверено влияние матричных составов проб на разных спектральных линиях и выбраны оптимальные рабочие линии.
Целью данной работы являлась разработка производственной методики спектрального определения редкоземельных элементов (оксидов церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия) с использованием атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП/ ICP OES) после экстракционного разделения исходного сырья по линии «неодим | самарий».
✅ Заключение
В результате выполнения дипломной работы можно сделать следующие выводы:
1. Разработана методика атомно-эмиссионного спектрального определения содержаний редкоземельных элементов (церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия) после экстракционного разделения исходного сырья по линии «неодим| самарий».
2. Проверено и исследовано влияние матричных составов модельных проб на градуировочных зависимостях различных по содержанию определяемых элементов, измеряемых на приборе Shimadzu ICPE-9000.
3. Выбраны оптимальные рабочие линии для исходного раствора на экстракцию, рафината и реэкстракта.
Начало таблицы.
-
исходный раствор
рафинат
реэкстракт
Ce
394,275/413,380
394,275
418,660
La
379,082/379,478
379,082/379,478
398,852
Nd
410,946
394,151/410,946
395,115
Pr
417,939/417,942
417,939/440,884
390,844/440,884
Sm
359,26
359,26
359,26
Eu
381,967
381,967
381,967
Gd
310,051
310,051
310,051
Y
371,030
371,030
371,030
Конец таблицы.
4. Проведен анализ проб с технологической схемы, расчёт концентраций и произведена оценка погрешностей определения содержания РЗЭ в них (Таблица 29 (стр. 91)).
5. Сравнение полученных нами значений содержаний редкоземельных элементов по трём зависимостям дало следующие результаты:
• при анализе исходного раствора и рафината требуется построение зависимости, по распределению похожей на данные растворы (в нашем случае
• подобие Соликамского карбоната);
• в случае реэкстрактов, мы должны учитывать влияние основных элементов на малые содержания остальных лантаноидов - т.е. построение графика на основе данных элементов.
1. Разработана методика атомно-эмиссионного спектрального определения содержаний редкоземельных элементов (церия, лантана, празеодима, неодима, самария, европия и иттрия) после экстракционного разделения исходного сырья по линии «неодим| самарий».
2. Проверено и исследовано влияние матричных составов модельных проб на градуировочных зависимостях различных по содержанию определяемых элементов, измеряемых на приборе Shimadzu ICPE-9000.
3. Выбраны оптимальные рабочие линии для исходного раствора на экстракцию, рафината и реэкстракта.
Начало таблицы.
-
исходный раствор
рафинат
реэкстракт
Ce
394,275/413,380
394,275
418,660
La
379,082/379,478
379,082/379,478
398,852
Nd
410,946
394,151/410,946
395,115
Pr
417,939/417,942
417,939/440,884
390,844/440,884
Sm
359,26
359,26
359,26
Eu
381,967
381,967
381,967
Gd
310,051
310,051
310,051
Y
371,030
371,030
371,030
Конец таблицы.
4. Проведен анализ проб с технологической схемы, расчёт концентраций и произведена оценка погрешностей определения содержания РЗЭ в них (Таблица 29 (стр. 91)).
5. Сравнение полученных нами значений содержаний редкоземельных элементов по трём зависимостям дало следующие результаты:
• при анализе исходного раствора и рафината требуется построение зависимости, по распределению похожей на данные растворы (в нашем случае
• подобие Соликамского карбоната);
• в случае реэкстрактов, мы должны учитывать влияние основных элементов на малые содержания остальных лантаноидов - т.е. построение графика на основе данных элементов.
ИЛИ
Поиск аналога
📕 Список литературы
🖼 Скриншоты
🛒 Оформить заказ
⚡ Работу высылаем в течении 5 минут после оплаты.