АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ КЕРАМИК ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДОПИРОВАННЫХ РАЗЛИЧНЫМИ МЕТАЛЛАМИ
|
ВВЕДЕНИЕ 6
1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ 8
1.1 Применение методов анализа изображения для изучения структуры
материалов 8
1.1.1 Методы изучения структуры материалов 8
1.1.2 Влияние структуры на свойства диэлектрических материалов 18
1.2 Люминесценция 34
1.2.1 Виды люминесценции 35
1.2.2 Основные характеристики люминесценции 38
1.2.3 Спектры люминесценции 42
1.2.4 Сравнительный анализ методик синтеза и люминесцентных
характеристик 45
2 ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 50
2.1 Подготовка исследуемых образцов 50
2.2 Методика допирования компакта 54
2.3 Методика проведения высокотемпературного синтеза 63
2.4 Методы анализа структуры и размера частиц 66
2.5 Методика расчета анализа и погрешности результатов измерений 70
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРЕМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ 74
3.1 Получение распределения частиц по размерам керамик оксида
алюминия, допиированных различными примесями 74
3.1.1 Структура оксида алюминия допированного титаном 78
3.1.2 Структура оксида алюминия допированного хромом 80
3.1.3 Структура оксида алюминия допированного магнием 84
3.2 Безопасность жизнедеятельности 89
3.2.1 Электробезопасность 89
3.2.2 Защита от электростатического поля 90
3.2.3 Защита от электромагнитного излучения 90
3.2.4 Эргономика рабочего места 91
3.3 Природопользование и охрана окружающей среды 92
3.3.1 Важность вопросов охраны окружающей среды 92
3.3.2 Оценка влияния деятельности человека на окружающую среду 94
3.3.3 Оценка влияния деятельности на человека 95
3.3.4 Обеспечение экологической безопасности 96
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 98
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 100
1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ 8
1.1 Применение методов анализа изображения для изучения структуры
материалов 8
1.1.1 Методы изучения структуры материалов 8
1.1.2 Влияние структуры на свойства диэлектрических материалов 18
1.2 Люминесценция 34
1.2.1 Виды люминесценции 35
1.2.2 Основные характеристики люминесценции 38
1.2.3 Спектры люминесценции 42
1.2.4 Сравнительный анализ методик синтеза и люминесцентных
характеристик 45
2 ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 50
2.1 Подготовка исследуемых образцов 50
2.2 Методика допирования компакта 54
2.3 Методика проведения высокотемпературного синтеза 63
2.4 Методы анализа структуры и размера частиц 66
2.5 Методика расчета анализа и погрешности результатов измерений 70
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРЕМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ 74
3.1 Получение распределения частиц по размерам керамик оксида
алюминия, допиированных различными примесями 74
3.1.1 Структура оксида алюминия допированного титаном 78
3.1.2 Структура оксида алюминия допированного хромом 80
3.1.3 Структура оксида алюминия допированного магнием 84
3.2 Безопасность жизнедеятельности 89
3.2.1 Электробезопасность 89
3.2.2 Защита от электростатического поля 90
3.2.3 Защита от электромагнитного излучения 90
3.2.4 Эргономика рабочего места 91
3.3 Природопользование и охрана окружающей среды 92
3.3.1 Важность вопросов охраны окружающей среды 92
3.3.2 Оценка влияния деятельности человека на окружающую среду 94
3.3.3 Оценка влияния деятельности на человека 95
3.3.4 Обеспечение экологической безопасности 96
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 98
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 100
Анализ структуры веществ является неотъемлемой частью научной работы. Изучение структуры - связующее звено в исследованиях, так как структура дает нам знание о свойствах материала и о том, как синтез вещества влияет на эти свойства. Знание структуры и свойств материалов приводит к созданию принципиально новых продуктов и даже отраслей индустрии. Однако и классические отрасли также широко используют знания, полученные исследование структуры для нововведений, устранения проблем, расширения ассортимента продукции, повышения безопасности и понижения стоимости производства.
В настоящее время исследование материалов строится из связи «синтез - свойства», а изучение структурных характеристик необходимо для понимания внутренней взаимосвязи конкретного режима синтеза и проявлением нового свойства. Соответственно актуальность данной работы состоит в том, чтобы на основе исследованной структуры материалов можно было бы предсказать или объяснить свойства синтезированных веществ. Особенно это является важным при анализе материалов, допированных различными примесями. При этом свойства материала зависят от различных концентраций допанта в объеме исходной матрицы и способов введения примеси. Одним из методов допирования нанопорошков и изготовленных на их основе компактов является пропитка в растворе, содержащем необходимую примесь, основанный на диссоциации растворенного вещества на ионы и диффузии последних в поры образца. Данный метод позволяет варьировать содержание допанта за счет изменения времени и количества циклов пропитки в растворе.
Важным является создание люминесцентных керамик, одной из которых является керамика оксида алюминия. При создания керамики, порошок А12О3 прессуется в компакт. Для улучшения люминесцентных свойств на материал воздействуют примесью и далее компакт допированный металлами прокаливается.
Последующий высокотемпературный отжиг позволяет ввести атомы примеси в кристаллическую решетку исходного вещества, что приводит к изменению его люминесцентных свойств. Оксид алюминия является перспективным материалом в различных областях науки и техники. Допирование его различными примесями позволяет получать материалы с широким спектром свойств, в том числе люминофоры и лазеры.
В настоящее время исследование материалов строится из связи «синтез - свойства», а изучение структурных характеристик необходимо для понимания внутренней взаимосвязи конкретного режима синтеза и проявлением нового свойства. Соответственно актуальность данной работы состоит в том, чтобы на основе исследованной структуры материалов можно было бы предсказать или объяснить свойства синтезированных веществ. Особенно это является важным при анализе материалов, допированных различными примесями. При этом свойства материала зависят от различных концентраций допанта в объеме исходной матрицы и способов введения примеси. Одним из методов допирования нанопорошков и изготовленных на их основе компактов является пропитка в растворе, содержащем необходимую примесь, основанный на диссоциации растворенного вещества на ионы и диффузии последних в поры образца. Данный метод позволяет варьировать содержание допанта за счет изменения времени и количества циклов пропитки в растворе.
Важным является создание люминесцентных керамик, одной из которых является керамика оксида алюминия. При создания керамики, порошок А12О3 прессуется в компакт. Для улучшения люминесцентных свойств на материал воздействуют примесью и далее компакт допированный металлами прокаливается.
Последующий высокотемпературный отжиг позволяет ввести атомы примеси в кристаллическую решетку исходного вещества, что приводит к изменению его люминесцентных свойств. Оксид алюминия является перспективным материалом в различных областях науки и техники. Допирование его различными примесями позволяет получать материалы с широким спектром свойств, в том числе люминофоры и лазеры.
В ходе работы проведен анализ структуры керамик оксида алюминия допиированных различными металлами, методом измерения размера частиц на микрофотографиях.
1. Проведен анализ литературных данных по исследованию структуры материалов. Показано, что метод исследования изображений, полученных сканирующей электронной микроскопией, более универсальный, чем все остальные. Сканирующая электронная микроскопия обладает рядом преимуществ: большую разрешающую способностью и глубину резкости; относительную легкостью в интерпретации полученных изображений благодаря их трёхмерному представлению.
2. Проведён сравнительный анализ методик синтеза и люминесцентных характеристик керамик оксида алюминия допированных различными примесями. Получено представление о природе люминесцентных явлений.
3. Рассмотрены все этапы получения керамик оксида алюминия до- пиированных металлами для исследования. Изображения поверхности образцов, полученных с помощью РЭМ, позволили изучить методы модификации образцов и произвести анализ структурного состояния .
4. Построено распределение и определен размер частиц для керамик оксида алюминия допиированных металлами: титан, хром и магний.
5. Структура оксида алюминия допированного титаном. По распределениям видно, что средний размер частиц без погружения в воду имеет минимальное значение (2456 нм). При самом долгом погружении в раствор и в воду получается среднее значение, относительно 2-х других измерений. Соответственно можно предположить, что воздействие воды влияет на увеличение размера частиц.
6. Структура оксида алюминия допированного хромом. При изменение количества циклов по распределениям видно, что средний размер частиц при погружении более 1 цикла соизмеримы и попадают в диапазон от 380 - 500 нм. При погружении 1 цикл размер частиц увеличен в 1.5 - 2 раза, относительно других измерений.
При изменении времени погружения по распределениям видно, что средний размер частиц попадает в диапазон 360 -460 нм. Наименьшим является значение (362 нм) при условии погружения в раствор на 5 минут.
7. Структура оксида алюминия допированного магнием. Первые образцы при условиях синтеза : под давлением 200 кгс/см2, температура отжига 450оС, с различной длительностью пропитки образца в растворе и температурой сушки на воздухе в течении 2-х часов. По распределениям видно, что средний размер частиц при температуре сушки Т=450оС увеличивается незначительно относительно среднего размера частиц матрицы, а при сушке комнатной температуры увеличивается на .
Вторые образцы при условиях синтеза: под давлением 1000 кгс/см2, температура отжига 450оС, с различной длительностью пропитки образца в растворе и температурой сушки на воздухе в течении 2 -х часов. По распределениям видно, что средний размер частиц при температуре сушки Т=450оС уменьшается относительно среднего размера частиц матрицы, а при сушке комнатной температуры наоборот увеличивается. Так же можно заметить, что диапазоны исходного образца и образца при высокотемпературной сушки схожи, а диапазон распределения размеров частиц материала, который сушился при комнатной температуре меньше.
Третьими рассмотрены образцы при условиях: под давлением 1000 кгс/см2, температура отжига 900оС, с различной длительностью пропитки образца в растворе и температурой сушки на воздухе в течении 2-х часов. По распределениям видно, что средний размер частиц материалов с допантом больше относительно среднего размера частиц матрицы. Так же можно заметить, что диапазоны распределения размеров частиц исходного образца и образца, который сушился при комнатной температуре схожи, а диапазон распределения размеров частиц материала высокотемпературной сушки меньше.
1. Проведен анализ литературных данных по исследованию структуры материалов. Показано, что метод исследования изображений, полученных сканирующей электронной микроскопией, более универсальный, чем все остальные. Сканирующая электронная микроскопия обладает рядом преимуществ: большую разрешающую способностью и глубину резкости; относительную легкостью в интерпретации полученных изображений благодаря их трёхмерному представлению.
2. Проведён сравнительный анализ методик синтеза и люминесцентных характеристик керамик оксида алюминия допированных различными примесями. Получено представление о природе люминесцентных явлений.
3. Рассмотрены все этапы получения керамик оксида алюминия до- пиированных металлами для исследования. Изображения поверхности образцов, полученных с помощью РЭМ, позволили изучить методы модификации образцов и произвести анализ структурного состояния .
4. Построено распределение и определен размер частиц для керамик оксида алюминия допиированных металлами: титан, хром и магний.
5. Структура оксида алюминия допированного титаном. По распределениям видно, что средний размер частиц без погружения в воду имеет минимальное значение (2456 нм). При самом долгом погружении в раствор и в воду получается среднее значение, относительно 2-х других измерений. Соответственно можно предположить, что воздействие воды влияет на увеличение размера частиц.
6. Структура оксида алюминия допированного хромом. При изменение количества циклов по распределениям видно, что средний размер частиц при погружении более 1 цикла соизмеримы и попадают в диапазон от 380 - 500 нм. При погружении 1 цикл размер частиц увеличен в 1.5 - 2 раза, относительно других измерений.
При изменении времени погружения по распределениям видно, что средний размер частиц попадает в диапазон 360 -460 нм. Наименьшим является значение (362 нм) при условии погружения в раствор на 5 минут.
7. Структура оксида алюминия допированного магнием. Первые образцы при условиях синтеза : под давлением 200 кгс/см2, температура отжига 450оС, с различной длительностью пропитки образца в растворе и температурой сушки на воздухе в течении 2-х часов. По распределениям видно, что средний размер частиц при температуре сушки Т=450оС увеличивается незначительно относительно среднего размера частиц матрицы, а при сушке комнатной температуры увеличивается на .
Вторые образцы при условиях синтеза: под давлением 1000 кгс/см2, температура отжига 450оС, с различной длительностью пропитки образца в растворе и температурой сушки на воздухе в течении 2 -х часов. По распределениям видно, что средний размер частиц при температуре сушки Т=450оС уменьшается относительно среднего размера частиц матрицы, а при сушке комнатной температуры наоборот увеличивается. Так же можно заметить, что диапазоны исходного образца и образца при высокотемпературной сушки схожи, а диапазон распределения размеров частиц материала, который сушился при комнатной температуре меньше.
Третьими рассмотрены образцы при условиях: под давлением 1000 кгс/см2, температура отжига 900оС, с различной длительностью пропитки образца в растворе и температурой сушки на воздухе в течении 2-х часов. По распределениям видно, что средний размер частиц материалов с допантом больше относительно среднего размера частиц матрицы. Так же можно заметить, что диапазоны распределения размеров частиц исходного образца и образца, который сушился при комнатной температуре схожи, а диапазон распределения размеров частиц материала высокотемпературной сушки меньше.
