Введение 3
1. Литературный обзор 5
1.1 Аналитическая характеристика вольфрама и молибдена 5
1.2 Получение вольфрама и молибдена 7
1.3 Кислородсодержащие соединения вольфрама, молибдена 9
1.4 Карботермия вольфрама, молибдена 12
1.5 Методы определения содержания кислорода 14
1.6 Метод восстановительного плавления 19
1.7 Правильность определения кислорода 22
2. Экспериментальная часть 24
3. Результаты и обсуждения 34
3.1 Термодинамический анализ исследуемой системы 34
3.2 Холостой опыт 36
3.3 Градуировка прибора 41
3.4 Эвтектическая система ИаС1-КС1-СзС1 45
3.5 Определение содержания кислорода в пробах чистых веществ 46
3.6 Градуировка по вольфрамату и молибдату натрия 47
3.7 Определение содержания кислорода в продуктах хлорирования оксида
молибдена (VI) 48
Заключение 50
Список использованных источников 51
Использование тугоплавких металлов в разных отраслях промышленности позволяет изготовить качественные металлические конструкции. Они могут выдерживать даже низкие или высокие температуры, что обеспечивает безопасность и надежность технологических процессов.
Огромной популярностью пользуются и соединения вольфрама, в частности сплавы. Из них изготавливают танковую броню, детали для машино- и самолетостроения, а также внешние оболочки для снарядов или торпед.
Вольфрам - обязательная составляющая инструментальной стали. С ее помощью производят надежные инструменты для резки, обработки и вытачивания деталей и запчастей. Около 95% этого элемента поглощает металлургия, остальное - другие отрасли промышленности.
Вольфрам и его сплавы обладают прекрасными физическими и химическими свойствами. Среди них можно выделить прочность, ковкость и инертность. Поэтому их можно использовать даже для хранения радиоактивных веществ. Например, таким сплавом есть сплав из никеля, меди и вольфрама. Из него изготавливают специальные контейнеры, где можно сохранять радиоактивные отходы или вещества. Также его используют для потребностей радиотерапии.
Молибден, применение которого выгодно для любой отрасли промышленности, является одним из универсальных металлов. С его помощью продолжает развиваться не только химическая промышленность и самолетостроение, но и отрасль электро- и радиотехники.
Необходимость получения жаропрочного сплава вызвана потребностями тяжелой промышленности. При этом прочность сплава зависит от химической природы составляющих и вида их кристаллической решетки. Для информации: титановый сплав выдержит температуру до 600 °С, молибденовый — до 860 °С, а их сочетание — до 1500 °С.
Также молибден активно применяют в космонавтике. Сублимация молибдена, золота и вольфрама позволяет перевести твердое состояние в газообразное. Это применимо в ситуациях, когда кораблю нужно обеспечить срочное охлаждение и теплозащитную обмазку.
Один из способов получения чистых вольфрама и молибдена - это их электролитическое выделение из расплавов хлоридов щелочных металлов. Наличие кислорода в таких системах играет большую роль в достижении удовлетворительных результатов. Поэтому целью работы стала разработка подхода к определению содержания кислорода и форм его нахождения в хлоридах щелочных металлов и продуктах хлорирования оксидов тугоплавких металлов в этих средах.
Были поставлены следующие задачи:
• определение пределов обнаружения в различных режимах работы прибора;
• подбор оптимальных условий определения кислорода в:
• оксидах молибдена и вольфрама ('№О3, WO2, МоО3, МоО2);
• образцах для оценивания (На2МО4, На2МоО4);
• продуктах хлорирования МоО3 в фоновом электролите;
• определение соотношения молибден - кислород в продуктах хлорирования триоксида молибдена.
При выполнении магистерской диссертации был проведен литературный обзор методов определения содержания кислорода, а также были изучены различные кислородсодержащие соединения вольфрама и молибдена. Выполнен необходимый объем экспериментов для подбора оптимальных условий определения кислорода в системе КаС1-КС1-СзС1. Оценены пределы обнаружения в различных режимах работы прибора. Разработан и внедрен ряд конструкционных изменений для снижения предела обнаружения. Проанализирован ряд проб, содержащих кислородсодержащие соединения вольфрама и молибдена. Получены соотношения молибдена и кислорода: 1:3 и 1:2. Можно предположить, что в процессе хлорирования молибден переходит не только в хлорид, но и в молибдат, и в оксихлорид.
