Применение методики индентирования в исследовании физико-механических свойств конструкционной циркониевой керамики
|
Введение…………………………………………………………………… 11
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР………………………………………...... 13
1.1 Керамика на основе ZrO2. Структура и механические свойства… 13
1.2 Керамика на основе ZrN…………………………………………… 27
1.3 Современные технологии оксидных керамик…………………… 28
1.3.1 Получение исходных порошков…………………………………… 28
1.3.2 Способы формования оксидных порошков……………………… 31
1.3.2.1 Холодное прессование в закрытых пресс-формах………… 33
1.3.2.2 Горячее прессование………………………………………… 34
1.3.2.3 Гидростатическое прессование……………………….…… 37
1.3.3 Спекание оксидных керамик……………………………………… 38
1.4 Методы активированного спекания……………………………… 44
2 МАТЕРИАЛЫ, ОБОРУДОВАНИЕ, МЕТОДИКА
ИССЛЕДОВАНИЯ………………………………………………………… 46
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА………………………..……… 49
4 ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ, РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И
РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ…………. 61
4.1 Предпроектный анализ……………………………………………… 61
4.1.1 Практическая значимость…………………………………….…… 61
4.1.2 Потенциальные потребители результатов исследования………… 62
4.1.3 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения…………………………… 62
4.1.4 SWOT-анализ………………………………………..…..……….… 64
4.1.5 Оценка готовности проекта к коммерциализации………………… 69
4.2 Инициация проекта………………………………………………… 70
4.3 Планирование управления научно-техническим проектом……… 72
4.3.1 Иерархическая структура работ проекта………………………… 729
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР………………………………………...... 13
1.1 Керамика на основе ZrO2. Структура и механические свойства… 13
1.2 Керамика на основе ZrN…………………………………………… 27
1.3 Современные технологии оксидных керамик…………………… 28
1.3.1 Получение исходных порошков…………………………………… 28
1.3.2 Способы формования оксидных порошков……………………… 31
1.3.2.1 Холодное прессование в закрытых пресс-формах………… 33
1.3.2.2 Горячее прессование………………………………………… 34
1.3.2.3 Гидростатическое прессование……………………….…… 37
1.3.3 Спекание оксидных керамик……………………………………… 38
1.4 Методы активированного спекания……………………………… 44
2 МАТЕРИАЛЫ, ОБОРУДОВАНИЕ, МЕТОДИКА
ИССЛЕДОВАНИЯ………………………………………………………… 46
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА………………………..……… 49
4 ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ, РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И
РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ…………. 61
4.1 Предпроектный анализ……………………………………………… 61
4.1.1 Практическая значимость…………………………………….…… 61
4.1.2 Потенциальные потребители результатов исследования………… 62
4.1.3 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения…………………………… 62
4.1.4 SWOT-анализ………………………………………..…..……….… 64
4.1.5 Оценка готовности проекта к коммерциализации………………… 69
4.2 Инициация проекта………………………………………………… 70
4.3 Планирование управления научно-техническим проектом……… 72
4.3.1 Иерархическая структура работ проекта………………………… 729
Объектом исследования являются плазмохимические керамические
нанопорошки, содержащие ZrO2 – 5% Y2O3, 76% ZrO2 – 19% Al2O3 – 1%
Y2O3, 80% Al2O3 – 19% ZrO2 – 1% Y2O3 и спеченные образцы, спрессованные
из данных порошков.
Цель работы – исследование возможности применения методики
наноиндентирования и скрэтч-тестинга для изучения физико-механических
свойств конструкционной циркониевой керамики.
В результате исследования было подтверждено, что методика
наноиндентирования и скрэч-тестинга является эффективным средством
оценки физико-механических характеристик спеченных керамических
материалов, обладающим высокой степенью достоверности результатов.
Оптимальным сочетанием жесткости, твердости и прочности
обладает керамическая композиция доэвтектического состава 80% Al2O3 –
19% ZrO2 – 1% Y2O3, уровень свойств которой превосходит характеристики
промышленной режущей микролитовой керамики.
Степень внедрения - результаты НИР будут использованы в ряде
учебных дисциплин по направлению ООП 22.03.01 Материаловедение и
технологии материалов.
Области применения: химическая и авиакосмическая
промышленность, машиностроение, металлургия, электротехническая
промышленность, радиоэлектроника.
Экономическая эффективность/значимость работы:
Экономическая эффективность/значимость работы - данный проект
является только научной разработкой и началом исследования, тоинтегральный финансовый показатель разработки рассчитать не
представляется возможным.
Введение
Керамика на основе диоксида циркония является весьма
перспективным конструкционным и функциональным материалом.
Наиболее распространенными методами получения прочной керамики
являются методы порошковой технологии. Компактирование можно
проводить различными методами. Тем не менее, широкому практическому
распространению циркониевой керамики препятствуют сложность и низкая
производительность технологий горячего прессования, и, с другой стороны,
невысокий уровень механических свойств керамики, получаемой
прессованием с последующим спеканием. Поэтому проблема
активирования процессов консолидирования керамики имеет важное
практическое значение.
Оценка механических свойств керамических материалов во многих
случаях является проблематичной, поскольку она требует тщательного
приготовления соответствующих образцов, что представляет отдельную
весьма сложную задачу. В связи с этим, поиск и разработка оригинальных
технических методик тестирования керамических материалов имеет
чрезвычайно важное научное и практическое значение.
Индентирование является относительно простым, оперативным и, в
сущности, неразрушающим способом испытания материалов. Метод
позволяет проводить измерения в весьма малых объемах, что делает его
особенно привлекательным для определения механических свойств
отдельных фаз, гонких пленок, слоев деталей, подвергшихся
поверхностному воздействию, и г п.
В 1925 году Смит и Сандланд в качестве индентора применили
алмазную пирамидку с квадратным основанием, ныне известную как
индентор Виккерса, индентор, пожалуй наиболее широко используемый в
научных исследованиях. После появления этой ставшей стандартной
методики, многие ученые работали над задачей получения из твердости12
других механических характеристик. В середине XX в. особенно много
сделали в этой области Тейлор, а из отечественных ученых Марковец.
В 70-х годах появляется новый способ измерения твердости, так
называемый "cortfinuous-depth-sensing indentation testing" (DSI), который
исключил субъективизм при измерении отпечатка, предоставил
значительно больше информации и обеспечил больший контроль над
процессом индентирования. Первоначально соответствующее
оборудование разрабатывалось отдельными исследователями для своих
специфических нужд, прежде всего для измерения свойств тонких пленок.
DSI твердость рассчитывалась так же, как и твердость по Виккерсу, только
площадь определялась не из диагонали отпечатка, а из заглубления
индентора. Несмотря на, казалось бы, однозначное геометрическое
соотношение между высотой и диагональю соответственного сечения
пирамидки, значения твердостей, измеренные этими двумя способами,
расходилась иногда в несколько раз, и между ними строились специальные
корреляционные зависимости.
нанопорошки, содержащие ZrO2 – 5% Y2O3, 76% ZrO2 – 19% Al2O3 – 1%
Y2O3, 80% Al2O3 – 19% ZrO2 – 1% Y2O3 и спеченные образцы, спрессованные
из данных порошков.
Цель работы – исследование возможности применения методики
наноиндентирования и скрэтч-тестинга для изучения физико-механических
свойств конструкционной циркониевой керамики.
В результате исследования было подтверждено, что методика
наноиндентирования и скрэч-тестинга является эффективным средством
оценки физико-механических характеристик спеченных керамических
материалов, обладающим высокой степенью достоверности результатов.
Оптимальным сочетанием жесткости, твердости и прочности
обладает керамическая композиция доэвтектического состава 80% Al2O3 –
19% ZrO2 – 1% Y2O3, уровень свойств которой превосходит характеристики
промышленной режущей микролитовой керамики.
Степень внедрения - результаты НИР будут использованы в ряде
учебных дисциплин по направлению ООП 22.03.01 Материаловедение и
технологии материалов.
Области применения: химическая и авиакосмическая
промышленность, машиностроение, металлургия, электротехническая
промышленность, радиоэлектроника.
Экономическая эффективность/значимость работы:
Экономическая эффективность/значимость работы - данный проект
является только научной разработкой и началом исследования, тоинтегральный финансовый показатель разработки рассчитать не
представляется возможным.
Введение
Керамика на основе диоксида циркония является весьма
перспективным конструкционным и функциональным материалом.
Наиболее распространенными методами получения прочной керамики
являются методы порошковой технологии. Компактирование можно
проводить различными методами. Тем не менее, широкому практическому
распространению циркониевой керамики препятствуют сложность и низкая
производительность технологий горячего прессования, и, с другой стороны,
невысокий уровень механических свойств керамики, получаемой
прессованием с последующим спеканием. Поэтому проблема
активирования процессов консолидирования керамики имеет важное
практическое значение.
Оценка механических свойств керамических материалов во многих
случаях является проблематичной, поскольку она требует тщательного
приготовления соответствующих образцов, что представляет отдельную
весьма сложную задачу. В связи с этим, поиск и разработка оригинальных
технических методик тестирования керамических материалов имеет
чрезвычайно важное научное и практическое значение.
Индентирование является относительно простым, оперативным и, в
сущности, неразрушающим способом испытания материалов. Метод
позволяет проводить измерения в весьма малых объемах, что делает его
особенно привлекательным для определения механических свойств
отдельных фаз, гонких пленок, слоев деталей, подвергшихся
поверхностному воздействию, и г п.
В 1925 году Смит и Сандланд в качестве индентора применили
алмазную пирамидку с квадратным основанием, ныне известную как
индентор Виккерса, индентор, пожалуй наиболее широко используемый в
научных исследованиях. После появления этой ставшей стандартной
методики, многие ученые работали над задачей получения из твердости12
других механических характеристик. В середине XX в. особенно много
сделали в этой области Тейлор, а из отечественных ученых Марковец.
В 70-х годах появляется новый способ измерения твердости, так
называемый "cortfinuous-depth-sensing indentation testing" (DSI), который
исключил субъективизм при измерении отпечатка, предоставил
значительно больше информации и обеспечил больший контроль над
процессом индентирования. Первоначально соответствующее
оборудование разрабатывалось отдельными исследователями для своих
специфических нужд, прежде всего для измерения свойств тонких пленок.
DSI твердость рассчитывалась так же, как и твердость по Виккерсу, только
площадь определялась не из диагонали отпечатка, а из заглубления
индентора. Несмотря на, казалось бы, однозначное геометрическое
соотношение между высотой и диагональю соответственного сечения
пирамидки, значения твердостей, измеренные этими двумя способами,
расходилась иногда в несколько раз, и между ними строились специальные
корреляционные зависимости.
В данной работе были исследованы структура и физикомеханические свойства спеченной керамики на основе диоксида циркония.
Были измерены модуль нормальной упругости и нанотвердость методом
наноиндентирования. Для определения прочности спеченной керамики был
применен метод «Scratch Testing» с использованием уникального прибора
Nanoindenter G 200. Получены оптические фотографии микрошлифов,
подвергнутых термическому травлению ав окислительной атмосфере при
температуре 1200ºС. В результате проведенных исследований можно
сделать следующие выводы:
1. Показано, что методика наноиндентирования и скрэч-тестинга
является эффективным средством оценки физико-механических
характеристик спеченных керамических материалов, обладающим высокой
степенью достоверности результатов.
2. Дополнительная обработка спеченной частичностабилизированной циркониевой керамики состава ZrO2 – 5% Y2O3 в
азотсодержащей плазме тлеющего разряда приводит к существенному
повышению ее прочности. Эффект упрочнения керамики можно объяснить
образованием в процессе обработки оксинитридных фаз типа Zr(ON)x,
который могут являться барьером для распространения закритических
трещин.
3. Оптимальным сочетанием жесткости, твердости и прочности
(ЕIT=277,9 ГПа, HIT=14387 МПа, =592,3 МПа) обладает керамическая
композиция доэвтектического состава 80% Al2O3 – 19% ZrO2 – 1% Y2O3,
уровень свойств которой превосходит характеристики промышленной
режущей микролитовой керамики ЦМ-332.
4. Показано, что образцы исследованных керамик имеют низкую
пористость – не более 4 %. Пористость определялась как отношение100
площади пор (темная составляющая на микрошлифах) к площади
исследуемого поля зрения.
Были измерены модуль нормальной упругости и нанотвердость методом
наноиндентирования. Для определения прочности спеченной керамики был
применен метод «Scratch Testing» с использованием уникального прибора
Nanoindenter G 200. Получены оптические фотографии микрошлифов,
подвергнутых термическому травлению ав окислительной атмосфере при
температуре 1200ºС. В результате проведенных исследований можно
сделать следующие выводы:
1. Показано, что методика наноиндентирования и скрэч-тестинга
является эффективным средством оценки физико-механических
характеристик спеченных керамических материалов, обладающим высокой
степенью достоверности результатов.
2. Дополнительная обработка спеченной частичностабилизированной циркониевой керамики состава ZrO2 – 5% Y2O3 в
азотсодержащей плазме тлеющего разряда приводит к существенному
повышению ее прочности. Эффект упрочнения керамики можно объяснить
образованием в процессе обработки оксинитридных фаз типа Zr(ON)x,
который могут являться барьером для распространения закритических
трещин.
3. Оптимальным сочетанием жесткости, твердости и прочности
(ЕIT=277,9 ГПа, HIT=14387 МПа, =592,3 МПа) обладает керамическая
композиция доэвтектического состава 80% Al2O3 – 19% ZrO2 – 1% Y2O3,
уровень свойств которой превосходит характеристики промышленной
режущей микролитовой керамики ЦМ-332.
4. Показано, что образцы исследованных керамик имеют низкую
пористость – не более 4 %. Пористость определялась как отношение100
площади пор (темная составляющая на микрошлифах) к площади
исследуемого поля зрения.



