Введение.................................................................................................................3
I. Анализ литературных данных........................................................................5
1. Висмут...............................................................................................................5
1.1. Общая характеристика металла..................................................................5
1.2. Состояние ионов висмута (III) в водных растворах....................................6
1.2.1. Получение растворов висмута (III ...................................................6
1.2.2. Гидролиз ионов висмута (III) ............................................................7
1.2.3. Комплексообразование висмута в растворах минеральных ки-слот
и их солей ............................................................................................................11
1.3. Очистка висмута при его осаждении из нитратных растворов.............12
1.4. Соединения висмута, осаждаемые из нитратных растворов.................14
2. Салициловая кислота....................................................................................17
2.1. Общая характеристика...............................................................................17
2.2. Получение салициловой кислоты.................................................................19
2.3. Строение салициловой кислоты..................................................................21
2.4. Комплексообразование салицилат-иона.....................................................25
II. Экспериментальная часть..........................................................................28
1. Исходные вещества и методы исследования.............................................28
2. Представление и обсуждение результатов...............................................30
2.1. Получение основного салицилата висмута в обменных реакциях.............30
2.1.1. Получение основного салицилата висмута обменной реакцией из оксогидроксонитрата висмута (III)........................................................31
2.1.2. Получение основного салицилата висмута обменной реакцией из оксокарбоната висмута (III) ...................................................................32
2.1.3. Получение основного салицилата висмута обменной реакцией из оксида висмута (III) .................................................................................34
2.1.4. Получение основного салицилата висмута обменной реакцией из оксогидроксоперхлората висмута (III) ...................................................35
2.2. Получение основного салицилата висмута в реакциях осаждения..........37
2.2.1. Осаждение основного салицилата висмута из нитратных растворов .................................................................................................40
2.2.2. Осаждение основного салицилата висмута из перхлоратных растворов .................................................................................................48
Выводы................................................................................................................42
Список литературы..........................................................................................43
Соединения висмута обладают многофункциональными свойствами, что определяет их широкое применение в производстве оптических стекол, акустооптических, сегнетоэлектрических, сцинтилляционных и сверхпроводящих материалов, катализаторов, косметических и фармацевтических препаратов [1].
К медицинским препаратам предъявляют требования высокой чистоты и терапевтической активности, во многом определяемые методом получения этих соединений.
Широкое применение в качестве лекарственных и антисептических средств в медицине получили такие органические соединения висмута, как: Десмол - основной салицилат BiOC7H5O3 [2], Бисмутил - бензоат Bi(C6H5COO)3, Дерматол - основной галлат Bi(OH)2C7H5O5, ДеНол - цитрат BiC6H5O7, Бисмоверол - тартрат Bi(OH)2•Bi(OH)C4H3O6, Ксероформ - триб-ромфенолят Bi(OH)2•Bi(OH)C12H4Br6O2 и многие другие.
Распространенным методом получения висмутсодержащих медицинских препаратов является метод осаждения из кислых висмутсодержащих растворов, при добавлении соответствующих растворов органических соединений при определенном значении рН и температуры, требующим дополнительный расход щелочного реагента для нейтрализации кислоты, выделяющейся при гидролизе висмута. Также используют гетерогенные химические реакции обмена с участием твердых основного нитрата или карбоната висмута и соответствующих органических соединений.
Целью данной дипломной работы было изучение и выбор оптимальных условий синтеза основного салицилата висмута в гетерогенных реакциях твердое - жидкость в следующих системах: оксогидроксонитрат, оксокарбонат , оксид , оксогидроксоперхлорат висмута - раствор салициловой кислоты, а также исследование возможности осаждения основного салицилата висмута из нитратных и хлорнокислых растворов.
1. Исследован процесс синтеза основного салицилата висмута по реакциям взаимодействия твердое жидкость: оксид, оксокарбонат, оксогидроксонитрат или оксогидроксоперхлорат висмута - раствор салициловой кислоты . Показано, что наиболее эффективно реакция протекает в системе оксогидроксоперхлорат висмута - салицилат натрия. При длительном взаимодействии (не менее 25 часов) основной салицилат висмута может быть получен также при использовании в качестве исходных соединений оксида или сксогидроксонитрата висмута.
2. Показано, что основной салицилат висмута может быть получен при осаждении висмута из азотнокислых или хлорнокислых растворов добавлением раствора салицилата натрия или аммония в интервале рН 3-6 и температуре процесса 7050С.
3. Сравнение природы щелочного реагента показало, что с целью синтеза соединения высокой чистоты и монофазного состава целесообразно использовать водный раствор аммиака.
4. Химическим анализом, методом рентгенографии, термогравиметрии, ИК-спектроскопии установлено, что основной салицилат висмута имеет состав BiOC7H5O3, а в зависимости от условий синтеза его удельная поверхность можнт меняться от 2 до 18 м2/г.
