ВВЕДЕНИЕ 7
1 ОБЗОР СУЩЕСТВУЮЩИХ МЕТОДОВ ЯДЕРНОГО АНАЛИЗА 12
1.1 Мгновенные методы ядерного анализа 12
1.2 Взаимодействие заряженных частиц с твердыми телами 14
1.3 Твердотельные полупроводниковые детекторы 16
1.4 Метод резерфордовского обратного рассеяния 20
1.5 Метод ядер отдачи 23
1.6 Метод ядерных реакций 25
1.7 Выводы по первой главе 28
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И ПРОГРАММНОЕ
ОБЕСПЕЧЕНИЕ 29
2.1 Электростатический генератор ЭГ-5 29
2.2 Программное обеспечение SIMNRA 33
2.3 Выводы по второй главе 42
3 КОМПЛЕКСНОЕ ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ЯДЕРНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК СО СЛОЖНЫМ
ЭЛЕМЕНТНЫМ СОСТАВОМ 44
3.1 Исследование толщины и элементного состава пленок с помощью
резерфордовского обратного рассеяния 44
3.2 Исследование глубинного профиля распределения водорода и дейтерия
в пленках с помощью ядер отдачи 48
3.3 Определение процентного содержания кислорода в пленках методом
ядерных реакций 55
3.4 Влияние ускоренных ионов и продуктов ядерных реакций
на человека 63
3.5 Экономическая сторона использования методов ядерного анализа для
исследования тонких пленок со сложным элементным составом 64
3.6 Выводы по третьей главе 64
ВЫВОДЫ 66
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 67
ПРИЛОЖЕНИЕ
Изучение физических явлений в приповерхностных слоях твердых тел и разных самоподдерживающихся и поверхностных пленках особенно актуально в связи с бурным развитием интегральной схемотехники и оптоэлектроники [1, 2], возрастающим использованием наноматериалов и нанотехнологий, с применением в науке, технике и производстве новых приборов и материалов, способных работать при высоких температурных, плазменных и радиационных нагрузках в течение длительного времени, веществ с особыми свойствами [3].
При проведении исследований необходимо иметь количественные характеристики слоев атомов, как прилегающих к поверхности образца, так и находящихся на глубине до нескольких микрон [4]. При этом важно исследовать интегральное содержание химических элементов и глубинные профили в поверхностных слоях и пленках именно тех элементов, которые кардинально влияют на свойства этих материалов и на их изменение при взаимодействии с внешней средой (температура, облучение, плазма, химическое воздействие, подложка и т. п.) [5].
Для изучения этих процессов применяются различные физические методы исследований, способные различать даже отдельные атомы и молекулы на поверхности и управлять их перемещением [6]. Среди них свою нишу имеют неразрушающие методы ядерного анализа, основанные на использовании пучков ионов с энергиями от 0,5 до нескольких МэВ [7, 8]: спектрометрия обратного резерфордовского рассеяния, ядер отдачи и ядерных реакций.
Эти методы являются важным и необходимым средством решения задач как аналитики, так и создания материалов и приборов с необходимыми свойствами и качествами. Они имеют высокую точность количественного анализа (лучше 5 %), локальность по глубине до 10 нм и являются
неразрушающими. Необходимо отметить, что не существует универсального метода, который мог быть применен для всех комбинаций исследуемых материалов и давал бы при этом необходимую точность измерений. Набор применяемых методов исследований всегда конкретен и определяется той задачей, которую необходимо выполнить [9].
Актуальность. Актуальность заключается в необходимости отладки методики комплексного исследования стехиометрии пленок сложного состава на основе методов ядерного анализа.
Цель работы. Целью работы является исследование тонких пленок со сложным составом методами ядерного анализа.
Задачи исследования. Для достижения поставленной цели была сформулирована и решена задача:
1) Применить методы ядерного анализа для изучения стехиометрии
тонких пленок сложного состава.
Объект исследования. Объектом исследования являются образцы тонких пленок диоксида кремния с примесями легких и тяжелых элементов.
Предмет исследования. Основное внимание уделено комплексному применению методов ядерного анализа для исследования тонких пленок диоксида кремния с примесями легких и тяжелых элементов.
Научная новизна. Научная новизна проведенных исследований заключается в разработке методики комплексного исследования стехиометрии пленок сложного состава на основе методов ядерного анализа.
Положения, выносимые на защиту. Положениями, выносимыми на защиту, являются:
1) Предложена методика перевода толщины слоев образца из ат/см2 в метрическую систему мер, позволяющая с высокой точностью оценивать толщину слоев образца при наличии значений плотности каждого слоя исследуемого образца.
2) Разработана комплексно-аналитическая методика исследования стехиометрии пленок сложного состава на основе методов ядерного анализа.
Методы исследования. Для достижения поставленной цели были использованы методы резерфордовского обратного рассеяния, ядер отдачи и ядерных реакций. Для построения моделей экспериментальных спектров применялось программное обеспечение SIMNRA 7.01, для построения глубинных профилей концентрации - Microsoft Excel 2018, для аналитических расчетов - Mathcad 15.
Практическая значимость. Результаты исследований могут быть широко использованы при разработке технологий изготовления полупроводниковых приборов.
Достоверность. Достоверность результатов исследований
подтверждается предыдущими исследованиями в этой области.
Личный вклад автора. Автором совместно с научным руководителем и консультантом формулировались цель и задачи исследований, обсуждались пути их решения, анализировались результаты экспериментов, а также проводилось обобщение полученных результатов исследований.
Личный вклад автора заключается в выборе направлений исследований, организации экспериментов, получении экспериментальных данных и обработке экспериментальных спектров с помощью программного обеспечения SIMNRA.
Облучение образцов осуществлялось совместно с коллективом ЛНФ имени И. М. Франка ОИЯИ (Лаборатории Нейтронной Физики имени И. М. Франка Объединенного Института Ядерных Исследований) в городе Дубна на предоставленном оборудовании для экспериментов. Автор выражает благодарность старшему научному сотруднику ЛНФ ОИЯИ, доктору физико¬математических наук Кобзеву Александру Павловичу за помощь в организации экспериментов, обработке экспериментальных спектров и формировании выводов касательно проведенных исследований.
В рамках исследований по теме диссертационной работы с помощью методов ядерного анализа были исследованы тонкие пленки со сложным элементным составом. Были сделаны следующие выводы:
1) разработанная методика комплексного исследования пленок сложного состава на основе методов ядерного анализа позволяет анализировать стехиометрию и толщину данных пленок;
2) предложенная методика перевода толщины слоев образца из ат/см2 в метрическую систему мер позволяет с высокой точностью оценивать толщину слоев образца при наличии значений плотности каждого слоя исследуемого образца.
Сформулированные выводы достаточно точно отражают полноту решений поставленной задачи. Результаты исследований могут быть применены на предприятиях микроэлектронной промышленности для разработки технологий изготовления полупроводниковых приборов.
Научно-технический уровень выполненной работы сравним с лучшими достижениями в области ядерных исследований, поскольку для анализа образцов использовалось современное оборудование с возможностью ускорения ионов до высоких энергий. Для анализа экспериментальных энергетических спектров использовалось современное программное обеспечение SIMNRA, обладающее необходимой точностью моделирования, что позволяет достоверно интерпретировать экспериментальные данные.
Результаты исследований были опубликованы в соавторстве с консультантом в количестве 4 статей в материалах XIV Международной научно-практической конференции «Электронные средства и системы управления» и Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Научная сессия ТУСУР - 2019».
1 Горшков, О. Н. Применение методов РОР и ХРИ для анализа элементного состава и структурного совершенства твердых тел / О. Н. Горшков, А. Н. Михайлов, В. К. Васильев. - Нижний Новгород: ННГУ им. Лобачевского, 2007. - 59 с.
2 Прикладная оптоэлектроника [Электронный ресурс]. - Режим
доступа: http://www.technosphera.ru/lib/book/139?read=1 (дата обращения
01.06.2019).
3 Лебедев, В. М. Исследование модифицированных приповерхностных областей материалов и тонких пленок ядерно- физическими методами: автореф. дис. ... д. физ.-мат. наук: 01.04.01 / Лебедев Виктор Михайлович - Санкт-Петербург, 2010. - 34 с.
4 Физические методы исследования поверхности [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://surface.spbu.ru/ru/metody/metody-issledovaniya (дата обращения 01.06.2019)
5 Ануфриев, Л. П. Технология изделий интегральной электроники / Л. П. Ануфриев, С. В. Бордусов, Л. И. Гурский, А. П. Достанко, А. Ф. Керенцев, Н. С. Ковальчук, А. О. Коробко, В. Л. Ланин, А. А. Осипов, Л. Я. Портнов, И. И. Рубцевич, Я. А. Соловьев, В. А. Солодуха, В. В. Становский. - Минск: БГУИР, 2009. - 379 с.
6 Физические методы исследования [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: http://site-285580.mozfiles.com/files/285580/15-L1_Sp-1.pdf
(дата обращения 01.06.2019).
7 Ядерно-физические методы [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://helpiks.org/3-96751.html (дата обращения 01.06.2019).
8 Лекции по физическим методам исследования [Электронный
ресурс]. - Режим доступа:
https://swsu.ru/structura/up/fiu/tief/fizik/lek_fiz_met_him.pdf (дата обращения 01.06.2019).
9 Азаренков, Н.А. Ядерно-физические методы в материаловедении / Н.А. Азаренков, В.Г. Кириченко, В.В. Левенец, И.М. Неклюдов. - М.: ХФТИ им. Каразина, 2013. - 54 с.
10 Глава 3. Ядерно-физические методы анализа [Электронный
ресурс]. - Режим доступа:
http: //portal. tpu.ru:7777/SHARED/v/VNZ/mat/T ab 1 /Chapter3 .do c (дата
обращения 01.06.2019)
11 Малышевский, В. С. Ядерная физика твердого тела: Семестровый курс лекций / В. С. Малышевский. - Ростов-на-Дону, 2008. - 187 с.
12 Полупроводниковые детекторы [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://profbeckman.narod.ru/radiometr.files/L2_2.pdf (дата обращения 01.06.2019).
13 Кутуан, А. Т. Современные аппаратные средства для систем атмосферного мониторинга / А. Т. Кутуан // Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ». -
2009. - № 9. - С. 27-32.
14 Полупроводниковые диоды - Технологии производства
[Электронный ресурс]. - Режим доступа:
http://veeremaa.tpt.edu.ee/av04/diody.pdf (дата обращения 01.06.2019).
15 Полупроводниковые | Диффузионные детекторы [Электронный ресурс]. - Редим доступа: https://bsu.by/Cache/pdf/366053.pdf (дата обращения 01.06.2019).
16 Поверхностно-барьерные детекторы [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: http://rad-stop.ru/25-tverdotelnyie-poluprovodnikovyie-
detektoryi/ (дата обращения 01.06.2019).
17 Кремниевые поверхностно-барьерные детекторы [Электронный
ресурс]. - Режим доступа:
http://x4u.lebedev.rU/che2017/f/talks/08.Chernyshev.pdf (дата обращения 01.06.2019).
18 Поверхностно-барьерные детекторы ДКПс-25, ДКПс-35, ДКПс- 50, ДКПс-100, ДКПс-200, ДКПс-350, ДКПс-500 [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: https://zapadpribor.com/products/detektory-
kremnievye/datasheet/tekhnicheskie-kharakteristiki-detektorov-kremnievykh.pdf (дата обращения 01.06.2019).
19 Диффузионно-дрейфовые детекторы [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: https://studopedia.org/9-19486.html (дата обращения
01.06.2019).
20 Спектрометрические детекторы [Электронный ресурс]. - Режим
доступа: https://studfiles.net/preview/6179550/page:5/ (дата обращения
01.06.2019).
21 Полупроводниковые детекторы ядерных излучений
[Электронный ресурс]. - Режим доступа:
http://nuclab.spbu.ru/old/common/72.pdf (дата обращения 01.06.2019).
22 HPGE- детектор [Электронный ресурс]. - Режим доступа:
http://nuclphys.sinp.msu.ru/studsem/HPGEdetec.pdf (дата обращения
01.06.2019).
23 Айзенштат, Г. И. Детекторы рентгеновского и у- излучений на основе эпитаксиальных структур из арсенида галлия / Г. И. Айзенштат, В. П. Гермогенов, С. М. Гущин, О. П. Толбанов, О. Г. Шмаков // Доклады ТУСУР. - Томск: ТУСУР, 2010. - № 2 (22). - С. 81 - 86.
24 Сравнительный анализ XPIN и SDD детекторов [Электронный
ресурс]. - Режим доступа: http://www.eurotek-general.ru/support/technical-
information-about-the- products/Perfomance_comparison_of_XPIN_and_SDD_detectors/index_(4).php (дата обращения 01.06.2019).
25 Малышевский, В. С. Ядерная физика твердого тела: Семестровый курс лекций / В. С. Малышевский. - Ростов-на-Дону, 2008. - 187 с.
26 Физические основы метода резерфордовского обратного
рассеяния [Электронный ресурс]. - Режим доступа:
https://studfiles.net/preview/5828550/page:6/ (дата обращения 01.06.2019).
27 Рыдня, С. М. Особенности структуры тонких пленок SiC, формируемых методом импульсного лазерного осаждения на подложках Si и Al2O3: дис. ... канд. физ.-мат. наук: 01.04.07 / Рыдня Сергей Михайлович - Москва, 2014. - 158 с.
28 Зырянов, С. С. Анализ и модификация поверхности твердых тел с использованием пучков заряженных частиц: дис. ... канд. техн. наук: 01.04.07 / Зырянов Степан Сергеевич. - Екатеринбург, 2014. - 151 с.
29 Моменты применения метода РОР [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: https://phys.bspu.by/static/um/phys/kvant/5razd/new5_21 .pdf (дата обращения 01.06.2019).
30 Головань, Л. А. Исследование лазерно-индуцированного дефектообразования в кристаллах CdTe методом резерфордовского обратного рассеяния / Л. А. Головань, П. К. Кашкаров, В. М. Лакеенков, Ю. Н. Сосновских, В. Ю. Тимошенко, Н. Г. Чеченин // Физика твердого тела. - Санкт-Петербург: ФТТ, 1998. - Т. 40, № 2. - С. 209 - 211.
31 Определение водорода методом протонов отдачи [Электронный
ресурс]. - Режим доступа:
http://www.iaea.org/inis/collection/NCLCollectionStore/29/006/29006364.pdf (дата обращения 01.06.2019).
32 Абрамов, А. И. Основы экспериментальных методов ядерной физики / Абрамов А.И. , Казанский Ю.А., Матусевич Е.С. - М.: Атомиздат, 1977.- 528 с.
33 Кулоновский барьер ядра - Физическая энциклопедия
[Электронный ресурс]. - Режим доступа:
http://femto.com.ua/articles/part_1/1867.html (дата обращения 01.06.2019).
34 Кулоновский барьер: расчет, физическая сущность и роль в
природе [Электронный ресурс]. - Режим доступа:
http://fb.ru/article/437974/kulonovskiy-barer-raschet-fizicheskaya-suschnost-i-rol- v-prirode (дата обращения 01.06.2019).
35 Метод ядерных реакций [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://refwin.ru/1648361066.html (дата обращения 01.06.2019).
36 Ядерные реакции [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://lektsii.net/1-89625.html (дата обращения 01.06.2019).
37 Горшков, О.Н. Исследование радиационного повреждения полупроводников и диэлектриков в процессе ионного внедрения с использованием характеристического рентгеновского излучения: дис. ... канд. физ.-мат. наук: 01.04.10 / Горшков Олег Николаевич. - Горький, 1980. - 168 с.
38 Генератор Ван де Граафа: Техника и Человек [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://zewerok.ru/generator-van-de-graafa/ (дата обращения 01.06.2019).
39 SIMNRA User’s Guide [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://home.mpcdf.mpg.de/~mam/SIMNRA-Users-Guide.pdf (дата обращения 01.06.2019).
40 Ecktein, W., Mayer, M. (1980). Rutherford backscattering from layered structures beyond the single scattering model. In: Nucl. Instr. Meth., Vol. 42, pp. 337-400.
41 Edge, R. D., Bill, U. (1980). Surface Topology using Rutherford Backscattering. In: Nucl. Instr. Meth., Vol. 40, pp. 131-135.
42 Bozoian, M. (1991). Deviations from Rutherford backscattering for Z = 1, 2 projectiles. In: Nucl. Instr. Meth., Vol. 32, pp. 127-134.
43 Bozoian, M. (1993). A useful formula for departures from Rutherford backscattering. In: Nucl. Instr. Meth., Vol. 30, pp. 602-610.
44 Bozoian, M., Hubbard, K. M. (1990). A useful formula for departures from Rutherford backscattering. In: Nucl. Instr. Meth., Vol. 55, pp. 311-320.
45 Ташлыкова-Бушкевич, И. И. Метод резерфордовского обратного рассеяния при анализе состава твердых тел / И. И. Ташлыкова-Бушкевич. - Минск: БГУИР, 2003. - 52 с.
46 Физические методы исследования в химии [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://bsu.by/Cache/pdf/587393.pdf (дата обращения 01.06.2019).
47 Бояркина, О. В. Физические методы исследования твердых тел: учебное пособие / О. В. Бояркина, М. И. Зотов, В. М. Кяшкин, К. Н. Нищев, Н. А. Панькин. - Саранск: Изд-во Мордов. ун-та, 2012. - 96 с.
48 Brandt, W. Ion analysis. [Электронный ресурс]. - Режим доступ: https://sciex.com/ion-analysis (дата обращения 01.06.2019).
49 Sweeney, R. J. (1997). Use of the elastic recoil detection analysis (ERDA) microbeam technique for the quantitative determination of hydrogen in materials and hydrogen partitioning between olivine and melt at high pressures. In: Geonomica et Cosmochimica Acta, Issue 1, Vol. 61, pp. 101 - 113.
50 Дейтерий и тяжелая вода. Наука и жизнь [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://www.nkj.ru/archive/articles/34235/ (дата обращения 01.06.2019).
51 Беляева, А. И. Влияние бомбардировки ионами дейтерия на морфологию и оптические свойства поверхности рекристализованного вольфрама / Беляева А. И., Галуза А. А., Савченко А. А., Слатин К. А. // Ученые записки Таврического национального университета имени В. И. Вернадского. Серия «Физико-математические науки» - Симферополь: ТНУ,
2010. - Т. 23 (62), № 3. - С. 136 - 148.
52 Ядерно-физический анализ [Электронный ресурс] . - Режим
доступа: http://www.mining-enc.ru/ya/yaderno-fizicheskij-analiz (дата
обращения 01.06.2019).
53 Ядерные реакции [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://nuclphys.sinp.msu.ru/spargalka/a32.htm (дата обращения 01.06.2019).
54 Парьев, Э. Я. Аналитический расчет инклюзивных нуклон - ядерных реакций методом кинетических уравнений: дис. ... канд. физ.-мат. наук: 01.04.16 / Парьев Эдуард Яковлевич. - Москва, 1984. - 166 с.
55 Ядерные реакции в анализе вещества [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: http://profbeckman.narod.ru/YadFiz.files/L22.pdf (дата
обращения 01.06.2019).
56 Ядерные реакции, биологическое воздействие радиоактивных
излучений [Электронный ресурс]. - Режим доступа:
https://lektsia.com/7x47ce.html (дата обращения 01.06.2019).
57 Биологическое действие радиации [Электронный ресурс]. -
Режим доступа: http://mirznanii.com/a/149316/biologicheskoe-deystvie-radiatsii (дата обращения 01.06.2019).
58 Методы радиационного контроля [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://lektsii.org/7-52797.html (дата обращения 01.06.2019).
59 Губин, Е. П. Технологии нововведений // Е. П. Губин. - Томск: ТУСУР, 2013. - 214 с.
60 Объединенный институт ядерных исследований: Наука сближает народы [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.jinr.ru (дата обращения 01.06.2019).