Введение
1 Литературный обзор 6
1.1 СинтезНЕМА-фталата 14
1.2 Синтез 4-МЕТА 15
2ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 18
2.1 Характеристики сырья и оборудования, необходимого для получения
пара-изомера ПМДМ 18
2.2 Методика получения ПМДМ с использованием растворителя (ТГФ) 19
2.3 Разработка методов контроля ПМДМ 20
2.4 Разработка метода получения пиромеллитового диангидрида
диметакрилата (ПМДМ) без растворителя 23
2.5 Получение транс-ПМДМ в полупромышленном масштабе 26
2.6 Получение 2-гидроксиэтилметакрилатфталата (НЕМА-фталат) 28
2.7 Получение хлорангидрида тримеллитовой кислоты 30
2.8 Получение 4-МЕТА 30
3ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 32
3.1 Исследование процесса синтеза транс-ПМДМ 32
3.1.1 Влияние катализатора 32
3.1.2 Влияние соотношения реагентов 36
3.1.3. Влияние растворителя 37
3.2. Получение 2-гидроксиэтилметакрилатфталата (НЕМА-фталата) 41
3.3. Получение 4-МЕТА 44
Выводы 48
Список использованной литературы 49
ПРИЛОЖЕНИЕ
Современная практика восстановления и протезирования зубов базируется на явлении адгезии - физико-химическом процессе, в результате которого, две однородные среды прилипают друг к другу и для их разделения необходимо приложить силу. Это явление положено в основу адгезионной техники восстановления зубных тканей. Основным инструментом адгезионной техники являются материалы или адгезионные системы, которые состоят из:
протравки - вещества растворяющего эмаль или дентин;
праймера - низкомолекулярного мономера, проникающий внутрь дентина (эмали);
вещества, придающего материалу способность к адгезии.
Идеальная адгезионная система должна быть биосовместима, не разрушаться от воздействия ротовых жидкостей, одинаково эффективно связываться с эмалью и дентином, иметь достаточную устойчивость к жевательным нагрузкам, механические свойства близкие к зубной ткани и простую методику применения в клинической практике.
Исследования в области получения веществ, обладающих способностью к адгезии и разработки адгезионных систем, ведутся в АО «ВладМиВа», одном из крупных производителей стоматологических материалов, на базе которого выполнялась данная квалификационная работа.
Целью данной работы была разработка полупромышленных методов получения адгезионных материалов на основе ангидридов поликарбоновых кислот - пиромеллитовогодиангидрида, фталевого и тримелитового.
Объекты исследования - пиромеллитовыйдиангидриддиметакрилат (ПМДМ), метакриловые моноэфиры фталевой и триомеллитовой кислот.
Данные материалы используются в стоматологии в качестве сырьевого компонента при производстве адгезивов, клеевых полимерных композиций, высокоадгезивных покрытий по металлу, керамике и композитам различной природы.
В процессе выполнения работы решались следующие задачи:
- анализ литературных данных о существующих методах получения адгезивных материалов;
- выбор наиболее оптимального варианта, позволяющего достичь необходимых параметров, определяющих количественные, качественные и стоимостные характеристики разрабатываемых материалов сопоставлении с существующими аналогами, в т.ч. мировыми;
- практическое изучение различных способов получения указанных выше соединений.
1. На основе анализа литературных данных о существующих методах
получения адгезивных материалов были выбраны наиболее оптимальные позволяющие достичь необходимых параметров, определяющих
количественные, качественные и стоимостные характеристики
разрабатываемых материалов сопоставлении с существующими аналогами, в т.ч. мировыми.
2. Разработаны лабораторные методики получения
2-гидроскиэтиметакрилового эфира фталевой кислоты (НЕМА-фталат) и 2- гидроскиэтиметакрилового эфира тримеллитовой кислоты.
3. Разработан полупромышленный метод синтеза транс-пиромеллитового диангидрида диметакрилата, получены полупромышленные партии (18 кг) данного соединения.
