ИССЛЕДОВАНИЕ РАДИАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СТРОНЦИЙ-ГАДОЛИНИЕВЫХ ОКСИАПАТИТОВ И ОКСИДОВ ТИТАНА С РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫМИ АКТИВАТОРАМИ
|
Введение
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 8
1.1 Свойства соединений группы апатита 8
1.2 Свойства соединений оксида титана 9
1.3 Свойства соединений иттрий-гадолиниевых оксидов 11
2 ОБРАЗЦЫ, УСТАНОВКИ И МЕТОДИКИ 12
2.1 Описание исследуемых образцов 12
2.2 Описание экспериментальных установок 14
2.2.1 Установка АСНИ РОСТТ 14
2.2.2 Ускоритель РАДАН 25
2.2.3 Осциллограф Tektronix TDS5034B 26
2.3 Методика проведения эксперимента 29
2.4 Методики обработки экспериментальных данных 34
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ 35
3.1 Спектры стационарной рентгенолюминесценции 35
3.1.1. Оксиапатиты 35
3.1.2. Оксиды титана со структурой анатаза 39
3.1.3. Оксиды титана со структурой рутила 43
3.2 Кривые затухания катодолюминесценции 47
3.2.1 Кривые затухания ИКЛ оксиапатитов 48
3.2.2 Кривые затухания ИКЛ соединений оксида титана 49
4 ОБСУЖДЕНИЕ И АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ 51
4.1 Оксиапатиты 51
4.2 Оксид титана со структурой анатаза 56
4.3 Оксид титана со структурой рутила 58
5 БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ 60
5.1 Введение 60
5.2 Описание объекта дипломирования 61
5.3 Описание рабочего места 63
5.4 Опасные производственные факторы 66
5.5 Мероприятия по обеспечению безопасности работающих 66
5.6 Вредные производственные факторы и мероприятия по их уменьшению 67
5.7 Экологичность проекта 69
5.8 Пожарная безопасность 70
5.9 Чрезвычайные ситуации 72
5.10 Выводы 75
6 ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЕ И ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 76
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 80
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 8
1.1 Свойства соединений группы апатита 8
1.2 Свойства соединений оксида титана 9
1.3 Свойства соединений иттрий-гадолиниевых оксидов 11
2 ОБРАЗЦЫ, УСТАНОВКИ И МЕТОДИКИ 12
2.1 Описание исследуемых образцов 12
2.2 Описание экспериментальных установок 14
2.2.1 Установка АСНИ РОСТТ 14
2.2.2 Ускоритель РАДАН 25
2.2.3 Осциллограф Tektronix TDS5034B 26
2.3 Методика проведения эксперимента 29
2.4 Методики обработки экспериментальных данных 34
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ 35
3.1 Спектры стационарной рентгенолюминесценции 35
3.1.1. Оксиапатиты 35
3.1.2. Оксиды титана со структурой анатаза 39
3.1.3. Оксиды титана со структурой рутила 43
3.2 Кривые затухания катодолюминесценции 47
3.2.1 Кривые затухания ИКЛ оксиапатитов 48
3.2.2 Кривые затухания ИКЛ соединений оксида титана 49
4 ОБСУЖДЕНИЕ И АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ 51
4.1 Оксиапатиты 51
4.2 Оксид титана со структурой анатаза 56
4.3 Оксид титана со структурой рутила 58
5 БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ 60
5.1 Введение 60
5.2 Описание объекта дипломирования 61
5.3 Описание рабочего места 63
5.4 Опасные производственные факторы 66
5.5 Мероприятия по обеспечению безопасности работающих 66
5.6 Вредные производственные факторы и мероприятия по их уменьшению 67
5.7 Экологичность проекта 69
5.8 Пожарная безопасность 70
5.9 Чрезвычайные ситуации 72
5.10 Выводы 75
6 ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЕ И ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 76
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 80
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
В последние десятилетия в связи с бурным развитием лазерной и люминесцентной техники, актуальной остается задача поиска новых эффективных люминофорных композиций в этих областях. Также актуальным является поиск люминесцентных составов для ультраярких светодиодов (LED) с белым свечением, лазерных сред и нелинейной оптики, биомедицинских материалов для фотодинамической терапии и детекторов ионизирующих излучений. В этих областях хорошо себя зарекомендовали оптические материалы, содержащие редкоземельные элементы в виде одного или нескольких активирующих примесей.
Особый интерес представляют оптические материалы, активированные ионами Eu. Подобные материалы хорошо изучены и успешно применяются на практике в качестве красных люминофоров (Y2O3:Eu, YVO4:Eu, Y2O2S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu) и рабочих тел твердотельных лазеров ((Y,Gd) 2O3:Eu), в составе усилителей света, радиационных мониторов и детекторов ИИ (NaF:Eu, CaF:Eu). Однако несмотря на успешность применения вышеупомянутых составов, попытки активировать другие матрицы не прекращаются. Количество используемых матриц неуклонно растет, поэтому интерес к люминесцентно-оптическим свойствам ионов европия, а также и других редкоземельных элементов не ослабевает и сегодня. В частности особый интерес представляют соединения апатитов и оксидов титана с примесью ионов европия и других РЗЭ, которые являются перспективными материалами для применения их в качестве рентгенолюминофоров, светоконвертирующих материалов, рабочих тел лазеров и компонентов для экранных устройств и дисплеев мобильных устройств, детекторов ионизирующих излучений [1].
Цели и задачи работы
Целью данной работы является исследование радиационно-оптических свойств серии соединений Sr2Gd6,sSi6-xPxO26:Eui,2 (x = 0...0,9) со структурой оксиапатита и двух серий образцов T1O2 со структурой рутила и анатаза, активированных ионами Eu3+, Sm3+, Er3+, Ce3+, Tb3+и Nd3+. Для достижения поставленной цели работы определен круг задач:
• ревизия и запуск установки АСНИ РОСТТ для проведения
низкотемпературных измерений;
• измерение спектров стационарной рентгенолюминесценции и кривых затухания импульсной катодолюминесценции исследуемых образцов при комнатной температуре и температуре жидкого азота;
• обработка и формальное описание полученных
экспериментальных данных;
• интерпретация полученных результатов в рамках известных теоретических и экспериментальных моделей.
Научная новизна
Исследованы РЛ и временные характеристики свечения ионов Eu 3+ в новых оксиапатитах состава Sr2Gd6,sSi6-xPxO26:Eui,2 (x = 0...0,9). Проведен сравнительный анализ параметров свечения ионов европия в матрицах стройнций-гадолиниевых оксиапатитов и оксидов титана со структурой рутила и анатаза.
Личный вклад автора
Автором проведена пробоподготовка исследуемых образцов, ревизия и запуск установки АСНИ РОСТТ к началу серии экспериментов при температурах жидкого азота, проведение экспериментов по измерению люминесцентных и спектрально-кинетических характеристики образцов под руководством Л.В. Викторова, обработка и моделирование экспериментальных данных. Обсуждение и интерпретация полученных экспериментальных результатов проводилась совместно с руководителем и консультантом. Текст пояснительной записки и презентация обсуждены с руководителем и консультантом работы и подготовлены лично автором.
Особый интерес представляют оптические материалы, активированные ионами Eu. Подобные материалы хорошо изучены и успешно применяются на практике в качестве красных люминофоров (Y2O3:Eu, YVO4:Eu, Y2O2S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu) и рабочих тел твердотельных лазеров ((Y,Gd) 2O3:Eu), в составе усилителей света, радиационных мониторов и детекторов ИИ (NaF:Eu, CaF:Eu). Однако несмотря на успешность применения вышеупомянутых составов, попытки активировать другие матрицы не прекращаются. Количество используемых матриц неуклонно растет, поэтому интерес к люминесцентно-оптическим свойствам ионов европия, а также и других редкоземельных элементов не ослабевает и сегодня. В частности особый интерес представляют соединения апатитов и оксидов титана с примесью ионов европия и других РЗЭ, которые являются перспективными материалами для применения их в качестве рентгенолюминофоров, светоконвертирующих материалов, рабочих тел лазеров и компонентов для экранных устройств и дисплеев мобильных устройств, детекторов ионизирующих излучений [1].
Цели и задачи работы
Целью данной работы является исследование радиационно-оптических свойств серии соединений Sr2Gd6,sSi6-xPxO26:Eui,2 (x = 0...0,9) со структурой оксиапатита и двух серий образцов T1O2 со структурой рутила и анатаза, активированных ионами Eu3+, Sm3+, Er3+, Ce3+, Tb3+и Nd3+. Для достижения поставленной цели работы определен круг задач:
• ревизия и запуск установки АСНИ РОСТТ для проведения
низкотемпературных измерений;
• измерение спектров стационарной рентгенолюминесценции и кривых затухания импульсной катодолюминесценции исследуемых образцов при комнатной температуре и температуре жидкого азота;
• обработка и формальное описание полученных
экспериментальных данных;
• интерпретация полученных результатов в рамках известных теоретических и экспериментальных моделей.
Научная новизна
Исследованы РЛ и временные характеристики свечения ионов Eu 3+ в новых оксиапатитах состава Sr2Gd6,sSi6-xPxO26:Eui,2 (x = 0...0,9). Проведен сравнительный анализ параметров свечения ионов европия в матрицах стройнций-гадолиниевых оксиапатитов и оксидов титана со структурой рутила и анатаза.
Личный вклад автора
Автором проведена пробоподготовка исследуемых образцов, ревизия и запуск установки АСНИ РОСТТ к началу серии экспериментов при температурах жидкого азота, проведение экспериментов по измерению люминесцентных и спектрально-кинетических характеристики образцов под руководством Л.В. Викторова, обработка и моделирование экспериментальных данных. Обсуждение и интерпретация полученных экспериментальных результатов проводилась совместно с руководителем и консультантом. Текст пояснительной записки и презентация обсуждены с руководителем и консультантом работы и подготовлены лично автором.
В ходе дипломной работы были исследованы радиационнооптические свойства серии стронций-гадолиниевых оксиапатитов
Sr2Gd6,8Si6-xPxO26:Eui,2 (x = 0.. .0,9) и соединений оксида титана TiO2со структурой анатаза и рутила, активированных редкоземельными элементами. Образцы предоставлены сотрудниками Института химии твердого тела УрО РАН. Эксперименты проведены на кафедре экспериментальной физики ФТИ УрФУ в лаборатории спектральнокинетических исследований.
В ходе работы проведена ревизия установки АСНИ РОСТТ. В частности, приведена в рабочее состояние вакуумная система, разработан алгоритм измерений с использованием вакуума, проведена наладка тракта измерения температур и изготовлен новый термопарный датчик, проведена замена платы усилителя в цепи запуска электронной пушки, настроен разрядник электронной пушки, создана термопарная система контроля уровня жидкого азота в сосуде Дьюара адсорбционного насоса.
Для исследования радиационно-оптических свойств образцов были измерены спектры рентгенолюминесценции и кинетики затухания импульсной катодолюминесценции. Экспериментальные результаты визуализированы и обработаны при помощи математических методов в программном пакете Origin 8.0, тщательно проанализированы и обсуждены на семинарах с руководителем и консультантом. Предложены и обсуждены возможные центры люминесценции в исследованных соединениях.
Рекомендации для дальнейших исследований - провести серию экспериментальных исследований фотолюминесцентных свойств на установке с высокой разрешающей способностью с различным видом возбуждения. Провести детальный анализ влияния размерности частиц, концентрации активаторов, а также условий синтеза и способов возбуждения люминесценции в исследуемых материалах на их люминесцентные свойства с применением время-разрешенной, абсорбционной и ВУФ-спектроскопии. С целью исследования свойств запасания энергии, а также установления видов и типов возможных структурных и точечных дефектов в этих материалах следует провести эксперименты с применением методов оптической и термостимулированной люминесценции, а также ЭПР-спектроскопии.
Результаты работы показали, что из ряда образцов оксидов титана с редкоземельными активаторами, высокой интенсивностью люминесценции, сравнимой с интенсивностью промышленно выпускаемых люминофоров обладает только образец TiO2:Sm0j025 со структурой анатаза. Образцы ряда оксиапатитов Sr2Gd6j8Si6-xPxO26:Eu1j2 (x = 0.. .0,9) являются эффективными люминофорами с интенсивной красно-оранжевой люминесценцией. Это обуславливает перспективы их применения в качестве красной компоненты экранных устройств, дисплеев, а также корректоров света для люминесцентных источников света, в том числе и светодиодных светильников.
Sr2Gd6,8Si6-xPxO26:Eui,2 (x = 0.. .0,9) и соединений оксида титана TiO2со структурой анатаза и рутила, активированных редкоземельными элементами. Образцы предоставлены сотрудниками Института химии твердого тела УрО РАН. Эксперименты проведены на кафедре экспериментальной физики ФТИ УрФУ в лаборатории спектральнокинетических исследований.
В ходе работы проведена ревизия установки АСНИ РОСТТ. В частности, приведена в рабочее состояние вакуумная система, разработан алгоритм измерений с использованием вакуума, проведена наладка тракта измерения температур и изготовлен новый термопарный датчик, проведена замена платы усилителя в цепи запуска электронной пушки, настроен разрядник электронной пушки, создана термопарная система контроля уровня жидкого азота в сосуде Дьюара адсорбционного насоса.
Для исследования радиационно-оптических свойств образцов были измерены спектры рентгенолюминесценции и кинетики затухания импульсной катодолюминесценции. Экспериментальные результаты визуализированы и обработаны при помощи математических методов в программном пакете Origin 8.0, тщательно проанализированы и обсуждены на семинарах с руководителем и консультантом. Предложены и обсуждены возможные центры люминесценции в исследованных соединениях.
Рекомендации для дальнейших исследований - провести серию экспериментальных исследований фотолюминесцентных свойств на установке с высокой разрешающей способностью с различным видом возбуждения. Провести детальный анализ влияния размерности частиц, концентрации активаторов, а также условий синтеза и способов возбуждения люминесценции в исследуемых материалах на их люминесцентные свойства с применением время-разрешенной, абсорбционной и ВУФ-спектроскопии. С целью исследования свойств запасания энергии, а также установления видов и типов возможных структурных и точечных дефектов в этих материалах следует провести эксперименты с применением методов оптической и термостимулированной люминесценции, а также ЭПР-спектроскопии.
Результаты работы показали, что из ряда образцов оксидов титана с редкоземельными активаторами, высокой интенсивностью люминесценции, сравнимой с интенсивностью промышленно выпускаемых люминофоров обладает только образец TiO2:Sm0j025 со структурой анатаза. Образцы ряда оксиапатитов Sr2Gd6j8Si6-xPxO26:Eu1j2 (x = 0.. .0,9) являются эффективными люминофорами с интенсивной красно-оранжевой люминесценцией. Это обуславливает перспективы их применения в качестве красной компоненты экранных устройств, дисплеев, а также корректоров света для люминесцентных источников света, в том числе и светодиодных светильников.



