Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
ℹ️Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
ВВЕДЕНИЕ 4
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 6
1.1 Структура слоистых двойных гидроксидов 6
1.2 Методы интеркаляции органических кислот в структуру слоистых
двойных гидроксидов 15
1.3 Применение интеркалатов 20
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛБНАЯ ЧАСТЬ 29
2.1 Характеристика исходных веществ для синтеза СДГ и его интеркалатов
2.1.2 Лимонная кислота 31
2.1.3 Малоновая кислота 33
2.1.4 Щавелевая кислота 34
2.2 Методы интеркаляции 35
2.2.1 Синтез MgAl-СДГ 35
2.2.2 Синтез оксидной формы MgAl-СДГ 35
2.2.3 Интеркаляция методом соосаждения 35
2.2.4 Интеркаляция методом регидратации 36
2.2.5. Интеркаляция методом ионного обмена в гидротермальных условиях 36
2.3 Физико-химические методы анализа интеркалатов 37
2.3.1 Рентгенофазовый анализ (метод порошковой дифрактометрии) ... 37
2.3.2 Спектроскопия комбинационного рассеяния 39
2.3.3 ИК-спектроскопия 41
2.3.4 Сканирующая электронная микроскопия 42
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 44
3.1 Рентгенофазовый анализ (порошковая дифрактометрия) 44
3.1.1 Лимонная кислота 44
3.1.2 Малоновая кислота 47
3.1.3 Щавелевая кислота 49
3.1.4 Сравнение интеркалатов всех кислот 51
3.2 Спектроскопия комбинационного рассеяния 55
3.2.1 Лимонная кислота 57
3.2.2 Малоновая кислота 59
3.2.3 Щавелевая кислота 60
3.3 ИК-спектроскопия 62
3.4 Сканирующая электронная микроскопия 63
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 66
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
📖 Введение
Уже несколько десятилетий одним из перспективных направлений науки является поиск и синтез соединений, которые можно было бы использовать в качестве матриц как для неорганических, так и органических соединений, используемых для различных целей. В зависимости от сферы деятельности, к подобным веществам предъявляют множество требований: термическая устойчивость, биосовместимость, каталитическая активность и так далее. Немаловажным фактором является и экономическая сторона, то есть доступность и низкая себестоимость таких материалов. Одним из самых оптимальных решений стало изучение и использование гидроталькитоподобных соединений, получивших название слоистые двойные гидроксиды.
Такие материалы являются положительно заряженными двумерными нанореакторами. Синтез с обозначенными физико-химическими свойствами может привести к колоссальному продвижению слоистых двойных гидроксидов в различных направлениях: магнитные устройства хранения информации, электронные устройства, сенсоры, катализаторы, мембранные материалы и так далее. Помимо этого, твердотельная природа предотвращает агрегацию частиц, защищая их от посторонних воздействий [1].
В настоящее время слоистые двойные гидроксиды представляют собой класс соединений, привлекающий внимание специалистов из различных областей: минералогия, кристаллография, материаловедение, химия [2].
Как следует из названия, они обладают слоистой структурой, причем слои связаны между собой преимущественно электростатическими силами притяжения. Размеры межслоевого пространства можно достаточно легко менять, и данное свойство как раз положено в основу интеркаляции - процесса внедрения (включения) анионов, молекул или иной группы атомов между слоями с целью придания новых свойств исходному соединению или же усовершенствованию старых.
Аналогично своим предшественникам, интеркалаты применяются во многих сферах деятельности человека: очистка воды, производство антипиренов, композитов на основе полимеров, люминесцентных материалов. Од-ними из наиболее востребованных областей являются медицина и фармацевтика: синтез различных лекарственных средств и биосенсоров, таргетная терапия.
Интересным является тот факт, что способ включения интеркалируемых соединений в структуру слоистых двойных гидроксидов может также повлиять на расположение частиц в межслоевом пространстве и свойства полученного интеркалата в целом.
В связи с этим целью данной работы является рассмотрение возможности интеркаляции органических соединений (в данном случае двух- и трех-основных карбоновых кислот) в межслоевое пространство MgAl-СДГ.
Задачи, позволяющие достигнуть данную цель, заключаются в следующем:
- изучение способов синтеза слоистых двойных гидроксидов и интеркаляции активных молекул в их межслоевое пространство;
- анализ методик, позволяющих выявить возможность включения активных молекул в структуру СДГ;
- выявление возможности интеркаляции органических кислот благодаря результатам проведенных исследований.
✅ Заключение
В данной работе было проведено исследование интеркалатов, полученных при включении в структуру MgAl-СДГ многоосновных карбоновых кис-лот: лимонной, малоновой и щавелевой. Всего использовалось три пути синтеза: метод соосаждения, метод ионного обмена в гидротермальных условиях и метод регидратации. Анализ осуществлялся посредством методов порошковой дифрактометрии, КР- и ИК- спектроскопии, а также сканирующей электронной микроскопии.
Методом порошковой дифрактометрии были получены дифракционные картины интеркалатов, а также рассчитаны параметры для кристаллических решеток. Параметр а оставался практически неизменным, закономерностей в изменении параметра в зависимости от условия синтеза не выявлено.
КР- и ИК-спектры были сделаны при помощи спектрометрических методов, а проанализированы в соответствии с литературными данными.
Микрофотографии поверхности СДГ и его интеркалата были получены благодаря растровой электронной микроскопии.
Все способы позволили установить присутствие кислот в каждом из интеркалатов, причем наиболее точно подтверждается включение в структуру лимонной кислоты. Малоновая кислота интеркалировалась в следовых количествах, о чем говорит отсутствие многих максимумов на спектре комбинационного рассеяния. Наиболее кристалличная структура СДГ получилась при методе ионного обмена в гидротермальных условиях. Метод соосаждения привел к получению продуктов, содержащих аморфную фазу. Перпендикулярно слоям СДГ анионы с наибольшей вероятностью располагаются во всех интеркалатах щавелевой кислоты (в остальных случаях - либо параллельно, либо под углом к ним). Предполагается частичная адсорбция кислот на поверхности слоистых двойных гидроксидов, которая, тем не менее, не исключает интеркаляцию.