ВВЕДЕНИЕ 7
1 Аналитический обзор 9
1.1 Основные свойства диоксида циркония 9
1.1.1 Полиморфные модификации диоксида циркония 9
1.1.2 Стабилизация диоксида циркония 13
1.2. Основные методы синтеза 15
1.2.1 Метод совместного осаждения 15
1.2.1.1 Введение ПАВ в раствор осадителя 17
1.2.1.2 Ультразвуковая (УЗ) обработка осадка 17
1.2.1.3 Низкотемпературная обработка осадка 17
1.2.2 Механохимический метод 18
1.2.3 Золь-гель синтез 19
1.2.4 Совместная кристаллизация 21
1.3 Методы получения пористых керамических материалов 21
1.3.1 Компактирование и спекание с применением поробразовательных и
спекающих добавок 22
1.3.1.1 Основные особенности метода порообразующих добавок 22
1.3.1.2 Порообразователи и спекающие добавки 22
1.3.2 Другие методы компактирования порошков 24
1.4 Материалы из диоксида циркония и сферы их применения 26
1.4.1 Классификация по виду стабилизации диоксида циркония 26
1.4.1.1 Керамические изделия из полностью стабилизированного диоксида
циркония 26
1.4.1.2 Керамические изделия из частично стабилизированного диоксида
циркония 26
1.4.2 Классификация по областям применения керамик на основе диоксида
циркония 27
1.4.2.1 Огнеупоры 27
1.4.2.2 Инженерная керамика 27
1.4.2.3 Функциональная керамика 27
1.5 Выводы по аналитическому обзору 29
2 Цели и задачи работы 30
3 Экспериментальная часть 31
3.1 Характеристика исходных материалов 31
3.2 Методы исследования 32
3.2.1 Метод рентгенофазового анализа (РФА) 32
3.2.2 Метод дифференциального термического анализа (ДТА) 32
3.2.3 Измерение удельной площади поверхности и пористости методом
капиллярной конденсации азота 32
3.2.4 Исследование функционально-химического состава поверхности
индикаторным методом 33
3.2.5 Термическая обработка 33
3.2.6 Метод гидростатического взвешивания 33
3.2.7 Резонансный метод акустического контроля частоты собственных
колебаний 34
3.3 Синтез твердых растворов методом совместного осаждения 35
3.3.1 Синтез твердого раствора (ZrO2)0,97(Y2Os)0,03 35
3.3.1 Синтез твердого раствора [(ZrO2)0,97(Y2O3)0,03]0,8(Al2O3)0,2 40
3.4 Получение керамического материала с высокой пористостью 46
4. Заключение 50
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
В последние годы все больше внимания уделяется разработкам отечественной биосовместимой керамики, где основной задачей является создание новых материалов для ортопедической стоматологии и эндопротезирования. С этой точки зрения наибольший интерес вызывает оксидная керамика на основе диоксида циркония. Перспективность использования таких материалов обусловлена широким спектром свойств, доступностью сырья для ее производства, биологической совместимостью по сравнению с металлами и полимерами [1-6]. Кроме того, керамика на основе t-ZrQ2не вызывает аллергии. Кроме того, диоксид циркония биосовместим со слизистой оболочкой и тканями полости рта, а также оказывает щадящее действие на нервные окончания.
Основными поставщиками порошков на основе t-ZrQ2являются зарубежные производители из Японии, Германии, США и других стран. Однако, используемые ими технологии имеют многостадийны и требуют значительных энергетических затрат. Кроме того, существует необходимость дополнительной очистки порошка, вследствие его загрязнения на некоторых стадиях производства. Данные факторы значительно увеличивают себестоимость порошков и, следовательно, получаемой на их основе керамики.
Создание отечественных конкурентоспособных керамических композиций на основе диоксида циркония связано с использованием нанодисперсных порошков. В последние годы для получения нанодисперсных порошков на основе t-ZrO2широко используются так называемые методы «мягкой» химии, основанные на синтезе наночастиц из водных растворов солей соответствующих металлов при относительно низких (~300°С) температурах. Возможность контроля и управления условиями протекания процесса позволяет получать порошки-прекурсоры заданного химического, фазового и гранулометрического состава.
Для более прочного сцепления эндопротеза с тканями важным условием является развитая поровая структура в материале при сохранении высоких значений прочностных характеристик.
1. Методом совместного осаждения синтезированы высокодисперсные порошки-прекурсоры на основах систем ZrO-Y2O3и ZrO- Y2O3-Al2O3с размером кристаллитов ~8-10 нм;
2. Получены керамические материалы на основе тетрагонального твердого раствора диоксида циркония с размером зерна 60-65 нм;
3. методом порообразующих добавок были получены образцы керамики с открытой пористостью ~48%. Установлено, что, варьируя содержание различных порообразователей и спекающих добавок ((NH4)2CO3, Al(OH)3и ГАП), можно в широких пределах изменять пористость и прочность материала;
4. Показано, что гидроксиапатит может быть использован в качестве порообразующей и спекающей добавки, увеличивая пористость и прочность керамики.
