Введение 3
Глава 1.Литературный обзор 3
1.1.Общая характеристика золей и гелей 3
1.2.Золь-гель переход (гелеобразование) 4
1.3.Пленкообразующие растворы 5
1.4.Гидролиз солей металлов 7
1.5.Гидратированый оксид олова (ГОО) (IV) 8
1.6.Состояние ионов висмута в растворах 11
1.7.Оксиды висмута (Ш) 14
1.8.Гидратированный оксид висмута (ГОВ) (Ш) 17
1.9. Смешанный оксид Bi2Sn2O7 17
Глава 2.Методика эксперимента 19
2.1.Синтез совместно осажденных и индивидуальных ГДО и ГОВ 19
2.2. Рентгенографическое исследование 21
2.3.Капельное титрование 21
2.4.Дифференциальный термический анализ 21
Глава3.Результаты эксперимента и их обсуждение 22
3.1. Получение и изучение совместно осажденных систем (СОС) на основе ГДО и ГОВ, а также индивидуальных гидратированых оксидов 22
3.2. Результаты рентгенографического анализа 45
3.3. Результаты капельного титрования 45
3.4.Результаты дифференциального термического анализа 46
Глава 4.Выводы 48
Заключение 49
Список использованной литературы 50
Приложение 54
Целью данной работы является разработка методики синтеза индивидуальных гидратированых оксидов олова (IV) и висмута (Ш), а также системы Bi2O3-SnO2, полученных совместным осаждением гидроксидов, изучение свойств методами РФА, ДТА и капельного титрования, установление структурно-фазовых превращений в этих системах и выявление факторов, влияющих на процессы, происходящие при термообработке гидроксидов.
В данной работе проведен обзор литературы и приведены основные сведения, касающиеся методов получения, структуры и свойств смешанной оксидной системы Bi2O3-SnO2.
Поскольку в литературе отсутствуют сведения по получению стабильных осадков совместной системы Bi2O3-SnO2, то методы синтеза устойчивых в течение долгого времени осадков индивидуальных и СОС были разработаны самостоятельно.
Для выяснения области рН осаждения Bi(Ш) и Sn(IV) из растворов было проведено кислотно-основное титрование. Результаты титрования показали, что ожидать совместного осаждения Bi(Ш) и Sn(IV) можно в интервале рН от 1,05 до 9,86.
При синтезе СОС на основе Bi2O3-SnO2 в качестве исходных солей были выбраны пятиводный хлорид олова(IV) и цитрат либо нитрат висмута (Ш). Концентрация растворов солей была равна 0,01 либо 1м. В качестве осадителя выступал 2%-ый водный раствор аммиака.
Для получения СОС предварительно проводили гомогенизацию исходных растворов солей. После осаждения гидроксидов проводили их отмывку дистиллированной водой для удаления анионов исходных солей.
Для исследования процесса фазообразования в индивидуальных и совместных системах были проведены дифференциально-термический и рентгенофазовый анализы.
По данным ДТА всех образцов можно сделать вывод, что они характеризуются большим содержанием воды и аммиака, а также нитрата аммония в случае ГОВ (Ш) и СОС. Наличие последнего обусловлено растворением солей висмута в присутствии больших количеств азотной кислоты.
