ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Углеродные материалы
1.2 Методы получения оксида графена
1.3 Методы получения наночастиц палладия на оксиде графена
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Методы исследования
2.1.1 Термогравиметрический анализ
2.1.2 Растровая электронная микроскопия
2.1.3 Просвечивающая электронная микроскопия....
2.1.4 Комбинационное рассеяние света
2.1.5 Рентгенофазовый анализ
2.2 Синтез
2.2.1 Синтез оксида графена.....
2.2.2 Синтез наночастиц палладия на оксиде графена
2.2.3 Реактивы
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Наноразмерные объекты все более широко применяются для создания новых современных материалов, которые в свою очередь находят приложения во многих областях науки и техники. Повышенный интерес ученых к таким системам связан прежде всего с их необычными физическими и химическими свойствами, что является следствием проявления «квантовых размерных эффектов» [1,2]. Металлсодержащие наночастицы в дисперсии или окруженные различными матрицами являются одними из наиболее изучаемых видов нанообъектов. Особенностью новых композиционных материалов на основе наночастиц, помещенных в различные матрицы, является сохранение их уникальных свойств. В качестве матриц могут выступать: агрегаты поверхностно-активных веществ [3], полимеры [4], цеолиты [5] и другие вещества с большой площадью поверхности. Но в настоящее время перспективным направлением синтеза композиционных наноматериалов является использование углеродных материалов [6], особенно нанотрубок, графена и оксида графена (ГО) [7]. В данной работе в качестве металла был использован палладий (0), а в качестве матрицы - оксид графена.
Актуальность данной темы заключается в том, что наночастицы палладия(О) (НЧ Pd) широко используются в глубокой очистке водорода, катализе, топливных элементах [8,9], а использование в качестве матрицы ГО представляется весьма дешевым и удобным, так как ГО является одновременно стабилизатором нанокластеров, восстановителем и подложкой, на которой удерживаются наночастицы.
Целью настоящей работы является установление особенностей формирования наночастиц палладия(О) на матрице оксида графена при термическом восстановлении в зависимости от количества палладия(П), адсорбированного на поверхности.
В соответствие с целью исследования были поставлены следующие задачи:
• выделение композитов Pd(II)/TO из водных растворов оксида графена и нитрата палладия(П) с различным содержанием металла;
• синтез наночастиц палладия(О) из полученных композитов при различных температурах отжига;
• исследование сформированных на подложке наночастиц методами электронной микроскопии, рентгенофазового анализа и термогравиметрии.
В первой главе проведен анализ литературных данных. Уделено внимание способам получения оксида графена и наночастицам палладия на поверхности ГО. Вторая глава содержит описание практической части работы с описанием применяемых физико-химических методов анализа. Третья глава включает в себя результаты исследований, их интерпретацию и выявление закономерностей.
С помощью рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии было установлено, что в неотожженных композитах палладий(П) находится в двух фазах: в виде ионов, химически связанных с кислородными функциональными группами ГО, и в виде наночастиц оксида палладия (PdO). Размер последних составляет ~2 нм. В работе показано, что соотношение по массе использованного нитрата палладия к оксиду графена влияет на размер образующихся в последствии наночастиц Pd(0) и плотность их распределения на подложке. Изменение исходного соотношения rO/Pd(N03)2 от 4:1 к 40:1 с одинаковым числом промываний не привело к существенному уменьшению количества сорбированного палладия(П). Это может быть связано с предельной химической сорбцией катионов металлов оксидом графена, и требует дальнейших исследований.
Также установлено, что на стадии отжига Pd(II) восстанавливается до Pd(0). Наночастицы металлического палладия растут за счет так называемой «миграции» по поверхности подложки, при этом размер наночастиц палладия(О) увеличивается с ростом температуры отжига.
