Тип работы:
Предмет:
Язык работы:


Определение структуры VO2+ комплекса в асфальтене методами ЭПР/ДЭЯР спектроскопии

Работа №54136

Тип работы

Дипломные работы, ВКР

Предмет

физика

Объем работы44
Год сдачи2016
Стоимость4245 руб.
ПУБЛИКУЕТСЯ ВПЕРВЫЕ
Просмотрено
67
Не подходит работа?

Узнай цену на написание


Введение 3
1.1 Свойства 6
1.2 Высоковязкие нефти 9
2 Асфальтены 11
2.1 Структура 11
2.2 Проблемы, вызываемые асфальтенами в нефти 12
2.3 Применение асфальтенов 15
2.4 Исследование асфальтенов методами ЭПР. Спектры ЭПР порошков асфальтенов 20
3 Методики ЭПР 22
3.1 Электронный парамагнитный резонанс 22
3.2 Импульсные методы ЭПР-спектроскопии 22
3.2.1 Спад сигнала свободной индукции 22
3.2.2 Спиновое эхо 23
3.2.3 Импульсный ДЭЯР по методике Мимса 23
3.2.4 Импульсный ДЭЯР по методике Дэвиса 24
3.2.5 Импульсный ДЭЭР 25
3.2.6 Hyperfine Selective ENDOR метод 25
'3.2.7 Релаксационные характеристики 27
4. Экспериментальные результаты и обсуждение 29
4.1 Образцы 29
4.2 Спектры ЭПР 30
4.3 Спектры ДЭЯР азота 32
4.4 Спектры ДЭЯР водорода 34
Выводы 41
Заключение 41
Список литературы


Актуальность проблемы. Актуальность исследования металло-порфириновых комплексов продиктована, во-первых, их практической значимостью, так как асфальтены зачастую являются объектом исследований в биологии и органической химии; во-вторых, огромной ролью асфальтенов в нефтяной промышленности; в-третьих, перспективой их использования в новых приложениях, таких как солнечные батареи и квантовые процессоры.
Асфальтены являются объектом исследований в различных отраслях науки уже много десятилетий, соответственно, собрана значительная информационная база о соединениях данного типа. Значительный интерес представляют собой исследования асфальтенов методами электронного парамагнитного резонанса и методом двойного электронно-ядерного резонанса в частности.
ЭПР спектроскопия широко применяется во многих областях науки, например, физике, химии, медицине, биологии. Также широкое распространение, благодаря своей чувствительности, получили методы двойного электронного резонанса. На данный момент наиболее распространённым методом двойного электронного резонанса является метод двойного электрон-ядерного резонанса (ДЭЯР), который благодаря своей чувствительности позволяет детектировать взаимодействие с магнитными ядрами.
Применение метода ЭПР и его модификаций в нашей лаборатории показало перспективность этих исследований.
Целью данной работы является оценка перспективности использования метода ДЭЯР протонов молекул асфальтена для исследования сложных углеводородных систем. Оценка перспективности будет произведена из сравнения полученных экспериментальных данных, позволяющих сделать выводы о структуре асфальтеновых комплексов с существующими моделями строения.
Для успешного достижения цели были поставлены следующие задачи:
1. Выбор наиболее подходящих для исследования образцов нефти и асфальтенов.
2. Снятие экспериментальных спектров ЭПР и ДЭЯР.
3. Расшифровка полученных спектров и интерпретация результатов.
4. Сравнение полученных данных о структуре асфальтенов с существующими моделями их строения.
Достижения. Автор ведёт активную научно-исследовательскую деятельность. В январе 2013 года участвовал во введении в эксплуатацию нового оборудования(приставка ELDOR) и разработке методики по использованию данного оборудования. Результаты работы представлены на весенней студенческой конференции института физики 2013 года и XV международном симпозиуме имени Феофилова в докладах «Радиационные центры окраски LiF как модельная система для демонстрации возможностей ELDOR и ENDOR» и «Multi-frequency (9 and 94 GHz) ELDOR/ENDOR investigations of hyperfine interactions» (имеется одноимённая публикация в издании «Book of Abstracts of the XV international Feofilov Symposium on Spectroscopy on Crystal Doped with Rare Earth and Transition Metal Ions», Kazan 2013 - авторы: V.O.Erofeev, M.R.Gafurov, G.V.Mamin, S.B.Orlinskii; p.199). Результат работы представлены на студенческой конференции 2014 г.
Научные результаты получили высокую оценку в виде: победы на конкурса «Потанинская стипендия-2012»: 2013-2014 годах повышенной стипендии Президента РТ за успешную научную деятельность и отличную учебу.
Нефть (из тур. neft,от персидск. нефт) — природная маслянистая горючая жидкость со специфическим запахом, состоящая в основном из сложной смеси углеводородов различной молекулярной массы и некоторых других химических соединений. Относится к каустобиолитам (ископаемое топливо).
Большая часть месторождений нефти является осадочными породами. По цвету нефть различается от буро-коричневых, зачастую можно встретить нефть чисто чёрного цвета, иногда встречается нефть жёлто-зелёного цвета, бесцветная, а также насыщенно-зелёная нефть. Нефть имеет характерный запах, также варьирующий от легкого приятного до тяжелого и очень неприятного. Цвет и запах нефти в основном обусловлены наличием азот-, серо- и кислородсодержащих компонентов. Большинство углеводородов нефти (кроме ароматических) в чистом виде лишено запаха и цвета.
На протяжении последних двух столетий нефть - одно из важнейших для человечества полезных ископаемых.
По химическому составу и происхождению нефть близка к природным горючим газам. Эти ископаемые объединены в общую группу петролитов. Петролиты относят к ещё более обширной группе так называемых каустобиолитов — горючих минералов биогенного происхождения, в которые входят и другие топливные ископаемые (торф, бурые и каменный уголь, антрацит, сланцы).
Нефть, как правило, можно обнаружить вместе с газообразными углеводородами на глубинах от десятков метров до нескольких(5-6) километров. Как правило, на глубинах свыше 4,5—5 км преобладают газовые и газоконденсатные залежи с незначительным количеством лёгких фракций. Максимальное число залежей нефти располагается на глубине 1—3 км


Возникли сложности?

Нужна помощь преподавателя?

Помощь в написании работ!


Показаны возможности методов ЭПР и высокочастотного ДЭЯР для исследования нефтей и асфальтенов. Показана возможность методов к исследованию окружения и структуры сложных органических соединений. Предложен метод построения эксперимента и обработки данных, полученных данным методом. Показано согласие экспериментальных данных с существующей структурной моделью асфальтенов Йена-Маллинса.


1. Гарифьянов, Н.С. Парамагнитный резонанс в антраците и других содержащих углерод веществах / Н.С. Гарифьянов и Б.М. Козырев // ЖЭТФ.- 1956. - Т. 30 - № 2. - С. 272-276.
2. Ильясов, А.В. Электронный парамагнитный резонанс в некоторых сортах природной нефти и ее тяжелых фракциях / А.В. Ильясов, Н.С. Гарифьянов, Ю.С. Рыжманов // Химия и технология топлив и масел. - 1961. - № 1. - С. 28
3. Ильясов, А.В. Определение содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах методом ЭПР / А.В. Ильясов // Химия и технология топлив и масел. - 1962. - № 9. - С. 63-67.
4. Bulka, G.R. EPR Probes in Sedimentary Rocks: The Features of Mn2+ and Free Radicals Distribution in the Permian Formation in Tatarstan / G.R. Bulka, N.M. Nizamutdinov, N.G. Mukhutdinova, N.M. Khasanova, A.A. Galeev and V.M. Vinokurov // Appl. Magn. Reson. - 1991. - V. 2. - P. 107-115.
5. Yen T.F. Asphaltenes and asphalts / T.F. Yen, G.V. Chilingarian. - Amsterdam: Elsevier Science Ltd., 1994. - 458 p. - ISBN: 978-0-444-50324-2.
6. Yen, T.F. Investigation of the Nature of Free Radicals in Petroleum Asphaltenes and Related Substances by Electron Spin Resonance / T.F.Yen, J.G. Erdman, A.J. Saraceno // Analytical Chemistry. - 1962. - V. 34. - P. 694-700.
7. Mullins, O.C. Advances in asphaltene science and the Yen-Mullins model / O.C. Mullins, H. Sabbah, J. Eyssautier, A.E. Pomerantz, et. al. // Energy Fuels. - 2012. - V. 26 (7). - P. 3986-4003.
8. Silva, S.L. Chromatographic and spectroscopic analysis of heavy crude oil mixtures with emphasis in nuclear magnetic resonance spectroscopy: A review / S.L. Silva, A. Silva, J.C. Ribeiro, F.G. Martins, F.A. Da Silva, C.M. Silva // Analytica Chimica Acta. - 2011. - V. 707. - P.18-37.
14. Kamath, V.A. Simulation study of steam-assisted gravity drainage process in Ugnu tar sand reservoir / V.A. Kamath, D.G. Hatzignatiou // SPE paper 26075 presented at the Western Regional Meeting held in Anchorage, Alaska, U.S.A., 26¬28 May 1993.
15. Huberto, A.M. SAGD, Pilot test in Venezuela / A.M. Huberto, J.J. Finol, R.M. Butler // SPE paper 53687 presented at the 1999 SPE Latin American and Caribbean Petroleum Engineering Conference held in Caracas, Venezuela, 21-23 April 1999.
16. Jamieson, A.W. Multiphase measurement for control of production from oil and gas wells / A.W. Jamieson // 6a Jornada International de Medicion de Fluidos, Bogota, Colombia - 2011.
17. Mullins, O.C. The Asphaltenes / O.C. Mullins // Annu. Rev. Anal. Chem. - 2011. - V. 4. - P. 393-418.
18. Магеррамов, А.М. Нефтехимия и нефтепереработка. Учебник для ВУЗов /А.М. Магеррамов, Р.А. Ахмедова, Н.Ф. Ахмедова. - Баку: Издательство «Бакы Университета», 2009. - 660 с.
19. King, J.D. Porosity and permeability measurement of underground formations containing crude oil, using EPR response data / J.D. King, Q. Ni, A. De Los Santos // United States Patent US 2001/0028247 A1 from 10/11/2001.
20. Менделеев Д. И. Сочинения: В 25 т. — Т. 10: Нефть. Л.-М., 1949. С. 463
21. Development of oil formation theories and their importance for peak oil // Marine and Petroleum Geology Volume 27, Issue 9, October 2010, Pages 1995¬2004
22. Сергиенко С. Р., Таимова Б. А., Талалаев Е. И., Высокомолекулярные неуглеводородные соединения нефти. — М., 1979.
23. Методы определения и расчёта структурных параметров фракций тяжёлых нефтяных остатков. — Л., 1981.
24. Химия нефти.// Под ред. З.И. Сюняева. — Л., 1984. — С.263—313
25. Bennati, M. New developments in high field electron paramagnetic resonance with applications in structural biology / Marina Bennati, T.F. Prisner // Rep. Prog. Phys. - 2005. - V. 68. - P. 411-448.
26. Hagen, W.R. High-frequency EPR of transition ion complexes and metalloproteins / Wilfred R. Hagen // Coordination Chemistry Reviews. - 1999. - V. 190-192. - P. 209-229.
27. Briggs, P.J. Development of heavy-oil reservoirs / P.J. Briggs, P.R. Baron, R.J. Fulleylove // Journal of Petroleum Technology. - 1988. - P. 206-214.
28. Irwin, M.D. Methods and apparatus using asphaltenes in solid-state organic solar cells / M.D. Irwin, R.R. Chianelli, R.D. Maher // International Patent WO 2013/028525 A1 from 28/02/2013.
29. Вертц, Дж. Теория и практические применения метода ЭПР / Дж.Вертц, Дж. Болтон. -М.: Мир, 1975. -49 с.
30. Дуглав, А. В. ЭПР спектрометр Elexsys E580. Часть 3: Двойной электронно-ядерный резонанс (ДЭЯР) / А. В. Дуглав, Ю. С. Кутьин, Г. В. Мамин, С. Б. Орлинский, М. Р. Гафуров, Н. И. Силкин. -К.: 2012.
31. Erofeev V.O. Multi-frequency (9 and 94 GHz) ELDOR/ENDOR investigations of hyperfine interactions // Book of Abstracts of the XV international Feofilov Symposium on Spectroscopy on Crystal Doped with Rare Earth and Transition Metal Ions/ M.R.Gafurov, G.V.Mamin, S.B.Orlinskii. -K.: 2013
32. Кутьин, Ю. С Настройка спектрометра X-диапазона фирмы Брукер серии Elexsys и измерение спектров ЭПР в стационарном режиме / Ю. С. Кутьин, Г. В. Мамин, С. Б. Орлинский, Н. И. Силкин. -К.: 2012.
33. Кутьин, Ю. С. ЭПР спектрометр Elexsys E580. Часть 2: Импульсный режим, настройка и работа / Ю. С. Кутьин, Г. В. Мамин, С. Б. Орлинский, Н. И. Силкин. -К.: 2012.
34. Лурье А. И. Аналитическая механика. -М.:Физматлит, 1961 г. - 824 с.


Работу высылаем на протяжении 30 минут после оплаты.




©2025 Cервис помощи студентам в выполнении работ