Введение 3
1. Электрохимические методы анализа 5
1.1. Понятие вольтамперометрии и сущность метода 6
1.2. Электрохимическая ячейка 9
2. Физические процессы в электрохимической ячейке 12
3. Аналитический обзор работ по исследованиям растворов глюкозы
электрохимическими методами 19
4. Объекты и методы исследования 27
4.1. Исследуемые растворы и принцип изготовления 27
4.2. Планарные и объемные электроды для измерений 28
4.3. Экспериментальная установка 30
4.4. Методика проведения экспериментальных исследований 32
5. Обсуждение результатов 34
5.1. Данные, полученные с использованием планарных электродов 35
5.2. Данные, полученные с использованием объемных электродов. 40
5.3. Анализ полученных результатов 45
Заключение 48
Список литературы
Достоверность и надежность информации о составе биологических объектов и технологических растворов зависит от свойств простых аналитических устройств, определяющих искомый компонент и правильно реагирующих на изменение его концентрации. Подобным прибором в электрохимических системах служит электрод, на поверхности которого одновременно можно осуществлять операции концентрирования, разделения и определения вещества. Состояние поверхности электрода влияет на особенности протекания электродных процессов, создающих аналитический сигнал. Свойства поверхности электрода зависят от природы материала, методов его изготовления и способов обработки поверхности.
Поскольку сигнал-отклик в электрохимической системе формируется на границе раздела фаз электрод/раствор и зависит от состояния поверхности электрода, которая определяется природой материала, присутствием модифицирующих веществ, его однородностью и т.п., от правильного подбора индикаторного электрода во многом зависит результат эксперимента. По этой причине уделяется большое внимание материалу электродов, способам модифицирования и регенерации его поверхности, определяющим рабочую область потенциалов, величину сигнала-отклика и возможность достижения установленных метрологических характеристик. Требования, предъявляемые к электродам, достаточно высокие: в первую очередь, они обязаны гарантировать протекание электрохимической реакции с высокой скоростью при малых перенапряжениях, а также быть инертными к воздействию среды и селективными по отношению к анализируемым веществам.
Целью данной магистерской диссертации является исследование планарных и объемных электродов на основе характеристик растворов глюкозы, полученных методом вольтамперометрии.
Поставленная цель определяет следующие основные задачи:
- исследование физических процессов и закономерностей, происходящих в электрохимической ячейке, путем конвективного переноса рабочего реагента в электрический сигнал;
- исследование взаимодействия комбинированных структур диффузионного преобразователя (электрохимической ячейки) с жидкостным и твердофазным элементами.
В результате написания выпускной квалификационной работы был проведен анализ выполненных ранее исследований, изучены физические процессы и закономерности, происходящие в электрохимической ячейке.
1. Изготовлены растворы глюкозы в широком диапазоне с концентрациями: 1М/Ь, 10-1М/Ь, 10-2М/Ь, 10-3М/Ь, 10-4М/Ь, 10-5М/Ь;
2. Для каждой из концентраций измерены 9 циклов вольтамперограмм окисления-восстановления с использованием планарных электродов с разверткой потенциалов [-1,5 V, 1,5 V] и шагом 0,025V;
3. Получены вольтамперограммы окисления-восстановления с использованием объемных электродов с разверткой потенциалов [¬
1,5 V, 1,5 V] и шагом 0,025V;
4. Построены зависимости Х(С) для двух типов электродов: планарных и объемных. На основе полученных данных можно сделать следующие выводы:
a) С увеличением концентрации глюкозы в растворе значение тока, протекающего через электрод, увеличивается. Данная закономерность прослеживается при использовании обоих типов электродов;
b) Структура поверхности планарного электрода изменяется с каждым последующим циклом;
c) Рабочая поверхность объемного электрода остается неизменной при проведении эксперимента;
d) Планарный электрод имеет большую чувствительность по сравнению с объемными, так как сила тока в планарных электродах значительно больше, чем в объемных;
e) В электродном процессе предельный ток имеет смешанный диффузионно-кинетический характер.
Таким образом, было исследовано взаимодействие комбинированных структур диффузионного преобразователя (электрохимической ячейки) с жидкостным и твердофазным элементами. Поставленные задачи выполнены, цель достигнута.
