Введение 3
Глава 1. Современная атомно-абсорбционная спектрометрия (Обзор) 5
1.1 Современные одноэлементные АА спектрометры 5
1.2 Атомное поглощение 6
1.3 Атомизаторы 9
1.4 Поглощающий слой 12
1.4.1 Массоперенос паров пробы 12
1.4.2 Химические реакции 13
1.5 Атомно-абсорбционный спектрометр высокого разрешения для
одновременного многоэлементного анализа 14
1.6 Применение ЭТ ААС для анализа пищевых продуктов 15
Глава 2. Атомно-абсорбционное определение свинца и кадмия в меде 17
2.1 Экспериментальная часть 17
2.1.1 Атомно- абсорбционный спектрометр МГА-915МД с
высокочастотной Зеемановской модуляционной поляризационной коррекцией фона 17
2.1.2 Двухстадийная зондовая атомизация 22
2.1.3 Подготовка к измерениям 25
2.2 Результаты и их обсуждение 26
2.2.1 Зависимость аналитических сигналов абсорбции Pb и Cd от
концентрации меда в растворе пробы 27
2.2.2 Определение концентрации Pb и Cd в меде 29
Заключение 32
Список использованной литературы 33
Существует ряд методов определения следовых химических элементов в различных веществах. Атомно-абсорбционный анализ наиболее широко распространен благодаря относительной дешевизне выполнения анализа [1-16]. Метод основан на резонансном поглощении света атомами аналита, переведенными в газообразное состояние, и позволяет определить около 70 элементов, причем в электротермическом варианте позволяет достичь рекордно низкого предела обнаружения (10-3 — 10-1 мкг/л).
Сложный матричный состав пробы создает значительные спектральные и химические помехи. Наиболее сильно препятствует анализу фоновое ослабление просвечивающего излучения, вызванное молекулярным поглощением матричных компонент пробы или рассеянием на ее конденсированных частицах. Наиболее эффективным известным способом коррекции фонового поглощения является применение эффекта Зеемана, основанного на расщеплении атомных спектров при нахождении в магнитном поле. Случай коррекции с использованием обратного эффекта Зеемана обрел широкое применение. В этом случае Зеемановские п- и а- компоненты резонансной линии поглощают плоско поляризованное излучения со взаимно перпендикулярными поляризациями. Рассеяние на частицах матрицы не зависит от типа поляризации, как и матричное поглощение.
В работе применялся спектрометр серии МГА-915МД с высокочастотной модуляцией поляризации излучения. Существующие методики проведения анализа меда на свинец и кадмий требуют использование химических модификаторов или проведение стадии предварительной подготовки проб путем разложения в автоклавах, растворения и т.д. [17-21]. Но это достаточно длительно, трудоемко и есть риск загрязнить пробу на любой из стадий (автоклавирование, разбавление). Существует новый подход с использованием метода двухстадийной зондовой атомизации (ДЗА), принципом которого является конденсирование атомов на холодном зонде при первичной атомизации, и переиспарение этого конденсата с зонда при вторичной атомизации. Таким образом, матрица в виде дыма и галогенов не осаждается на зонде при первичной атомизаци и не создает помех при вторичной атомизации. Метод ДЗА осуществляется с помощью блока зондовой пробоподготовки Атзонд-1.
Цель и задачи исследования. Целью выпускной квалифицированной работы является исследование закономерностей формирования импульсов атомной абсорбции Cd и Pb в двухстадийном зондовом атомизаторе при прямом атомно-абсорбционном анализе сахаросодержащих пищевых продуктов.
В соответствии с главной целью поставлены следующие задачи:
• Обзор современного оборудования для атомно-абсорбционного анализа и теории физико-химически процессов формирования абсорбционных сигналов;
• Оптимизация параметров спектрометра МГ А-915МД с двухстадийным зондовым атомизатором для прямого определения ПДК кадмия 0,05 мкг/г и свинца 1 мкг/г в пищевых сахаросодержащих продуктах;
• Регистрация сигналов атомной абсорбции кадмия и свинца и исследование влияния на них медовой матрицы;
• Разработка методики атомно-абсорбционного анализа меда на свинец и кадмий.
1. Обзор литературы показал, что тенденцией современной атомноабсорбционной спектрометрии является разработка спектрометров высокого и низкого разрешения для одновременного многоэлементного анализа более 70 элементов.
2. По причине несовершенства одностадийных графитовых атомизаторов матричные компоненты от реальных проб создают высокое неселективное поглощение.
3. Тем не менее, метод атомно-абсорбционной спектрометрии остается лидирующим методом для определения токсичных металлов в пищевых продуктах, несмотря на необходимость растворения проб.
4. Разработана методика для проведения прямого атомно-абсорбционного определения свинца и кадмия в меде. Полученная методика позволяет контролировать предельно-допустимые концентрации в меде с относительным СКО менее 8%.
5. Показано, что сахаросодержащая матрица меда подавляет импульсы абсорбции в одностадийном режиме анализа, однако с использованием двухстадийной зондовой атомизации можно надежно анализировать растворы с концентрацией меда до 0,1 г/мл. При концентрациях, больше обозначенной, углеродные остатки в графитовой печи приводят к значительным «эффектам памяти», из-за которых уменьшается точность результатов.
6. Таким образом, двухстадийная зондовая атомизация обеспечивает одновременное определение свинца и кадмия в диапазоне от долей ПДК до нескольких единиц ПДК, как на спектрометрах с селективным источником света, так и с непрерывным источником света, предназначенных для многоэлементного анализа. Это важно для многих пищевых лабораторий.
