ВВЕДЕНИЕ 3
ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 5
1.1 Наночастицы фторидов редкоземельных элементов 5
1.2 Ядерный магнитный резонанс 9
1.3 ЯМР-криопорометрия 20
ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 24
2.1 Экспериментальная установка 24
2.2 Исследуемый образец 25
2.3 Результаты 1Н и 2Н ЯМР-криопорометрии 25
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 30
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 31
За последние полвека интерес к наночастицам заметно возрос благодаря развитию технологий и методов исследования. Наночастицы являются одними из самых перспективных объектов для изучения благодаря ряду уникальных свойств, отличных от свойств объектов от микроскопического до макроскопического размера. Уникальные эффекты, проявляющиеся на наноскопическом масштабе могут быть использованы для революционных разработок в сфере науки и технологии.
Публикации по наноразмерным частицам неорганических фторидов малочисленны и основная их часть приходится на начало XXI века. Несмотря на это интерес к получению и исследованию фторидных наночастиц оправдан и на это имеются веские причины. Создание устройств на основе фторидных соединений интересно с точки зрения фотоники, так как матрицы активной среды прозрачны в широком спектральном диапазоне (0.2-6 мкм), возможно введение больших концентраций активных редкоземельных элементов (до 1021 см-3), а также заметно преимущество в механической прочности, теплопроводности и влагостойкости. Порошки нанокристаллических фторидов можно использовать в качестве эффективных катализаторов и сорбентов благодаря большой удельной площади. Помимо вышеописанных случаев известно также применение наночастиц фторидов в таких областях, как медицина, микробиология, стоматология и пр. [1]
Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) был открыт в 1945 г. Ф.Блохом и независимо Э.Парселлом и Р.Паундом и с тех пор закрепился как мощный метод по исследованию структуры и физико-химических свойств веществ. На настоящий момент существует большое число ответвлений и методик ЯМР- эксперимента: спектроскопия (стационарная и импульсная, одномерная и двумерная), релаксометрия, томография, криопорометрия и пр.
Для раскрытия потенциала использования пористых наночастиц и внедрения их в производство нужно иметь информацию о их основных свойствах, важнейшим из которых является распределение пор по размеру. Благодаря особым свойствам фазовых переходов воды (в том числе тяжелой воды) в ограниченных объемах возможно изучение порового пространства водосодержащих наночастиц методом ЯМР, что получило название ЯМР- криопорометрии [2]. ЯМР-криопорометрия актуальна при иссследовании пор размера от 2 нм до 1 мкм в зависимости от адсорбата.
Целью данной работы является проведение литературного обзора по наноразмерным частицам фторидов редкоземельных элементов, освоение методики эксперимента ЯМР-криопорометрии и проведение эксперимента по !Н и 2Н ЯМР-криопорометрии нанокластеров обычной и тяжелой воды в наночастицах LaF3.
Цели, поставленные в рамках данной работы были успешно выполнены. Был осуществлен обзор литературы по наночастицам фторидов редкоземельных элементов, выявлены перспективные направления в исследованиях. Были изучены теоретические основы и освоена методика эксперимента по ЯМР-криопорометрии. Методом !Н и 2Н ЯМР- криопорометрии были исследованы наночастицы LaF3, а именно были получены средние значения размера пор, параметры характеризующие распределение пор по размеру. Также было оценено время поперечной релаксации.
