Введение 4
Глава 1. Обзор литературы 7
1.1. 1 Светорассеяние 7
1.1.2 Метод динамического рассеяние света. Гомо - и гетеродинирование 10
1.1.3 Метод динамического рассеяния света 12
1.1.4 Дополнительные трудности, возникающие при обработке
экспериментальных данных фотон - корреляционной спектроскопии 17
Глава 2. Синтез и структура микросфер на основе диоксида кремния 19
Глава 3. Экспериментальная часть 25
3.1.1. Экспериментальные приборы и оборудование 25
3.1.2 Магнитная мешалка 27
3.1.3. Дозаторы 28
3.2.1. Спектрометр динамического рассеяния света Photocor Complex 29
3.3. Условия эксперимента 32
3.3.1. Растворы и реактивы 32
3.4. Исследование параметров микросфер диоксида кремния методом
динамического рассеяния света 33
3.5. Определение оптимального диапазона времени и интенсивности
микрочастиц диоксида кремния в методе динамического рассеяния света 35
3.6. Влияние температуры суспензии на диаметр микросфер диоксида
кремния угла рассеяния
3.8. Влияние концентрации реагентов на размер частиц диоксида кремния 54
3.9. Исследование зависимости влияния растворителя на размер частиц
диоксида кремния 58
Результаты и выводы 60
Список литературы
Определение размеров частиц - важный этап в технологических процессов во многих отраслях. Изучение физических свойств нанодисперсных систем требует комплексного подхода, а описание процессов перехода от молекулярных систем к коллоидным на сегодняшний день не завершено. По этой причине дальнейшее изучение оптических свойств систем, содержащих малые частицы при различной степени их ориентационной упорядоченности, является актуальной задачей, от решения которой зависит развитие новых методов анализа и контроля жидких и газообразных нанодисперсных систем [1].
Среди множества методов измерения размеров существенными преимуществами обладает метод динамического рассеяния света (ДРС). Он используется для частиц, размер которых находиться в интервале от нескольких нм до сотен нм. Данный метод позволяет определить коэффициент диффузии дисперсных частиц в жидкости путем анализа характерного времени флуктуаций интенсивности рассеянного света [2]. Далее, из коэффициента диффузии рассчитывается радиус наночастиц. Благодаря случайному движению частиц, вызванному некомпенсированными толчками молекул растворителя (Броуновское движение), интенсивность света осциллирует относительно своего среднего значения. По частоте данных осцилляций возможно узнать информацию о данном коэффициенте диффузии частиц, который зависит от размеров частиц [3].
Главной причиной движения микрочастиц является диффузия [5]. С помощью этого условия можно ограничить сверху размеры частиц, которые могут быть измерены с точностью до нескольких микрон. Обычно рассматриваются частицы с размерами порядка нескольких нанометров.
Одной из важнейших характеристик дисперсных систем можно назвать характерный линейный размер микро и наночастиц. В мировой практике для измерения данного параметра используют различные методы, например, методы на основе: центробежного осаждения частиц (от 0.5-1 нм до 5-6 мкм), электронной (от 2 нм до 1 мкм) и атомно-силовой (от 0.1 нм до 1 мкм) микроскопии. Поскольку метод основан на измерении флуктуаций интенсивности рассеянного света, вызванных броуновским движением исследуемых частиц, числовое значение, которое получается в результате измерения, чувствительно к априорной информации такой, как температура коллоидного раствора, тип растворителя и т.д. [6].
На сегодняшний день на рынке представлено несколько коммерческих решений, реализованных в виде настольных анализаторов размера частиц. Во всех из них ключевую роль играет программная обработка сигналов, поступающих с детектора. Утверждается, что программное обеспечение этих комплексов способно полностью и корректно учитывать вводимую априорную информацию. Тем не менее, калибровка прибора и поиск оптимальных условий измерения размеров частиц является актуальной задачей.
Таким образом, целью данной дипломной работы является исследование влияния физических условий на измерение размера микрочастиц методом динамического рассеяния света.
Для достижения этой цели были поставлены следующие задачи:
1. Получение коллоидного раствора сферических частиц SiO2 со средним значением диаметра ~300 нм;
2. Поиск оптимальной концентрации рассеивающих частиц, времени накопления и интенсивности рассеянного света при измерении частиц диоксида кремния с помощью спектрометра ДРС Photocor Complex;
3. Исследование влияния температуры суспензии, угла рассеяния и растворителя на точность и достоверность измерений размеров частиц диоксида кремния с помощью спектрометра ДРС Photocor Complex.
1. Исследовано влияние физических условий на измерение размера микрочастиц методом динамического рассеяния света.
2. Получен коллоидный раствор сферических частиц SiO2 со средним значением диаметра ~300 нм.
3. Найдены оптимальные концентрации рассеивающих частиц, время накопления и интенсивность рассеянного света при измерении частиц диоксида кремния с помощью спектрометра ДРС Photocor Complex.
4. Исследовано влияние температуры суспензии, угла рассеяния и растворителя на точность и достоверность измерений размеров частиц диоксида кремния с помощью спектрометра ДРС Photocor Complex.
5. Выявлено, что программное обеспечение спектрометра ДРС Photocor Complex не полностью учитывает изменение температуры суспензии, а также вычисляет некорректные значения размеров, если в качестве растворителя выбран глицерин.
