ВВЕДЕНИЕ 3
ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 5
1.1 Методы получения трифторидов ионов редкоземельных металлов 5
1.2 Фуллерены и фуллереноподобные материалы 7
1.3 Основы спектроскопии ЯМР 9
1.4 Спектроскопия 1Н ЯМР 13
1.5 Импульсный метод регистрации ЯМР 15
1.6 Метод ЯМР-криопорометрии 21
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 26
2.1. Синтез наночастиц LaF3 в воде 26
2.2. Синтез фуллереноподобных наночастиц LaF3 в тяжелой воде 31
2.3. Обработка полученных с помощью просвечивающей электронной
микроскопии данных 33
2.4. Обработка данных рентгеноструктурного анализа 37
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 39
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Наноразмерные частицы вызывают интерес благодаря своим уникальным физическо-химическим свойствам, которые отличаются от свойств макро- и микрочастиц. Фторидные наночастицы могут работать в качестве чрезвычайно эффективных кислотных катализаторов (благодаря большой удельной поверхности), потому что на их поверхности сосредоточены координационно ненасыщенные позиции атомов металлов. Исследование наночастиц неорганических фторидов отстает от исследований наночастиц других классов веществ, например, металлы, оксиды, полупроводники. В обзоре [1] только одна из 668 ссылок относится к фторидным соединениям. Фториды, обычно в виде монокристаллов, применяют для получения активных и пассивных элементов лазерных систем, которые используются в медицине, информатике, экологии, в качестве уникальных перестраиваемых лазеров [2].
Применения фуллереноподобных материалов (ФМ) разнообразны. Такие материалы обладают такими характеристиками, как химическая стойкость, высокая прочность, жесткость, ударная вязкость, теплопроводность и электропроводность. Благодаря своим свойствам ФМ могут быть использованы для изготовления средств молекулярной оптоэлектроники для фемтосекундной оптоволоконной передачи информации, резистов нового поколения, различных схем, сверхпроводящих соединений или целых устройств, которые можно назвать изделиями молекулярной электроники [3].
Ядерный магнитный резонанс - это инструмент для исследований в области химии, биологии, физики, фармакологии и материаловедения. ЯМР спектроскопия широко применяется при исследовании динамических процессов жидкости, включая разнообразные химические и биохимические реакции, для определения состава, структуры и физико-химических превращений твердых материалов, а с помощью магнитно-резонансной томографии можно изучать морфологию живых объектов и протекающие в них сложные процессы. Однако существуют факторы, которые сдерживают еще более широкое развитие и применение ЯМР в науке и практике, включая высокую стоимость оборудования, необходимость размещения объекта исследования в буквальном смысле внутри прибора и т.п. В результате современные приборы для ЯМР и МРТ практически невозможно использовать, например, в условиях промышленного производства, несмотря на большой потенциал [4].
Целью настоящей работы является синтез фуллереноподобных наночастиц LaF3 в тяжелой воде (D2O) со средним диаметром 40 нм.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1) Разработать технологию получения наночастиц LaF3, основанную на реакции ионного обмена двух солей, с гидротермальной обработкой при различных температурах (140 °С, 160 °С, 180 °С) в воде H2O и в тяжелой воде.
2) Провести синтез серии наночастиц LaF3 в воде, фуллереноподобных наночастиц LaF3 при температурах 140 °С, 160 °С, 180 °С в воде и фуллереноподобных наночастиц LaF3 при температуре 160 °С в тяжелой воде.
3) Обработать данные, полученные с помощью просвечивающего электронного микроскопа и рентгеноструктурного анализа.
4) Изучить основы ЯМР-спектроскопии и ЯМР-криопорометрии
В соответствии с поставленными задачами было необходимо провести обзор литературы и поиск оптимальных условий для синтеза, произвести синтез фуллереноподобных наночастиц LaF3 в тяжелой воде (D2O), определить линейные размеры полученных наночастиц с помощью рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии, изучить магнитные свойства синтезированных фуллереноподобных наночастиц трифторида лантана с помощью ЯМР-спектроскопии.
В процессе выполнения исследований были проведены следующие виды работ:
1) В ходе работы были изучены методы получения трифторидов ионов редкоземельных металлов, теория фуллеренов и фуллереноподобных материалов и теоретические основы ЯМР-спектроскопии и ЯМР- криопорометрии.
2) Были произведены расчет количества веществ и определение оптимальных условий, необходимых для синтеза наночастиц LaF3.
3) Проведены синтезы наночастиц LaF3 в воде (Н2О) без гидротермальной обработки, фуллереноподобных наночастиц LaF3 в воде (Н2О) с гидротермальной обработкой при различных температурах (160 °С, 180 °С, 140 °С) и фуллереноподобных наночастиц LaF3 в тяжелой воде (D2O) при температуре 160 °С.
4) Определены размеры и морфология полученных наночастиц с помощью рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
