РАЗРАБОТКА МЕТОДА И ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ СУБМИКРОННЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ТУННЕЛЬНЫХ ПЕРЕХОДОВ ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ
|
Введение 5
1. Состояние вопроса о технологии сверхпроводящих
туннельных переходов субмикронных размеров. 14
1.1. Системы материалов для электродов и барьера
сверхпроводящих туннельных переходов 14
1.1.1. ’’Свинцовый проект” IBM и другие ’’ранние” попытки создания сверхпроводящих туннельных структур 18
1.1.2. Технологии на основе композиционной пленки Nb/Al - AlOx/Nb 23
1.2. Анализ современных методов изготовления Nb/Al —
AlOx/Nbтуннельных переходов субмикронных размеров 35
1.2.1. Методы формирования туннельного барьера
с разрывом вакуума (еж situ) 40
1.2.2. Методы формирования туннельного барьера
в едином вакуумном цикле (in situ) 47
1.3. Выводы и постановка задачи исследования 70
2. Экспериментальное исследование структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al —
AlOx/Nb 72
2.1. Технологические аспекты формирования композиционной пленки Nb/Al — AlOx/Nb 73
2.1.1. Напыление ниобия 73
2.1.2. Напыление алюминия 80
2.1.3. ’’Сборка” Nb/Al — AlOx/Nbмногослойной структуры 82
2.1.4. Вольт-амперные характеристики полученных туннельных переходов 87
2.2. Выбор метода исследования структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb . 88
2.3. Физические основы метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов 91
2.4. Результаты исследования границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb 97
2.5. Выводы 101
3. Разработка технологии получения сверхпроводящих туннельных переходов субмикронных размеров 105
3.1. Формирование области туннельного перехода .... 106
3.1.1. Маска для травления туннельных переходов 106
3.1.2. Режим травления туннельных переходов . . 107
3.2. Создание верхнего и нижнего электродов Nb/Al —
AlOx/Nbпереходов 110
3.3. Формирование межслойной изоляции 112
3.4. Удаление резистной маски по окончании процесса травления 115
3.5. Этапы технологического процесса 120
3.6. Электрические характеристики сверхпроводящих туннельных переходов субмикронных размеров ... 122
3.6.1. Вольт-амперные характеристики при температуре жидкого гелия (4 К) 122
3.6.2. Результаты измерений при температурах <100 мК 126
3.6.3. Зависимость тока от сверхпроводящей фазы и измерение величин малых критических токов 129
3.7. Выводы 132
4. Исследование применения субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов в качестве датчика температуры в диапазоне ниже 1К 134
4.1. Современная температурная шкала и датчики температур 134
4.1.1. Принципы международной температурной шкалы МТШ-90 134
4.1.2. Датчики температур ниже 77 К 137
4.2. Физические основы измерения температуры с помощью металлических туннельных переходов 139
4.3. Опыт применения датчика температуры в субкельвинном диапазоне 144
4.4. Оценка метрологических характеристики датчика
температуры в субкельвинном диапазоне 150
4.4.1. Точность измерения 150
4.4.2. Работа в условиях магнитного поля 152
4.4.3. Помехоустойчивость 153
4.5. Выводы 158
Заключение 160
Литература 163
1. Состояние вопроса о технологии сверхпроводящих
туннельных переходов субмикронных размеров. 14
1.1. Системы материалов для электродов и барьера
сверхпроводящих туннельных переходов 14
1.1.1. ’’Свинцовый проект” IBM и другие ’’ранние” попытки создания сверхпроводящих туннельных структур 18
1.1.2. Технологии на основе композиционной пленки Nb/Al - AlOx/Nb 23
1.2. Анализ современных методов изготовления Nb/Al —
AlOx/Nbтуннельных переходов субмикронных размеров 35
1.2.1. Методы формирования туннельного барьера
с разрывом вакуума (еж situ) 40
1.2.2. Методы формирования туннельного барьера
в едином вакуумном цикле (in situ) 47
1.3. Выводы и постановка задачи исследования 70
2. Экспериментальное исследование структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al —
AlOx/Nb 72
2.1. Технологические аспекты формирования композиционной пленки Nb/Al — AlOx/Nb 73
2.1.1. Напыление ниобия 73
2.1.2. Напыление алюминия 80
2.1.3. ’’Сборка” Nb/Al — AlOx/Nbмногослойной структуры 82
2.1.4. Вольт-амперные характеристики полученных туннельных переходов 87
2.2. Выбор метода исследования структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb . 88
2.3. Физические основы метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов 91
2.4. Результаты исследования границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb 97
2.5. Выводы 101
3. Разработка технологии получения сверхпроводящих туннельных переходов субмикронных размеров 105
3.1. Формирование области туннельного перехода .... 106
3.1.1. Маска для травления туннельных переходов 106
3.1.2. Режим травления туннельных переходов . . 107
3.2. Создание верхнего и нижнего электродов Nb/Al —
AlOx/Nbпереходов 110
3.3. Формирование межслойной изоляции 112
3.4. Удаление резистной маски по окончании процесса травления 115
3.5. Этапы технологического процесса 120
3.6. Электрические характеристики сверхпроводящих туннельных переходов субмикронных размеров ... 122
3.6.1. Вольт-амперные характеристики при температуре жидкого гелия (4 К) 122
3.6.2. Результаты измерений при температурах <100 мК 126
3.6.3. Зависимость тока от сверхпроводящей фазы и измерение величин малых критических токов 129
3.7. Выводы 132
4. Исследование применения субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов в качестве датчика температуры в диапазоне ниже 1К 134
4.1. Современная температурная шкала и датчики температур 134
4.1.1. Принципы международной температурной шкалы МТШ-90 134
4.1.2. Датчики температур ниже 77 К 137
4.2. Физические основы измерения температуры с помощью металлических туннельных переходов 139
4.3. Опыт применения датчика температуры в субкельвинном диапазоне 144
4.4. Оценка метрологических характеристики датчика
температуры в субкельвинном диапазоне 150
4.4.1. Точность измерения 150
4.4.2. Работа в условиях магнитного поля 152
4.4.3. Помехоустойчивость 153
4.5. Выводы 158
Заключение 160
Литература 163
В последние годы интенсивное развитие получила физика и технология туннельных сверхпроводниковых структур, прогресс в которой неразрывно связан с последними достижениями в области высоких технологий.
Важными результатом этого стало создание таких информационно-измерительных приборов и их элементов, как:
Джозефсоновский эталон напряжения, характеризующийся относительной погрешностью на уровне 10-9 [1-4];
СКВИДы (от англ. Superconductive QUantum Interference Device, SQUID) -датчики магнитного поля, самые чувствительные из существующих, а также системы на их основе для измерения тока и напряжения, датчики смещения, магнитной восприимчивости [5-7];
Детекторы частиц и излучений [8];
Датчики температуры в диапазоне от нескольких десятков Кельвин до нескольких десятков миллиКельвин [9-11] - прототипы первичного и вторичного эталонов температуры в указан¬ном диапазоне;
Одноэлектронные устройства [12-14] - транзисторы [15], ловушки [16] и другие, манипулирующие одиночными зарядами, устройства [17,18]. На сегодняшний день, одноэлектронные транзисторы - наиболее чувствительные датчики заряда (чувствительность « 10-5e/x/Hz[19-21]).
Логические элементы - работающие на рекордно высоких частотах и обладающие при этом рекордно низким тепловыделением (до 770 ГГц и 1.5 мкВт). Сравнимые полупроводниковые устройства обладают по крайней мере на порядок более низким быстродействием и рассеивают примерно в 105 раз большую мощность [22-27];
Практически для всех перечисленных выше типов приборов и устройств весьма актуальный интерес представляют структуры с использованием сверхпроводящих (ниобиевых) туннельных пере-ходов размером не более сотен нанометров.
Так, снижение размеров переходов приводит к повышению собственной энергетической чувствительности Е СКВИДОВ [28], которая повышается вместе с уменьшением линейного размера (корня квадратного из площади) перехода. Попутно, применение методов формирования элементов структур субмикронных размеров, с необходимостью сопровождающее изготовление субмикронных переходов, позволяет добиться еще ряда существенных преимуществ. Переход на субмикронной ширины линии при изготовлении входных катушек позволяет существенно снизить внешний размер кольца СКВИДа, что существенно упрощает работу последнего во внешнем магнитном поле. С другой стороны, общее уменьшение размеров элементов снижает их паразитную емкость и, вследствие этого, снижает уровень шума устройств, построенных на основе СКВИДов.
Широкополосность детекторов излучений возрастает с уменьшением емкости туннельного перехода. Однако, для согласования импедансов детектора и микроволновых трактов сопротивление первого должно находиться в определенных пределах (несколько десятков Ом). Поэтому одновременно с уменьшением размеров перехода требуется пропорционально повышать прозрачность туннельного барьера. При этом, необходимо сохранить высоким качество туннельного барьера, определяющее уровень шума, а значит, чувствительность детекторов излучений.
Субмикроскопический размер туннельных переходов для за¬дачи измерения температуры является необходимым условием [9-11]. Применение ниобиевых субмикронных туннельных пере¬ходов позволит сделать туннельные термометры практическими приборами, обеспечив им долговечность и стабильность свойств.
Быстродействие сверхпроводниковых логических элементов также напрямую связано с размером переходов [23,29-31]. В первом приближении, максимально достижимая тактовая частота fc таких устройств обратно пропорциональна размеру перехода a[30] fc~ ^Gm] Как и в случае СКВИДов, но в еще большей степени, важен сопутствующий переход всего технологического процесса на субмикронные размеры. Уменьшение размеров резисторов (а в некоторых случаях и возможность избежать их использования [31,32]) и индуктивностей само по себе повышает характерные частоты цифровых устройств.
Кроме того, по-прежнему, существует ряд фундаментальных научных задач, для решения которых необходимы сверхпроводящие (ниобиевые) туннельные переходы размером не более сотен нанометров. Примерами таких задач может быть изучение процессов резонансного туннелирования, включающие одновременно и одиночные Ку перовские пары, и одиночные электроны - так называемые ”джозефсоновские квазичастичные циклы” [33], а так¬же изучение зависимости между током и сверхпроводящей фазой в сверхпроводниковых структурах [37,38,41].
К сожалению, до настоящего времени не было возможности реализовать все преимущества, которые обещает использование сверхпроводящих туннельных переходов субмикронного размера в устройствах низкотемпературной электроники. Причиной этого является недостаточный уровень разработки технологии изготовления таких переходов. Существующие технологические процессы либо не обеспечивают требуемого качества туннельных переходов, либо очень сложны и недоступны для большинства лабораторий.
Целью диссертационной работы является поиск и разработка метода и технологии получения сверхпроводящих туннельных переходов субмикронного размера и опробование ее путем создания датчика температуры на основе субмикронных туннельных переходов для работы в субкельвинном диапазоне.
Для достижения поставленной цели в диссертации решены следующие задачи:
1) Выполнен анализ состояния технологии сверхпроводящих туннельных переходов и определено направление разработки основ технологии субмикронных переходов;
2) Изучена взаимосвязь структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nbи качества сверхпроводящих туннельных переходов, получаемых на ее основе;
3) Найден метод исследования границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nbструктуре и выполнено измерение профилей концентрации Nb/Alи Al — AlOx/Nbграниц раздела в Nb/Al — AlOx/Nbпленке, из которой получены переходы, характеризующиеся высоким качеством туннельного барьера и сверхпроводящих берегов;
4) Сформулированы и реализованы метод и технология получения субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов; разработаны все его составные части: маска для травления области туннельных переходов, параметры напыления и травления слоев, параметры процесса формирования межслойной изоляции и, наконец, способ удаления масок после травления;
5) Опробована разработанная технология: изготовлен на основе цепи субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов датчик температуры в субкельвинном диапазоне и изучены его метрологические характеристики.
Структура и содержание диссертации.
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы.
Первая глава посвящена изучению состояния технологии субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных переходов на основе анализа литературы. Анализ накопленного опыта позволил сделать вывод, что для получения качественных (то есть с низким током утечки (высоким соотношением Rj/ R^),’’большой'^ вертикальной щелью - рис. 1.1) необходимо формировать туннельный переход в едином вакуумном цикле (in situ)с последующим применением метода планаризации для формирования окна в межслойной изоляции над туннельным переходом. При этом, требуется избежать применения химико-механической полировки, являющегося при выполнении данной работы недоступным.
Вторая глава направлена на изучение взаимосвязи качества Nb/Al — AlOx/Nbпереходов и структуры границ раздела в ком¬позиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb.Необходимость изучения структуры такой границы осознана давно (например, [65,80]). Однако до настоящего времени не было надежного и доступного метода оценки этого структурного параметра. Такие методы исследования состава поверхности, как Оже-электронная спектроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, хотя и обладают необходимой чувствительностью, но их информационная глубина настолько мала, что для построения профилей концентрации требует применения ионного распыления. Однако возможная селективность распыления, а также стимулированные облучением изменения структуры делают сомнительной достоверность полученных результатов. Пожалуй, лишь просвечивающая электронная микроскопия косых шлифов в области границы Nb/Al позволяла непосредственно наблюдать ее структуру. Однако очевидно, что такая методика чрезвычайна трудоемка и малодоступна, а исследуемая этим методом область чрезвычайно мала в пространственном отношении и поэтому представительность полученной таким образом информации несколько сомнительна. В отличие от этих методик, примененная в данной работе спектроскопия энергетических потерь отраженных электронов отличается неразрушающим характером снятия профилей концентрации, высокой чувствительностью и, наконец, относительной аппаратурной простотой. Выполнен анализ структуры границ раздела в структуре Nb/Al — AlOx/Nbтуннельного контакта отличающегося высоким качеством туннельного барьера (Rj/Rn~ 50) и имеющим характерную особенность вблизи щелевого напряжения.
Третья глава посвящена собственно разработке технологического процесса изготовления субмикронных сверхпроводящих туннельных переходов. Субмикронный размер переходов потребовал применения электронной литографии для задания формы элементов структур. Применение электронной литографии вызвало необходимость разработки принципиально новой маски для травления области контакта. Субмикронный размеров переходов обусловило также применение планаризации для формирования окна в межслойной изоляции. Наконец, потребовалось решить вопрос об удалении остатков маски после травления области туннельного перехода, а также ниобиевых электродов. Электрофизические измерения, выполненные на изготовленных субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходах и структурах, показали их высокое качество и отсутствие деградации свойств сверхпроводящих электродов и туннельного барьера, сопряженной с процессом изготовления.
В четвертой главе изучается датчик температуры в диапазоне ниже 1 К, выполненный на основе цепи последовательно соединенных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов субмикронных размеров. Дифференциальная проводимость такой системы имеет вблизи нулевого смещения колоколообразную особенность, полуширина и об¬ратная глубина которой линейно связаны с температурой [9-11].
Измерение температурных зависимостей полуширины и обрат¬ной глубины особенности проводимости вблизи нулевого смещения выполнено на цепочке из 6 последовательно соединенных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов размером 0.5 цт х 0.5цт каждый, изготовленных по разработанной в диссертации технологии. Реперные значения температуры были получены с помощью резистивного датчика температуры из оксида рутения, приведенного в тепловой контакт с пластиной, несущей образец. Достигнутая точность измерения температуры с помощью цепи субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов составила < ±0.003 Kв диапазоне ниже 0.5 К, что примерно в полтора раза превышает точность луч¬ших существующих практических датчиков. Показана возможность работы таких датчиков температуры в высоких магнитных полях и их высокая помехоустойчивость.
В конце работы приводятся основные выводы.
Основные положения, выносимые на защиту:
1) Метод и технология изготовления Nb/Al — AlOx/Nbсверх-проводящих туннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 цт , характеризующихся высоким качеством туннельного барьера и сверхпроводящих ниобиевых электродов - высоким отношением сопротивлений подщелевой и нормальной ветвей ВАХ Rj/Rn« 50, величиной щелевого напряжения Vg= 2А > 2.75 mVв пересчете на один переход, близкой к характерному для качественных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов размером в несколько кв.мкм значению и резким скачком в области ще¬левой особенности на ВАХ AVg< 0.15 mV.Впервые технология изготовления Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 цт2 использует только процессы напыления и травления.
позиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nbс помощью изучения спектров энергетических потерь отраженных электронов и ее взаимосвязь с качеством получаемых Nb/Al — AlOx/Nb сверхпроводящих туннельных переходов. Впервые выполнено исследование границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nbструктуре с помощью изучения спектров энергетических потерь отраженных электронов. Показано, что граница Al — AlOx/Nbявляется резкой, a Nb/Al- размыта в переходный слой толщиной не более 3 нм. Неразрушающий характер исследования структуры границ раздела слоев Nb/Al — AlOx/Nbструктуры с по¬мощью изучения энергетических спектров отраженных электронов в сочетании с его высокой чувствительностью позволяет рекомендовать указанный метод для контроля качества туннельных переходов на ранних стадиях технологического процесса.
3) Создание прототипа датчика температуры в диапазоне ниже 1 К и результаты исследования его метрологических характеристик, продемонстрировавших точность < ±0.003 K, что в полтора раза превосходит точность лучших существующих практических датчиков, возможность работы таких датчиков температуры в высоких магнитных полях, что не допускает ни один из существующих практических датчиков в данном диапазоне, а также их высокую помехоустойчивость.
Результаты представленных в диссертации исследований докладывались на следующих научных конференциях: Всероссийская научно-техническая конференция '’Быстрозакаленные материалы и покрытия”, 29 ноября 2002, «МАТИ»- РГТУ, Москва;
International Symposium on Mesoscopic Superconductivity (MS2000), March 8 - 10, 2000, NTT Basic Research, Japan;
Tagung "Kryoelektronische Bauelemente 1999”, Koln, Oktober, 3-5, 1999;
European Conference on Applied Superconductivity (EuCAS-99), Barcelona, Spain, 14 - 17 September 1999;
Applied Superconductivity Conference (ASC’98) Desert Springs Re¬sort, Palm Desert, California, September 13 - 18, 1998;
European Conference on Applied Superconductivity (EuCAS-97), 30 June - 3 July, The Netherlands, 1997.
Основные результаты диссертационной работы отражены в 16 Российских и зарубежных публикациях [34-50].
Важными результатом этого стало создание таких информационно-измерительных приборов и их элементов, как:
Джозефсоновский эталон напряжения, характеризующийся относительной погрешностью на уровне 10-9 [1-4];
СКВИДы (от англ. Superconductive QUantum Interference Device, SQUID) -датчики магнитного поля, самые чувствительные из существующих, а также системы на их основе для измерения тока и напряжения, датчики смещения, магнитной восприимчивости [5-7];
Детекторы частиц и излучений [8];
Датчики температуры в диапазоне от нескольких десятков Кельвин до нескольких десятков миллиКельвин [9-11] - прототипы первичного и вторичного эталонов температуры в указан¬ном диапазоне;
Одноэлектронные устройства [12-14] - транзисторы [15], ловушки [16] и другие, манипулирующие одиночными зарядами, устройства [17,18]. На сегодняшний день, одноэлектронные транзисторы - наиболее чувствительные датчики заряда (чувствительность « 10-5e/x/Hz[19-21]).
Логические элементы - работающие на рекордно высоких частотах и обладающие при этом рекордно низким тепловыделением (до 770 ГГц и 1.5 мкВт). Сравнимые полупроводниковые устройства обладают по крайней мере на порядок более низким быстродействием и рассеивают примерно в 105 раз большую мощность [22-27];
Практически для всех перечисленных выше типов приборов и устройств весьма актуальный интерес представляют структуры с использованием сверхпроводящих (ниобиевых) туннельных пере-ходов размером не более сотен нанометров.
Так, снижение размеров переходов приводит к повышению собственной энергетической чувствительности Е СКВИДОВ [28], которая повышается вместе с уменьшением линейного размера (корня квадратного из площади) перехода. Попутно, применение методов формирования элементов структур субмикронных размеров, с необходимостью сопровождающее изготовление субмикронных переходов, позволяет добиться еще ряда существенных преимуществ. Переход на субмикронной ширины линии при изготовлении входных катушек позволяет существенно снизить внешний размер кольца СКВИДа, что существенно упрощает работу последнего во внешнем магнитном поле. С другой стороны, общее уменьшение размеров элементов снижает их паразитную емкость и, вследствие этого, снижает уровень шума устройств, построенных на основе СКВИДов.
Широкополосность детекторов излучений возрастает с уменьшением емкости туннельного перехода. Однако, для согласования импедансов детектора и микроволновых трактов сопротивление первого должно находиться в определенных пределах (несколько десятков Ом). Поэтому одновременно с уменьшением размеров перехода требуется пропорционально повышать прозрачность туннельного барьера. При этом, необходимо сохранить высоким качество туннельного барьера, определяющее уровень шума, а значит, чувствительность детекторов излучений.
Субмикроскопический размер туннельных переходов для за¬дачи измерения температуры является необходимым условием [9-11]. Применение ниобиевых субмикронных туннельных пере¬ходов позволит сделать туннельные термометры практическими приборами, обеспечив им долговечность и стабильность свойств.
Быстродействие сверхпроводниковых логических элементов также напрямую связано с размером переходов [23,29-31]. В первом приближении, максимально достижимая тактовая частота fc таких устройств обратно пропорциональна размеру перехода a[30] fc~ ^Gm] Как и в случае СКВИДов, но в еще большей степени, важен сопутствующий переход всего технологического процесса на субмикронные размеры. Уменьшение размеров резисторов (а в некоторых случаях и возможность избежать их использования [31,32]) и индуктивностей само по себе повышает характерные частоты цифровых устройств.
Кроме того, по-прежнему, существует ряд фундаментальных научных задач, для решения которых необходимы сверхпроводящие (ниобиевые) туннельные переходы размером не более сотен нанометров. Примерами таких задач может быть изучение процессов резонансного туннелирования, включающие одновременно и одиночные Ку перовские пары, и одиночные электроны - так называемые ”джозефсоновские квазичастичные циклы” [33], а так¬же изучение зависимости между током и сверхпроводящей фазой в сверхпроводниковых структурах [37,38,41].
К сожалению, до настоящего времени не было возможности реализовать все преимущества, которые обещает использование сверхпроводящих туннельных переходов субмикронного размера в устройствах низкотемпературной электроники. Причиной этого является недостаточный уровень разработки технологии изготовления таких переходов. Существующие технологические процессы либо не обеспечивают требуемого качества туннельных переходов, либо очень сложны и недоступны для большинства лабораторий.
Целью диссертационной работы является поиск и разработка метода и технологии получения сверхпроводящих туннельных переходов субмикронного размера и опробование ее путем создания датчика температуры на основе субмикронных туннельных переходов для работы в субкельвинном диапазоне.
Для достижения поставленной цели в диссертации решены следующие задачи:
1) Выполнен анализ состояния технологии сверхпроводящих туннельных переходов и определено направление разработки основ технологии субмикронных переходов;
2) Изучена взаимосвязь структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nbи качества сверхпроводящих туннельных переходов, получаемых на ее основе;
3) Найден метод исследования границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nbструктуре и выполнено измерение профилей концентрации Nb/Alи Al — AlOx/Nbграниц раздела в Nb/Al — AlOx/Nbпленке, из которой получены переходы, характеризующиеся высоким качеством туннельного барьера и сверхпроводящих берегов;
4) Сформулированы и реализованы метод и технология получения субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов; разработаны все его составные части: маска для травления области туннельных переходов, параметры напыления и травления слоев, параметры процесса формирования межслойной изоляции и, наконец, способ удаления масок после травления;
5) Опробована разработанная технология: изготовлен на основе цепи субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов датчик температуры в субкельвинном диапазоне и изучены его метрологические характеристики.
Структура и содержание диссертации.
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы.
Первая глава посвящена изучению состояния технологии субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных переходов на основе анализа литературы. Анализ накопленного опыта позволил сделать вывод, что для получения качественных (то есть с низким током утечки (высоким соотношением Rj/ R^),’’большой'^ вертикальной щелью - рис. 1.1) необходимо формировать туннельный переход в едином вакуумном цикле (in situ)с последующим применением метода планаризации для формирования окна в межслойной изоляции над туннельным переходом. При этом, требуется избежать применения химико-механической полировки, являющегося при выполнении данной работы недоступным.
Вторая глава направлена на изучение взаимосвязи качества Nb/Al — AlOx/Nbпереходов и структуры границ раздела в ком¬позиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb.Необходимость изучения структуры такой границы осознана давно (например, [65,80]). Однако до настоящего времени не было надежного и доступного метода оценки этого структурного параметра. Такие методы исследования состава поверхности, как Оже-электронная спектроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, хотя и обладают необходимой чувствительностью, но их информационная глубина настолько мала, что для построения профилей концентрации требует применения ионного распыления. Однако возможная селективность распыления, а также стимулированные облучением изменения структуры делают сомнительной достоверность полученных результатов. Пожалуй, лишь просвечивающая электронная микроскопия косых шлифов в области границы Nb/Al позволяла непосредственно наблюдать ее структуру. Однако очевидно, что такая методика чрезвычайна трудоемка и малодоступна, а исследуемая этим методом область чрезвычайно мала в пространственном отношении и поэтому представительность полученной таким образом информации несколько сомнительна. В отличие от этих методик, примененная в данной работе спектроскопия энергетических потерь отраженных электронов отличается неразрушающим характером снятия профилей концентрации, высокой чувствительностью и, наконец, относительной аппаратурной простотой. Выполнен анализ структуры границ раздела в структуре Nb/Al — AlOx/Nbтуннельного контакта отличающегося высоким качеством туннельного барьера (Rj/Rn~ 50) и имеющим характерную особенность вблизи щелевого напряжения.
Третья глава посвящена собственно разработке технологического процесса изготовления субмикронных сверхпроводящих туннельных переходов. Субмикронный размер переходов потребовал применения электронной литографии для задания формы элементов структур. Применение электронной литографии вызвало необходимость разработки принципиально новой маски для травления области контакта. Субмикронный размеров переходов обусловило также применение планаризации для формирования окна в межслойной изоляции. Наконец, потребовалось решить вопрос об удалении остатков маски после травления области туннельного перехода, а также ниобиевых электродов. Электрофизические измерения, выполненные на изготовленных субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходах и структурах, показали их высокое качество и отсутствие деградации свойств сверхпроводящих электродов и туннельного барьера, сопряженной с процессом изготовления.
В четвертой главе изучается датчик температуры в диапазоне ниже 1 К, выполненный на основе цепи последовательно соединенных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов субмикронных размеров. Дифференциальная проводимость такой системы имеет вблизи нулевого смещения колоколообразную особенность, полуширина и об¬ратная глубина которой линейно связаны с температурой [9-11].
Измерение температурных зависимостей полуширины и обрат¬ной глубины особенности проводимости вблизи нулевого смещения выполнено на цепочке из 6 последовательно соединенных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов размером 0.5 цт х 0.5цт каждый, изготовленных по разработанной в диссертации технологии. Реперные значения температуры были получены с помощью резистивного датчика температуры из оксида рутения, приведенного в тепловой контакт с пластиной, несущей образец. Достигнутая точность измерения температуры с помощью цепи субмикронных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов составила < ±0.003 Kв диапазоне ниже 0.5 К, что примерно в полтора раза превышает точность луч¬ших существующих практических датчиков. Показана возможность работы таких датчиков температуры в высоких магнитных полях и их высокая помехоустойчивость.
В конце работы приводятся основные выводы.
Основные положения, выносимые на защиту:
1) Метод и технология изготовления Nb/Al — AlOx/Nbсверх-проводящих туннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 цт , характеризующихся высоким качеством туннельного барьера и сверхпроводящих ниобиевых электродов - высоким отношением сопротивлений подщелевой и нормальной ветвей ВАХ Rj/Rn« 50, величиной щелевого напряжения Vg= 2А > 2.75 mVв пересчете на один переход, близкой к характерному для качественных Nb/Al — AlOx/Nbпереходов размером в несколько кв.мкм значению и резким скачком в области ще¬левой особенности на ВАХ AVg< 0.15 mV.Впервые технология изготовления Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 цт2 использует только процессы напыления и травления.
позиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nbс помощью изучения спектров энергетических потерь отраженных электронов и ее взаимосвязь с качеством получаемых Nb/Al — AlOx/Nb сверхпроводящих туннельных переходов. Впервые выполнено исследование границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nbструктуре с помощью изучения спектров энергетических потерь отраженных электронов. Показано, что граница Al — AlOx/Nbявляется резкой, a Nb/Al- размыта в переходный слой толщиной не более 3 нм. Неразрушающий характер исследования структуры границ раздела слоев Nb/Al — AlOx/Nbструктуры с по¬мощью изучения энергетических спектров отраженных электронов в сочетании с его высокой чувствительностью позволяет рекомендовать указанный метод для контроля качества туннельных переходов на ранних стадиях технологического процесса.
3) Создание прототипа датчика температуры в диапазоне ниже 1 К и результаты исследования его метрологических характеристик, продемонстрировавших точность < ±0.003 K, что в полтора раза превосходит точность лучших существующих практических датчиков, возможность работы таких датчиков температуры в высоких магнитных полях, что не допускает ни один из существующих практических датчиков в данном диапазоне, а также их высокую помехоустойчивость.
Результаты представленных в диссертации исследований докладывались на следующих научных конференциях: Всероссийская научно-техническая конференция '’Быстрозакаленные материалы и покрытия”, 29 ноября 2002, «МАТИ»- РГТУ, Москва;
International Symposium on Mesoscopic Superconductivity (MS2000), March 8 - 10, 2000, NTT Basic Research, Japan;
Tagung "Kryoelektronische Bauelemente 1999”, Koln, Oktober, 3-5, 1999;
European Conference on Applied Superconductivity (EuCAS-99), Barcelona, Spain, 14 - 17 September 1999;
Applied Superconductivity Conference (ASC’98) Desert Springs Re¬sort, Palm Desert, California, September 13 - 18, 1998;
European Conference on Applied Superconductivity (EuCAS-97), 30 June - 3 July, The Netherlands, 1997.
Основные результаты диссертационной работы отражены в 16 Российских и зарубежных публикациях [34-50].
В результате проведенных в диссертационной работе исследований получены следующие основные результаты:
1) На основе анализа проблем, связанных с разработкой технологии сверхпроводящих Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных пере¬ходов субмикронных размеров установлено, что требованиям технологии отвечают методы с in situформированием композиционной пленки Nb/Al — AlOx/Nbи планаризацией слоя межслойной изоляции.
2) Теоретически и экспериментально показана эффективность метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов для исследования границ раздела в структуре Nb/Al — AlOx/Nb.Установлено, что граница Al — AlOx/Nb является резкой, а граница Nb/Al - размыта в переходный слой толщиной не более 3 нм.
3) Теоретически и экспериментально обосновано применение метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов в качестве метода неразрушающего контроля качества сверхпроводящих туннельных переходов на основе Nb/Al — AlOx/Nbна ранних стадиях технологического процесса их получения.
4) Разработаны метод и технология получения Nb/Al — AlOx/Nbсверхпроводящих туннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 мкМ2 И характеризующих высокими показателями качества - отношение сопротивлений подщелевой и нормальной ветвей ВАХ Rj/Rn~ 50), величина щелевого напряжения Vg= 2А > 2.75 mV,размытие щелевой особенности на ВАХ AVg< 0.15 mV.
5) Экспериментально показана возможность создания сложных интегральных структур с помощью разработанной в диссертации технологии. Изготовлены опытные сверхпроводящие туннельные структуры субмикронных размеров с количеством переходов до 400 (одноэлектронные транзисторы, датчики температур, одноконтактые СКВИДы) для применения в физических исследованиях и в низкотемпературных информационно-измерительных приборах.
6) Теоретически и экспериментально установлено, что туннельные датчики температуры в диапазоне ниже 0.5 К характеризуются погрешностью измерения < ±0.003 K , что существен¬но ниже погрешности существующих датчиков.
7) Теоретически доказана возможность работы датчиков температуры на базе Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных переходов в вы¬соких магнитных полях и их высокая помехоустойчивость.
В заключение, я хотел бы поблагодарить своего научного руководителя к.ф.-м.н Борисова А. М., заведующего кафедрой "Технологии обработки материалов потоками высоких энергий" «МАТИ»-РГТУ им. К. Э. Циолковского профессора Суминова И.В. и к.т.н. Крита Б.Л., заведующего кафедрой "Технологии производства приборов и систем управления летательными аппаратами" «МАТИ»-РГТУ им. К. Э. Циолковского профессора Суминова В. М., заведующего лабораторией физики наноструктур НИИ ядерной физики МГУ д.ф.-м.н Куприянова М.Ю., заведующего лабораторией Криоэлектроники физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова профессора Снигирева О. В. и сотрудников лаборатории к.ф.-м.н Преснова Д. Е., к.ф.-м.н Трифонова А. С., Савватеева М.Н., Прохорову И. Г., Лопатину Е.Е., к.ф.-м.н Лотхова С. В., к.ф.-м.н Крупенина Б.А. и к.ф.-м.н Богословского С. А., сотрудников кафедры Общей физики и ядерного синтеза Московского энергетического института д.ф.-м.н Афанасьева В. И., к.ф.-м.н Лубенченко А.В. и к.т.н. Федоровича С.Д., научного сотрудника Института прикладной физики, г. Нижний Новгород, Лапкина И. В., сотрудников Федерального физико¬технического института, г. Брауншвайг, ФРГ профессора Ю. Нимайера, доктора А. Б. Зорина и доктора Т. Вайманна, а также руководителя группы Технического Университета Чалмерса профессора В. Ю. Белицкого — и многих других — всех, кто в разное время оказывал помощь и поддержку в моей работе и мне лично.
1) На основе анализа проблем, связанных с разработкой технологии сверхпроводящих Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных пере¬ходов субмикронных размеров установлено, что требованиям технологии отвечают методы с in situформированием композиционной пленки Nb/Al — AlOx/Nbи планаризацией слоя межслойной изоляции.
2) Теоретически и экспериментально показана эффективность метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов для исследования границ раздела в структуре Nb/Al — AlOx/Nb.Установлено, что граница Al — AlOx/Nb является резкой, а граница Nb/Al - размыта в переходный слой толщиной не более 3 нм.
3) Теоретически и экспериментально обосновано применение метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов в качестве метода неразрушающего контроля качества сверхпроводящих туннельных переходов на основе Nb/Al — AlOx/Nbна ранних стадиях технологического процесса их получения.
4) Разработаны метод и технология получения Nb/Al — AlOx/Nbсверхпроводящих туннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 мкМ2 И характеризующих высокими показателями качества - отношение сопротивлений подщелевой и нормальной ветвей ВАХ Rj/Rn~ 50), величина щелевого напряжения Vg= 2А > 2.75 mV,размытие щелевой особенности на ВАХ AVg< 0.15 mV.
5) Экспериментально показана возможность создания сложных интегральных структур с помощью разработанной в диссертации технологии. Изготовлены опытные сверхпроводящие туннельные структуры субмикронных размеров с количеством переходов до 400 (одноэлектронные транзисторы, датчики температур, одноконтактые СКВИДы) для применения в физических исследованиях и в низкотемпературных информационно-измерительных приборах.
6) Теоретически и экспериментально установлено, что туннельные датчики температуры в диапазоне ниже 0.5 К характеризуются погрешностью измерения < ±0.003 K , что существен¬но ниже погрешности существующих датчиков.
7) Теоретически доказана возможность работы датчиков температуры на базе Nb/Al — AlOx/Nbтуннельных переходов в вы¬соких магнитных полях и их высокая помехоустойчивость.
В заключение, я хотел бы поблагодарить своего научного руководителя к.ф.-м.н Борисова А. М., заведующего кафедрой "Технологии обработки материалов потоками высоких энергий" «МАТИ»-РГТУ им. К. Э. Циолковского профессора Суминова И.В. и к.т.н. Крита Б.Л., заведующего кафедрой "Технологии производства приборов и систем управления летательными аппаратами" «МАТИ»-РГТУ им. К. Э. Циолковского профессора Суминова В. М., заведующего лабораторией физики наноструктур НИИ ядерной физики МГУ д.ф.-м.н Куприянова М.Ю., заведующего лабораторией Криоэлектроники физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова профессора Снигирева О. В. и сотрудников лаборатории к.ф.-м.н Преснова Д. Е., к.ф.-м.н Трифонова А. С., Савватеева М.Н., Прохорову И. Г., Лопатину Е.Е., к.ф.-м.н Лотхова С. В., к.ф.-м.н Крупенина Б.А. и к.ф.-м.н Богословского С. А., сотрудников кафедры Общей физики и ядерного синтеза Московского энергетического института д.ф.-м.н Афанасьева В. И., к.ф.-м.н Лубенченко А.В. и к.т.н. Федоровича С.Д., научного сотрудника Института прикладной физики, г. Нижний Новгород, Лапкина И. В., сотрудников Федерального физико¬технического института, г. Брауншвайг, ФРГ профессора Ю. Нимайера, доктора А. Б. Зорина и доктора Т. Вайманна, а также руководителя группы Технического Университета Чалмерса профессора В. Ю. Белицкого — и многих других — всех, кто в разное время оказывал помощь и поддержку в моей работе и мне лично.



