📄Работа №210915
Тема: Электрофоретическое определение железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой
Тип работы
Дипломные работы, ВКР
Предмет
химия
Объем:
85 листов
Год:
2021
Просмотров:
20
4850
руб.
🛒 Купить работу
Не подходит эта работа?
Закажите новую по вашим требованиям
Узнать цену на написание
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
📋 Содержание
РЕФЕРАТ 2
ВВЕДЕНИЕ 8
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Железо. Общие сведения 10
1.2 Аналитические методы определения ионов железа 11
1.2.1 Титриметрические методы 11
1.2.2 Фотометрические методы 12
1.2.3 Экстракционно-фотометрические методы 14
1.2.4 Эмиссионный спектральный анализ 14
1.2.5 Пламенная фотометрия 14
1.2.6 Рентгенофлуоресцентный анализ 15
1.2.7 Флуориметрический метод 16
1.3 Метод капиллярного электрофореза 17
1.3.1 Разновидности капиллярного электрофореза 20
1.3.2 Общее устройство систем капиллярного электрофореза 21
1.3.3 Чувствительность метода 22
1.3.4 Способы концентрирования 22
1.3.5 Эффективность разделения 25
1.3.6 Селективность разделения 26
1.3.7 Разрешение метода 27
1.3.8 Применение метода 27
1.4 Определение ионов железа методом капиллярного электрофореза 28
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Средства измерений 34
2.2 Реактивы 34
2.3 Приготовление растворов 35
2.3.1 Раствор бензилового спирта концентрации 0,4 % (об.) 35
2.3.2 Раствор У-фенилантраниловой кислоты, 1 мг/мл 35
2.3.3 Раствор бензойной кислоты, 1 мг/мл 35
2.3.4 Боратный буферный раствор, 0,05 М 35
2.3.5 Боратный буферный раствор, 0,01 М 35
2.3.6 Т ест-раствор 35
2.3.7 Раствор соляной кислоты для промывки капилляра, 1 М 36
2.3.8 Раствор гидроксида натрия для промывки капилляра, 0,5 М 36
2.3.9 Боратный буферный раствор, 5 мМ 36
2.3.10 Раствор сульфосалициловой кислоты, 0,05 М 36
2.3.11 Раствор, содержащий ионы железа (III), 2-10-3 М 36
2.3.12 Боратный буферный раствор с содержанием 2-10-2 М
сульфосалициловой кислоты (ведущий электролит) 36
2.3.13 Раствор аммиака (1:1) 37
2.3.14 Раствор сульфосалициловой кислоты, 20 % 37
2.3.15 Раствор хлорида аммония, 2М 37
2.3.16 Раствор, содержащий ионы алюминия, 0,05 М 37
2.3.17 Раствор, содержащий ионы меди (II), 0,05 М 37
2.3.18 Раствор, содержащий ионы цинка, 0,01 М 37
2.3.19 Раствор, содержащий ионы никеля (II), 0,01 М 37
2.3.20 Раствор, содержащий ионы кобальта (II), 0,01 М 38
2.4 Проведение анализа 38
2.4.1 Тестирование капилляра 38
2.4.2 Подготовка капилляра к работе 38
2.4.3 Проведение измерений 39
2.4.4 Методика определения железа (III) в водном объекте 39
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 41
3.1 Выбор pH ведущего буферного раствора 43
3.2 Соотношение концентраций ионов Fe (III) и сульфосалициловой кислоты . 44
3.3 Определение параметров для проведения анализа 46
3.3.1 Выбор рабочего напряжения 46
3.3.2 Выбор дополнительного давления 47
3.3.3 Выбор длины волны детектирования 50
3.4 Построение градуировочного графика для определения концентрации ионов
железа (III) 53
3.5 Оценка правильности метода 56
3.6 Оценка воспроизводимости метода 58
3.7 Возможность совместного определения ионов железа (III) с ионами
алюминия, меди (II), цинка, никеля (II) и кобальта (II) 59
3.7.1 Совместное определение ионов железа (III) с ионами алюминия 60
3.7.2 Совместное определение ионов железа (III) с ионами меди (II) 62
3.7.3 Совместное определение ионов железа (III) с ионами цинка 64
3.7.4 Совместное определение ионов железа (III) с ионами никеля (II) 65
3.7.5 Совместное определение ионов железа (III) с ионами кобальта (II) .... 67
3.8 Определение ионов железа (III) в имитирующем растворе 69
3.8.1 Оценка правильности метода с использованием имитирующего раствора 72
3.9 Определение железа в водопроводной воде 74
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 85
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 86
ABSTRACT 91
ВВЕДЕНИЕ 8
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Железо. Общие сведения 10
1.2 Аналитические методы определения ионов железа 11
1.2.1 Титриметрические методы 11
1.2.2 Фотометрические методы 12
1.2.3 Экстракционно-фотометрические методы 14
1.2.4 Эмиссионный спектральный анализ 14
1.2.5 Пламенная фотометрия 14
1.2.6 Рентгенофлуоресцентный анализ 15
1.2.7 Флуориметрический метод 16
1.3 Метод капиллярного электрофореза 17
1.3.1 Разновидности капиллярного электрофореза 20
1.3.2 Общее устройство систем капиллярного электрофореза 21
1.3.3 Чувствительность метода 22
1.3.4 Способы концентрирования 22
1.3.5 Эффективность разделения 25
1.3.6 Селективность разделения 26
1.3.7 Разрешение метода 27
1.3.8 Применение метода 27
1.4 Определение ионов железа методом капиллярного электрофореза 28
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Средства измерений 34
2.2 Реактивы 34
2.3 Приготовление растворов 35
2.3.1 Раствор бензилового спирта концентрации 0,4 % (об.) 35
2.3.2 Раствор У-фенилантраниловой кислоты, 1 мг/мл 35
2.3.3 Раствор бензойной кислоты, 1 мг/мл 35
2.3.4 Боратный буферный раствор, 0,05 М 35
2.3.5 Боратный буферный раствор, 0,01 М 35
2.3.6 Т ест-раствор 35
2.3.7 Раствор соляной кислоты для промывки капилляра, 1 М 36
2.3.8 Раствор гидроксида натрия для промывки капилляра, 0,5 М 36
2.3.9 Боратный буферный раствор, 5 мМ 36
2.3.10 Раствор сульфосалициловой кислоты, 0,05 М 36
2.3.11 Раствор, содержащий ионы железа (III), 2-10-3 М 36
2.3.12 Боратный буферный раствор с содержанием 2-10-2 М
сульфосалициловой кислоты (ведущий электролит) 36
2.3.13 Раствор аммиака (1:1) 37
2.3.14 Раствор сульфосалициловой кислоты, 20 % 37
2.3.15 Раствор хлорида аммония, 2М 37
2.3.16 Раствор, содержащий ионы алюминия, 0,05 М 37
2.3.17 Раствор, содержащий ионы меди (II), 0,05 М 37
2.3.18 Раствор, содержащий ионы цинка, 0,01 М 37
2.3.19 Раствор, содержащий ионы никеля (II), 0,01 М 37
2.3.20 Раствор, содержащий ионы кобальта (II), 0,01 М 38
2.4 Проведение анализа 38
2.4.1 Тестирование капилляра 38
2.4.2 Подготовка капилляра к работе 38
2.4.3 Проведение измерений 39
2.4.4 Методика определения железа (III) в водном объекте 39
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 41
3.1 Выбор pH ведущего буферного раствора 43
3.2 Соотношение концентраций ионов Fe (III) и сульфосалициловой кислоты . 44
3.3 Определение параметров для проведения анализа 46
3.3.1 Выбор рабочего напряжения 46
3.3.2 Выбор дополнительного давления 47
3.3.3 Выбор длины волны детектирования 50
3.4 Построение градуировочного графика для определения концентрации ионов
железа (III) 53
3.5 Оценка правильности метода 56
3.6 Оценка воспроизводимости метода 58
3.7 Возможность совместного определения ионов железа (III) с ионами
алюминия, меди (II), цинка, никеля (II) и кобальта (II) 59
3.7.1 Совместное определение ионов железа (III) с ионами алюминия 60
3.7.2 Совместное определение ионов железа (III) с ионами меди (II) 62
3.7.3 Совместное определение ионов железа (III) с ионами цинка 64
3.7.4 Совместное определение ионов железа (III) с ионами никеля (II) 65
3.7.5 Совместное определение ионов железа (III) с ионами кобальта (II) .... 67
3.8 Определение ионов железа (III) в имитирующем растворе 69
3.8.1 Оценка правильности метода с использованием имитирующего раствора 72
3.9 Определение железа в водопроводной воде 74
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 85
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 86
ABSTRACT 91
📖 Введение
Железо является важнейшим микроэлементом, входит в состав многочисленных ферментов человеческого организма и участвует в дыхании, иммунобиологических процессах, окислительно-восстановительных реакциях, процессах выделения энергии, регуляции обмена веществ и т.д.
Избыток, также как и дефицит железа, отрицательно влияют на здоровье человека. Физиологическая потребность железа для взрослых в сутки составляет 10-15 мг. Дефицит железа может привести к нарушению работы сердечно-сосудистой системы, анемии (которая связана со снижением концентрации гемоглобина в крови), постепенному развитию атрофии мышц, потери аппетита, депрессии, повышенной утомляемости и общему истощению организма. Избыточные дозы железа (200 мг и выше) оказывают негативное воздействие на иммунную, нервную и репродуктивную системы организма.
Железо относится к третьему классу опасности химических загрязняющих веществ (умеренно опасные), СанПиН 2.1.4.1074-01. Предельно допустимая концентрация железа в воде составляет 0,3 мг/л.
При повышении содержания железа в воде (больше 1-2 мг/л) происходит ухудшение её органолептических свойств. Появляется характерный металлический привкус и запах, вода становится мутной и окрашивается в желто-бурый цвет. Такая вода является непригодной для употребления и может стать причиной аллергических реакций и различного рода патологий.
Железо в водные объекты поступает как естественным путем при выветривании, растворении и разрушении горных пород, так и вследствие антропогенного загрязнения сточными водами различных промышленных и сельскохозяйственных предприятий.
Аналитические методы определения железа разнообразны. Одним из наиболее перспективных и высокоэффективных методов анализа сложных смесей и их разделения на составляющие компоненты является метод капиллярного электрофореза
Метод капиллярного электрофореза обладает рядом преимуществ по сравнению с другими аналитическими методами: простота; отсутствие дорогостоящих колонок с сорбентами и проблем с их старением и заменой; высокие разрешение, чувствительность и эффективность (более сотни тысяч теоретических тарелок); экс- прессность; малые объемы анализируемого раствора образца; крайне низкий расход реактивов и растворителей (микролитры); практически полное отсутствие про- боподготовки (в основном только фильтрование, дегазирование и разбавление) и низкая стоимость единичного анализа. Благодаря этому капиллярный электрофорез пользуется все большей популярность среди большого многообразия методов, используемых в аналитической практике.
Определение содержания железа в различных объектах является важной аналитической задачей. На сегодняшний момент отсутствуют аттестованные методики измерения концентраций железа в водных объектах методом капиллярного электрофореза, что доказывает актуальность темы исследования.
Цель работы - изучение возможности определения ионов железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой в водных объектах методом капиллярного электрофореза.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Провести литературный обзор по проблеме исследования;
2. Предположить методику определения железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой методом капиллярного электрофореза;
3. Выбрать оптимальные условия для определения комплекса Fe-H3SSal;
4. Оценить метрологические характеристики предложенного метода определения: правильность и воспроизводимость;
5. Изучить влияние ионов алюминия, меди (II), цинка, никеля (II) и кобальта (II), образующих устойчивые комплексы с HsSSal, на определение железа (III) методом капиллярного электрофореза ;
6. Провести проверку правильности исследуемого метода определения с использованием раствора, имитирующего водный объект;
7. Выполнить определение содержания железа (III) в водном объекте фотометрическим методом и методом капиллярного электрофореза при помощи разных методик (градуировочный график и серия добавок);
8. Оценить правильность методик с применением аттестованной методики фотометрического определения с известными характеристиками погрешностей.
Область применения - полученные результаты могут применяться для разработки и аттестации методики выполнения измерений массовой концентрации ионов железа (III) в водных объектах методом капиллярного электрофореза .
Избыток, также как и дефицит железа, отрицательно влияют на здоровье человека. Физиологическая потребность железа для взрослых в сутки составляет 10-15 мг. Дефицит железа может привести к нарушению работы сердечно-сосудистой системы, анемии (которая связана со снижением концентрации гемоглобина в крови), постепенному развитию атрофии мышц, потери аппетита, депрессии, повышенной утомляемости и общему истощению организма. Избыточные дозы железа (200 мг и выше) оказывают негативное воздействие на иммунную, нервную и репродуктивную системы организма.
Железо относится к третьему классу опасности химических загрязняющих веществ (умеренно опасные), СанПиН 2.1.4.1074-01. Предельно допустимая концентрация железа в воде составляет 0,3 мг/л.
При повышении содержания железа в воде (больше 1-2 мг/л) происходит ухудшение её органолептических свойств. Появляется характерный металлический привкус и запах, вода становится мутной и окрашивается в желто-бурый цвет. Такая вода является непригодной для употребления и может стать причиной аллергических реакций и различного рода патологий.
Железо в водные объекты поступает как естественным путем при выветривании, растворении и разрушении горных пород, так и вследствие антропогенного загрязнения сточными водами различных промышленных и сельскохозяйственных предприятий.
Аналитические методы определения железа разнообразны. Одним из наиболее перспективных и высокоэффективных методов анализа сложных смесей и их разделения на составляющие компоненты является метод капиллярного электрофореза
Метод капиллярного электрофореза обладает рядом преимуществ по сравнению с другими аналитическими методами: простота; отсутствие дорогостоящих колонок с сорбентами и проблем с их старением и заменой; высокие разрешение, чувствительность и эффективность (более сотни тысяч теоретических тарелок); экс- прессность; малые объемы анализируемого раствора образца; крайне низкий расход реактивов и растворителей (микролитры); практически полное отсутствие про- боподготовки (в основном только фильтрование, дегазирование и разбавление) и низкая стоимость единичного анализа. Благодаря этому капиллярный электрофорез пользуется все большей популярность среди большого многообразия методов, используемых в аналитической практике.
Определение содержания железа в различных объектах является важной аналитической задачей. На сегодняшний момент отсутствуют аттестованные методики измерения концентраций железа в водных объектах методом капиллярного электрофореза, что доказывает актуальность темы исследования.
Цель работы - изучение возможности определения ионов железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой в водных объектах методом капиллярного электрофореза.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Провести литературный обзор по проблеме исследования;
2. Предположить методику определения железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой методом капиллярного электрофореза;
3. Выбрать оптимальные условия для определения комплекса Fe-H3SSal;
4. Оценить метрологические характеристики предложенного метода определения: правильность и воспроизводимость;
5. Изучить влияние ионов алюминия, меди (II), цинка, никеля (II) и кобальта (II), образующих устойчивые комплексы с HsSSal, на определение железа (III) методом капиллярного электрофореза ;
6. Провести проверку правильности исследуемого метода определения с использованием раствора, имитирующего водный объект;
7. Выполнить определение содержания железа (III) в водном объекте фотометрическим методом и методом капиллярного электрофореза при помощи разных методик (градуировочный график и серия добавок);
8. Оценить правильность методик с применением аттестованной методики фотометрического определения с известными характеристиками погрешностей.
Область применения - полученные результаты могут применяться для разработки и аттестации методики выполнения измерений массовой концентрации ионов железа (III) в водных объектах методом капиллярного электрофореза .
✅ Заключение
1. Найдены оптимальные условия проведения анализа для определения железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой методом капиллярного электрофореза: напряжение +20 кВ, давление 50 мбар, длина волны детектирования 240 нм. Ведущий электролит - 5 мМ боратный буферный раствор с содержанием 0,2 мМ сульфосалициловой кислоты, pH 9,0.
2. Установлено, что комплексы железа (III), алюминия, меди (II) и цинка с сульфосалициловой кислотой имеют одинаковую электрофоретическую подвижность. Это приводит к невозможности определения методом КЭ ионов железа (III) при их совместном присутствии. Мешающее влияние ионов меди (II) проявляется при соотношении Fe3+ и Cu2+ 5:1, алюминия и цинка - при соотношении Fe3+ и Al3+(Zn2+) 1:1. Никель (II) и кобальт (II) не оказывают мешающего влияния на определение комплекса Fe-H3SSal.
3. Оценены метрологические характеристики исследуемого метода. Установлено, что метод КЭ отличается высокой воспроизводимостью (CV = 0,27 %) и правильностью (t = 0,48).
4. Выполнено определение содержания железа (III) в водопроводной воде методом капиллярного электрофореза при помощи разных методик (градуировочный график и серия добавок). Содержание ионов железа (III): метод КЭ с помощью серии добавок - C(Fe) = 0,87±0,02 мг/л; метод КЭ с использованием градуировочной зависимости - C(Fe) = 0,93±0,04 мг/л. Полученные результаты превышают ПДК для питьевой воды (0,3 мг/л), СанПиН 2.1.4.1074-01.
5. Доказана правильность предлагаемой методики определения железа (III) с применением аттестованной смести, имитирующей питьевую воду раствора и аттестованной методики фотометрического определения ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 с известными характеристиками погрешностей .
6. Проведено сравнение двух способов расчета определяемой концентрации железа (III) в питьевой воде (градуировочный график и серия добавок) с использованием надстройки «Пакет анализа» в программе Microsoft Excel. На основе результатов сравнения, для определения малых концентраций железа (III) в присутствии мешающих ионов рекомендована методика серии добавок.
2. Установлено, что комплексы железа (III), алюминия, меди (II) и цинка с сульфосалициловой кислотой имеют одинаковую электрофоретическую подвижность. Это приводит к невозможности определения методом КЭ ионов железа (III) при их совместном присутствии. Мешающее влияние ионов меди (II) проявляется при соотношении Fe3+ и Cu2+ 5:1, алюминия и цинка - при соотношении Fe3+ и Al3+(Zn2+) 1:1. Никель (II) и кобальт (II) не оказывают мешающего влияния на определение комплекса Fe-H3SSal.
3. Оценены метрологические характеристики исследуемого метода. Установлено, что метод КЭ отличается высокой воспроизводимостью (CV = 0,27 %) и правильностью (t = 0,48).
4. Выполнено определение содержания железа (III) в водопроводной воде методом капиллярного электрофореза при помощи разных методик (градуировочный график и серия добавок). Содержание ионов железа (III): метод КЭ с помощью серии добавок - C(Fe) = 0,87±0,02 мг/л; метод КЭ с использованием градуировочной зависимости - C(Fe) = 0,93±0,04 мг/л. Полученные результаты превышают ПДК для питьевой воды (0,3 мг/л), СанПиН 2.1.4.1074-01.
5. Доказана правильность предлагаемой методики определения железа (III) с применением аттестованной смести, имитирующей питьевую воду раствора и аттестованной методики фотометрического определения ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 с известными характеристиками погрешностей .
6. Проведено сравнение двух способов расчета определяемой концентрации железа (III) в питьевой воде (градуировочный график и серия добавок) с использованием надстройки «Пакет анализа» в программе Microsoft Excel. На основе результатов сравнения, для определения малых концентраций железа (III) в присутствии мешающих ионов рекомендована методика серии добавок.
ИЛИ
Поиск аналога
📕 Список литературы
🖼 Скриншоты
🛒 Оформить заказ
⚡ Работу высылаем в течении 5 минут после оплаты.