РЕФЕРАТ 2
ВВЕДЕНИЕ 3
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 5
1.1 Методика получения фотокатализаторов на основе TiO2 5
1.1.1 Гидролитический золь-гель метод 6
1.1.2 Негидролитический метод 7
1.1.3 Сольвотермальный метод 8
1.1.4 Гранулированный кремнеземный метод 10
1.1.5 Микроволновой синтез 11
1.1.6 Пероксидный метод 12
1.2 Физические методы исследования композитных материалов 12
1.2.1 ИК-спектроскопия 12
1.2.2 Принципы устройства и действия ИК-спектрометров 13
1.2.3 Источники ИК- излучения 16
1.3 Термоанализ 16
1.4 Сканирующая электронная микроскопия 19
1.5 Методы определения органических примесей 20
1.6 Методы исследования смешенных оксидов 25
1.6.1 Исследование методом ИК-спекроскопии 25
1.6.2 Методы исследования смешенных оксидов термическими методами .... 25
1.7 Применение материалов на основе TiO2 как фотокатализатора 26
1.7.1 Фотокаталитическая очистка воды от органических примесей 26
1.7.2 Фотокаталитическое разложение неароматических соединений в воде 27
1.7.3 Практическое применение фотокаталитически активных материалов в различных областях 28
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬАНАЯ ЧАСТЬ 29
2.1 Получение фотокатализатора на основе гранулированного композитного
фотокатализатора на основе оксидов TiO2/SiO2 29
2.2 Приборы и оборудования 30
2.3 Исследование поверхностных характеристик полученных материалов 30
2.3.1 Исследование с помощью ИК-спектроскопии полученных гранул
композитного фотокатализатора 32
2.4 Исследования термических свойств методом термоанализа 33
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 35
3.1 Исследование образцов на ИК-спектрометре, полученных при различных pH
3.2 Термоаналитические исследования полученных образцов 37
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 41
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 42
ПРИЛОЖЕНИЕ А 45
ПРИЛОЖЕНИЕ Б 47
ПРИЛОЖЕНИЕ В 48
В настоящее время, при современных, и довольно-таки быстро развивающихся условиях жизни, у каждого человека в свою очередь возникает интерес к проблеме защиты населения от ряда комплексов негативных факторов, как химических, так и биологических. Со временем все большую значимость и интерес приобретают новые исследования по созданию новых композиционных материалов с использованием компонентов наноразмерной дисперсности, так как свойства этих материалов определяются не только составом и особенностью строения, но и их размерностью. Производство композиционных материалов, обладающих комплексом свойств: высокой поглощающей способностью, химической стойкостью, каталитическими и магнитными характеристиками, высокой прочностью и устойчивостью к тепловому и световому излучению, является одним из наиболее перспективных направлений внедрения нанотехнологий в промышленность.
Большие успехи в нанотехнологии достигаются, благодаря применению нано- размерных оксидов металлов, обладающих фотокаталитической активностью. Фотокаталитические технологии уже давно применяются для очистки воздуха от примесей паров и газов токсических веществ. Некоторые же наноразмерные неорганические оксиды, например такие как: оксид титана, цинка циркония, вольфрама применяются для обеззараживания материалов, загрязненных опасными высокотоксичными веществами. Сам эффект фотокаталитической активности основан на высокой реакционной способности нанокристалической структуры оксидов этих металлов.
Наиболее часто в качестве фотокатализатора используется диоксид титана (TiO2), который является одним из самых химически и термически стабильных и нетоксичных неорганических оксидов при облучении УФ. На поверхности диоксида титана под воздействием УФ излучения могут быть окислены до углекислого газа и воды многие органические соединения. Эффект фотокаталитического окисления основан на переходе нанокристалической структуру диоксида титана в электронно-возбужденное состояние и образования кислородсодержащих радикалов, которые окисляют химические соединения и инициируют их дальнейшее превращение вплоть до полной минерализации. Необходимыми условиями для фотокаталитического разложения органических соединений является определенная кристаллическая модификация диоксида титана, большая удельная поверхность катализатора, обеспечивающая адсорбцию паров органических веществ, и последующее их окисление на поверхности фотокатализатора при УФ облучении.
Целью работы является изучение физико-химических свойств гранулированного силикагеля и композитного фотокатализатора на основе диоксида титана, обладающего высокой сорбционной способностью и фотокаталитической активностью.
Для достижения поставленной цели были выдвинуты для решения следующие задачи :
- получение гранулированного композитного фотокатализатора на основе TiO2/SiO2;
- исследование материалов методом ИК-спектроскопии;
- проведение термоаналитического исследования образцов;
- анализ полученных образцов методом СЭМ.
По результатам проведенных исследований в работе сделаны следующие выводы:
• Метод ионного обмена позволяет получить достаточно прочные, с плотной структурой гранулы силикагеля, которые в последующем используются для получения гранулированного смешенного фотокатализатора на основе TiO2/SiO2.
• Метод ИК-спектроскопии показал, что полученные образцы TiO2/SiO2 не содержат в своем составе органических соединений. Присутствуют связи Si-O-Si, Ti-O-Ti и молекулы адсорбированной и координационно связанной воды.
• При термоаналитических исследованиях на кривых ДСК помимо эндотермических эффектов, наблюдались экзотермические соответствующие перестройке связей в силикатной матрице и формирование силоксановых мостиков. При повышении температуры до 400 °С происходит удаление химически связанной воды и переформирование связей Si-OH в Si-O-Si из чего следует, что при использовании фотокатализаторов на его основе для деструкции сложноокисляемых органических соединений обладающих гид- рофиольными свойствами желательно проводить для необоженных образцов с гидрофильной поверхностью, соотвественно для гидрофобных образцов подверженных обжигу до 350 °С. Для сохранения фотокаталитеческой фазы титана - анатаза.
• С повышением pH золя кремневой кислоты, на микрофотографиях полученных на СЭМ, наблюдалось увеличение размера чешуек на поверхности композитного оксида TiO2/SiO2 .
