АННОТАЦИЯ 2
ВВЕДЕНИЕ 6
I ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 7
1.1 Природные перовскиты 7
1.2 Исследования перовскитов 7
1.3 Способы получения перовскитов 8
1.4 Методы анализа 8
1.5 Структура перовскита 9
1.6 Свойства и методы получения ВЭС 16
II ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ 19
2.1. Рентгеновский дифрактометр 19
2.2. Электронный микроскоп 20
III ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 21
3.1. Методика приготовления образцов 21
3.2. Результаты и их обсуждение 22
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 33
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 34
В представленной работе экспериментально исследован вопрос возможности получения поликристаллических образцов многокомпонентных систем состава (Ba/Sr/Ca/Mg/Pb)(Fe/Mo/Sn/Si/Ti/Zr/Hf/Nb/Ta/Mg/Al)O(3±5) ,
имеющих структуру перовскита. Такие системы имеют высокую энтропию смешения и в научной литературе получили название высокоэнтропийные.
Вещества, имеющие структуру перовскита, хорошо зарекомендовали себя как материалы пригодные для использования в электронных устройствах. Изменение химического состава вещества приводит к изменению его свойств. Таким образом варьируя химический состав вещества, не меняя его структуры, мы можем подстраивать свойства конечного материала под нужды промышленности. Это является актуальной и перспективной задачей на сегодняшний день.
В научной литературе описано множество способов синтеза сложных оксидных систем; золь-гель метод, метод соосаждения, твердофазная реакция. Наиболее простым, удобным и выгодным с точки зрения количественного выхода готового продукта является твердофазный синтез.
Задача данной работы методом твердофазного синтеза получить поликристаллические образцы высокоэнтропийной керамики. Подтвердить возможность формирования монокристаллов заданного химического состава. Определить физико-химические параметры, необходимые для успешного синтеза.
В качестве основных методов изучения в работе использовали порошковый рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, элементный микроанализ. Электронная микроскопия (в совокупности с элементным микроанализом) представляют уникальную возможность визуально выявлять в поликристаллическом образце микрокристаллиты и изучать его химический состав.
Очевидным является тот факт, что при проведении твердофазной реакции невозможно произвести абсолютную гомогенизацию исходных веществ. Следствием этого является причиной непостоянство химического состава по объёму поликристаллического образца. Формирующиеся микрокристаллы будут отличаться по элементному составу друг от друга. Изучение элементного состава каждого кристаллита дает нам возможность понять, какие монокристаллы, какого химического состава могут образоваться при одинаковых условиях.
Полученные в работе данные являются важными с точки зрения понимания формирования монокристаллов высокоэнтропийных систем и могут быть использованы в будущем для управляемого синтеза вещества с строго заданным сочетанием элементов.
существования многокомпонентных высокоэнтропийных кристаллов, имеющих структуру перовскита.
В работе проведен синтез четырех многокомпонентных структур, с заданным стехиометрическим составом. Методом рентгенофазового анализа показано, что все синтезированные образцы имеют более одной кристаллической фазы. Среди них присутствуют фазы, имеющие структуру перовскита. Методом электронной микроскопии и элементного анализа изучен химический состав отдельных кристаллитов. Выявлено, что размер кристаллитов во всех изученных образцах варьируется в диапазоне 0,5 - 5 мкм.
Проведенный элементный микроанализ позволил выявить кристаллиты, имеющие сочетания химических элементов, удовлетворяющие стехиометрии перовскита, в которых отношение суммы катионов A к катионам B близко к единице (структура ABO3). В таблице 12 представлено сравнение заданного стехиометрического состава с полученным в ходе эксперимента.
Таблица 12 - Сравнение заданного стехиометрического состава с
полученным в ходе эксперимента
№ Заданный состав Полученный состав кристаллитов
1 Ca,Ba,Sr,Pb,Mg)(Ti,Nb,Al)O3 -
2 (Ca,Ba,Sr,Pb,Mg)(Ti,Nb,Ta,Mg)O3 (Ca0.18 Ba0.33 Sr0.16 Pb0.10 Mg0.23) (Ti0.23
_ ~ Nb0.3_Ta0.47) O3
3 (Ca,Ba,Sr,Pb,Mg)(Ti,Sr)O3 (Ba0.31, Sr0.17, Ca0.15, Mg0.02, Pb0.34) m c (Ti0.67,Zr0.33) O3
4 (Ca,Ba,Sr,Pb,Mg)(Ti,Sr,Hf)O3 (Ba0.3, Sr0.15, Ca0.12, Mg0.34, Pb0.09) (Ti0.19,
Zr0.06, Hf0.75) O3
Проведённое исследование доказало возможность существование высокоэнтропийной кристаллической формы перовскитов. Определенны физико-химические параметры необходимые для формирования такого материала.
Полученные в работе данные являются уникальными и не имеют аналогов, описанных в научной литературе.
Проделанная работа необходима для синтеза дальнейшего синтеза высокоэнтропийной керамики со структурой перовскита. Такой новый материал может обладать уникальными физико-химическими свойствами.
