Определение железа (III) с сульфосалициловой кислотой методом капиллярного электрофореза

РЕФЕРАТ 2
ВВЕДЕНИЕ 9
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Введение в капиллярный электрофорез 10
1.1.1 Исторический экскурс 10
1.1.2 Развитие метода 11
1.2 Принцип работы капиллярного электрофореза 11
1.2.1 Устройство капиллярного электрофореза 11
1.2.2 Электрофоретическая подвижность 12
1.2.3 Электроосмотический поток (ЭОП) 13
1.2.4 Режимы капиллярного электрофореза 14
1.2.5 Обнаружение при капиллярном электрофорезе 14
1.2.6 Метод оптического обнаружения 14
1.2.7 Обнаружение с использованием УФ-поглощения 14
1.3 Железо и способы его определения 15
1.3.1 Нахождение железа в природе. Его физиологическое действие 15
1.3.2 Методы определения ионов железа в природных и сточных водах 15
1.3.2.1 Фотометрический метод 15
1.3.2.2 Пламенный атомно-абсорбционный метод 16
1.3.3.3 Метод капиллярного электрофореза 17
1.4 Образование комплексов железа (III) и сульфосалициловой кислоты 18
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Измерительное оборудование 19
2.2 Реактивы 19
2.3 Приготовление растворов 19
2.3.1 Раствор соляной кислоты для промывки капилляра,1 моль/л 19
2.3.2 Раствор гидроксида натрия для промывки капилляра, 0,5 моль/л 20
2.3.3 Раствор тетрабората натрия, 0,05 моль/л 20
2.3.4 Тетраборатный буферный раствор, 10 ммоль/л 20
2.3.5 Ацетатный буферный раствор 20
2.3.6 Ацетатный буферный раствор, 10 ммоль/л 20
2.3.7 Раствор NaOH 0,1 моль/л 20
2.3.8 Раствор сульфосалициловой кислоты, 0,05 моль/л 20
2.3.9 Раствор салициловой кислоты, 0,05 моль/л 20
2.3.10 Стандартный раствор железа (III), 0.05 моль/л 21
2.3.11 Стандартный раствор меди, 0,05 моль/л 21
2.3.12 Стандартный раствор алюминия, 0,05 моль/л 21
2.3.13 Модельный раствор сульфосалициловой кислоты, 0,001 моль/л 21
2.3.14 Модельный раствор комплекса железа (III) с сульфосалициловой кислотой,
0,001 моль/л 21
2.3.15 Приготовление раствора комплекса железа (III) с сульфосалициловой кислотой в
соотношении 1:100 21
2.3.16 Приготовление раствора комплекса железа (III) с сульфосалициловой кислотой в
соотношении 1:60 21
2.3.17 Приготовление раствора комплекса меди (II) с сульфосалициловой кислотой в
соотношении 1:60 22
2.3.18 Приготовление раствора комплекса алюминия с сульфосалициловой кислотой в
соотношении 1:60 22
2.4 Проведение анализа 22
2.4.1 Подготовительные процедуры 22
2.4.2 Проведение измерений 22
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ
3.1 Расчет электрофоретической подвижности 24
3.2 Влияние pH модельного раствора на величину аналитического сигнала 26
3.3 Определение соотношения максимального выхода комплекса железа (III) при
заданных условиях 27
3.4 Замена буферного раствора на гидроксид натрия и изменение соотношения 29
3.5 Выбор длины волны максимального светопоглощения 32
3.6 Оценка влияния меди и алюминия на качественное определение железа (III) 34
3.6.1 Снятие ЭФГ для комплексов сульфосалициловой кислоты с железом, медью и
алюминием в соотношении 60:1 34
3.6.2 Снятие ЭФГ для комплексов салициловой кислоты с железом, медью в
соотношении 60:1 35
3.6.3 Снятие ЭФГ для комплексов салициловой кислоты с железом, медью в соотношении
60:1 и ацетатным буфером 37
3.7 Оценка влияния меди (II) на количественное определение железа (III) 38
3.8 Определение предела обнаружения 38
3.9 Градуировочный график определения железа 39
ВЫВОДЫ 42
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 43
ABSTRACT 45
Купить

Железо относится к числу биологически активных элементов и всегда содержится в организмах животных и в растениях. Входит в состав белковых комплексов, таким как ферритин и гемоглобин. Существуют определенные диапазон концентрации, в котором, железо, необходимы живым организмам. Избыток, как и недостаток, элемента для организма вреден.
Соединения железа в природных водах находятся в растворенном и взвешенном состоянии, количественное соотношение между которыми определяется химическим составом воды, температурой и значениями рН. Растворенные формы представлены в основном комплексными соединениями, в т.ч. с органическими веществами природных вод.
В природные воды соединения железа попадают в результате процессов выщелачивания их из железосодержащих и других руд, из продуктов жизнедеятельности железобактерий, а также со сточными водами металлургических, металлообрабатывающих и химических заводов.
В данное время актуальным является вопрос о экспрессности, чувствительности и надежности методов определения железа в различных материалах и объектах окружающей среды. Аналитические методы определения железа разнообразны. Так, например, интенсивно развивается метод, который позволяет разделять сложные смеси, анализировать ионные и нейтральные компоненты различной природы с высокой экспрессностью и уникальной эффективностью - капиллярный электрофорез.
Первые аналитические приложения капиллярного электрофореза были связаны с разделением полярных заряженных компонентов: наиболее подходящими оказались неорганические катионы и анионы. Развитие новых возможностей метода привело к расширению круга соединений, доступных для анализа с использованием капиллярного электрофореза. На сегодняшний момент недостаточно развиты и распространены методики капиллярного зонного электрофореза, которые способны селективно определять железо в водных растворах.
Цель работы - изучение возможности определения ионов железа методом капиллярного зонного электрофореза в водных растворах.
Для достижения цели научно-исследовательской работы были выполнены следующие задачи.
1. провести литературный обзор по проблеме исследования.
2. предположить методику определения железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой методом капиллярного электрофореза.
3. определить предел обнаружения железа Fe(III).
4. изучить влияние ионов меди (II) и алюминия (III) на определение ионов железа (III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой методом капиллярного электрофореза.
Область применения - полученные результаты могут применяться для разработки и аттестации методики выполнения измерений массовой концентрации ионов железа (III) в водных растворах.

Купить