ИССЛЕДОВАНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КОМПОНЕНТОВ В ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЯХ
|
ВВЕДЕНИЕ 2
Глава 1 СОСТАВ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
1.1 Компоненты, входящие в состав лакокрасочных материалов и
покрытий 6
1.2 Декоративные автомобильные лакокрасочные
покрытия 17
Глава 2 ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, КАК МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
2.1 История возникновения инфракрасной спектроскопии 23
2.2 Теория метода инфракрасной спектроскопии 29
2.3 Виды и приборы, используемые для инфракрасной
спектроскопии 31
Глава 3 ОСНОВЫ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА..
3.1 Исторический аспект и общие теоретические положения
эмиссионного спектрального анализа 37
3.2 Виды и приборы спектрального анализа 47
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 58
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 62
Глава 1 СОСТАВ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
1.1 Компоненты, входящие в состав лакокрасочных материалов и
покрытий 6
1.2 Декоративные автомобильные лакокрасочные
покрытия 17
Глава 2 ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, КАК МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
2.1 История возникновения инфракрасной спектроскопии 23
2.2 Теория метода инфракрасной спектроскопии 29
2.3 Виды и приборы, используемые для инфракрасной
спектроскопии 31
Глава 3 ОСНОВЫ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА..
3.1 Исторический аспект и общие теоретические положения
эмиссионного спектрального анализа 37
3.2 Виды и приборы спектрального анализа 47
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 58
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 62
Проблема борьбы с дорожно-транспортными происшествиями (ДТП), угонами (кражами) и легализацией краденых автомобилей, принявшими в последние годы в России массовый характер, стоит чрезвычайно остро, о чем свидетельствуют следующие данные:
- так за период с января по май 2019 года на территории Российской Федерации было зарегистрировано 55722 ДТП, из них в 5860 случаях транспортные средства скрылись с места происшествия ;
- за первый квартал 2019 года в Российской Федерации зарегистрировано 9 899 тысяч угонов автотранспортных средств, примечательно, что Челябинская область в рейтинге регионов по угонам легковых автомобилей за январь-март 2019 года занимает восьмую строчку из 302.
В большинстве случаев ДТП, когда водитель скрылся с места происшествия, угонов и краж в рамках предварительного расследования привлекаются специалисты в области автотехнической, трасологической и физико-химических экспертиз. Такие специалисты решают широкий круг задач, в частности, такие как восстановление уничтоженных номеров, установление факта перекраски автомобиля и ряд других.
Участвуя в следственных действиях, специалисты экспертнокриминалистических подразделений (ЭКП) могут способствовать обнаружению, фиксации и изъятию криминалистически значимой информации, а также проводить различного вида экспертизы и исследования. Одним из основных видов экспертизы в данном случае является исследование лакокрасочных покрытий (ЛКП).
Экспертиза лакокрасочных материалов (ЛКМ) и лакокрасочных покрытий (ЛКП) является одним видов общей группы - экспертиз материалов, веществ и изделий. Данный вид экспертизы осуществляется для дачи качественного заключения по вопросам, касающимся лакокрасочных материалов, покрытий, окрашенных предметов с целью установления обстоятельств, подлежащих доказыванию по конкретному делу.
Экспертиза лакокрасочных материалов и покрытий проводится для разрешения следующих основных задач: для установления лакокрасочной природы объекта, его классификации (цвет, состав, целевое назначение, вид, марка и т.д.); сравнения объектов (выявление общеродовой, общегрупповой или индивидуальной принадлежности); выявления факта контактного взаимодействия; обнаружения факта перекраски; установления особенностей технологического процесса окраски предметов; определения назначения и областей применения ЛКМ; установления первоначального цвета окрашенного предмета (ОП); установления механизма образования следов лакокрасочного материала или покрытия на предмете-носителе.
Анализ экспертной практики свидетельствует о том, что в настоящее время использование эмиссионного спектрального анализа (ЭСА) с применением многоканального анализатора эмиссионных спектров (МАЭС), и в общем при производстве экспертизы ЛКП и ЛКМ требует анализа и дополнительной методической регламентации.
Все вышесказанное определяет теоретическую актуальность и практическую значимость выбранной темы исследования.
Если говорить о разработанности темы на просторах советской и российской науки, то существенное научное значение имели работы следующих ученых - И.И. Свентицкого, М.А. Прокофьева, М. И. Райского, Г.С. Зайделя, Г.П. Недлера, А.И. Русанова, М.Э. Брицке, а также усилия Комиссии по спектроскопии АН СССР, возглавлявшейся Г.С. Ландсбергом, затем С.Л. Мандельштамом. Надо отдать должное результатам проведенных ранее исследований. Выводы и рекомендации их сохраняют свою научнопрактическую значимость и в наше время. Но следует отметить, что комплексного исследования, посвященного изучению возможностей ЭСА (в комплексе с МАЭС) для экспертизы ЛКМ и ЛКП, до настоящего времени не проводилось.
Целью данной выпускной квалификационной работы является всестороннее изучение метода ЭСА, доказывание необходимости его использования, исследование его возможностей, достоинств и недостатков ради оптимизации и повышения эффективности экспертных исследований в рамках экспертизы ЛКМ и ЛКП.
Достижение указанной цели предопределило постановку и решение в ходе работы следующих задач:
1) ознакомиться с историей возникновения инфракрасной
спектроскопии;
2) провести исследования методом инфракрасной спектроскопии
частиц автомобильного ЛКП;
3) рассмотреть виды спектрального анализа;
4) исследовать применение многоканального анализатора эмиссионных спектров при производстве криминалистических экспертиз материалов, веществ и изделий;
5) охарактеризовать компонентный состав ЛКМ и ЛКП и рассмотреть виды декоративных автомобильных ЛКП;
6) осуществить анализ возможностей установления элементного и фазового состава минеральной части автомобильных ЛКМ;
7) оценить результаты проведенных лабораторных исследований.
Объектом данной работы является исследование лакокрасочных материалов и покрытий в рамках криминалистической экспертизы материалов, веществ и изделий.
Предметом данной выпускной квалификационной работы является метод эмиссионного спектрального анализа с применением многоканального анализатора эмиссионных спектров для исследования компонентов неорганической природы в составе лакокрасочных материалов и покрытий.
Методологическую основу проведенного исследования составляют метод системного анализа, исторический, диалектический, математический, методы формальной логики, физические и физико-химические методы анализа морфологии, состава, структуры и свойств веществ и материалов.
- так за период с января по май 2019 года на территории Российской Федерации было зарегистрировано 55722 ДТП, из них в 5860 случаях транспортные средства скрылись с места происшествия ;
- за первый квартал 2019 года в Российской Федерации зарегистрировано 9 899 тысяч угонов автотранспортных средств, примечательно, что Челябинская область в рейтинге регионов по угонам легковых автомобилей за январь-март 2019 года занимает восьмую строчку из 302.
В большинстве случаев ДТП, когда водитель скрылся с места происшествия, угонов и краж в рамках предварительного расследования привлекаются специалисты в области автотехнической, трасологической и физико-химических экспертиз. Такие специалисты решают широкий круг задач, в частности, такие как восстановление уничтоженных номеров, установление факта перекраски автомобиля и ряд других.
Участвуя в следственных действиях, специалисты экспертнокриминалистических подразделений (ЭКП) могут способствовать обнаружению, фиксации и изъятию криминалистически значимой информации, а также проводить различного вида экспертизы и исследования. Одним из основных видов экспертизы в данном случае является исследование лакокрасочных покрытий (ЛКП).
Экспертиза лакокрасочных материалов (ЛКМ) и лакокрасочных покрытий (ЛКП) является одним видов общей группы - экспертиз материалов, веществ и изделий. Данный вид экспертизы осуществляется для дачи качественного заключения по вопросам, касающимся лакокрасочных материалов, покрытий, окрашенных предметов с целью установления обстоятельств, подлежащих доказыванию по конкретному делу.
Экспертиза лакокрасочных материалов и покрытий проводится для разрешения следующих основных задач: для установления лакокрасочной природы объекта, его классификации (цвет, состав, целевое назначение, вид, марка и т.д.); сравнения объектов (выявление общеродовой, общегрупповой или индивидуальной принадлежности); выявления факта контактного взаимодействия; обнаружения факта перекраски; установления особенностей технологического процесса окраски предметов; определения назначения и областей применения ЛКМ; установления первоначального цвета окрашенного предмета (ОП); установления механизма образования следов лакокрасочного материала или покрытия на предмете-носителе.
Анализ экспертной практики свидетельствует о том, что в настоящее время использование эмиссионного спектрального анализа (ЭСА) с применением многоканального анализатора эмиссионных спектров (МАЭС), и в общем при производстве экспертизы ЛКП и ЛКМ требует анализа и дополнительной методической регламентации.
Все вышесказанное определяет теоретическую актуальность и практическую значимость выбранной темы исследования.
Если говорить о разработанности темы на просторах советской и российской науки, то существенное научное значение имели работы следующих ученых - И.И. Свентицкого, М.А. Прокофьева, М. И. Райского, Г.С. Зайделя, Г.П. Недлера, А.И. Русанова, М.Э. Брицке, а также усилия Комиссии по спектроскопии АН СССР, возглавлявшейся Г.С. Ландсбергом, затем С.Л. Мандельштамом. Надо отдать должное результатам проведенных ранее исследований. Выводы и рекомендации их сохраняют свою научнопрактическую значимость и в наше время. Но следует отметить, что комплексного исследования, посвященного изучению возможностей ЭСА (в комплексе с МАЭС) для экспертизы ЛКМ и ЛКП, до настоящего времени не проводилось.
Целью данной выпускной квалификационной работы является всестороннее изучение метода ЭСА, доказывание необходимости его использования, исследование его возможностей, достоинств и недостатков ради оптимизации и повышения эффективности экспертных исследований в рамках экспертизы ЛКМ и ЛКП.
Достижение указанной цели предопределило постановку и решение в ходе работы следующих задач:
1) ознакомиться с историей возникновения инфракрасной
спектроскопии;
2) провести исследования методом инфракрасной спектроскопии
частиц автомобильного ЛКП;
3) рассмотреть виды спектрального анализа;
4) исследовать применение многоканального анализатора эмиссионных спектров при производстве криминалистических экспертиз материалов, веществ и изделий;
5) охарактеризовать компонентный состав ЛКМ и ЛКП и рассмотреть виды декоративных автомобильных ЛКП;
6) осуществить анализ возможностей установления элементного и фазового состава минеральной части автомобильных ЛКМ;
7) оценить результаты проведенных лабораторных исследований.
Объектом данной работы является исследование лакокрасочных материалов и покрытий в рамках криминалистической экспертизы материалов, веществ и изделий.
Предметом данной выпускной квалификационной работы является метод эмиссионного спектрального анализа с применением многоканального анализатора эмиссионных спектров для исследования компонентов неорганической природы в составе лакокрасочных материалов и покрытий.
Методологическую основу проведенного исследования составляют метод системного анализа, исторический, диалектический, математический, методы формальной логики, физические и физико-химические методы анализа морфологии, состава, структуры и свойств веществ и материалов.
Согласно типовой экспертной методике исследования вещественных доказательств, разработанной ЭКЦ МВД РФ, и практически продублированной Минюстом, ЛКМ и ЛКП исследуются с помощью следующих методов: оптическая микроскопия; аналитическая химия; инфракрасная спектроскопия в среднем диапазоне (за исключением случаев установления факта перекраски, определения цвета и сравнительного анализа частиц с большим количеством слоев); элементный анализ (при необходимости; например, при сравнительном анализе ЛКП автомобилей). При визуальном исследовании часто используются микрофотосъемка (для фиксации и исследования внешнего вида и морфологии ЛКП), а также дополнительные методы (эмиссионный спектральный анализ, растровая электронная микроскопия и рентгенофазовый анализ).
На мой взгляд, одной из причин того, что эмиссионный спектральный анализ приведен в качестве дополнительного, является деструктивность данного метода. Однако, в свою очередь, в тех случаях, когда на исследование предоставляют сравнительный образец и необходимо произвести идентификационное исследование эффективным кажется применение эмиссионного спектрального анализа с последующим детальным анализом полученных спектров и, как следствие, качественное сопоставление предполагаемой производной частицы с представленным на исследование образцом. Кроме этого могут применяться и другие методы определения элементного состава, являющиеся неразрушающими. Так, например, рентгенофлюоресцентный анализ.
Безусловно, в условиях очень малого количества предоставленного на исследование материала необходимо в первую очередь использовать весь арсенал неразрушающих методов (в том числе ИК спектрометрию), ведь общегрупповой принадлежности бывает достаточно для разграничения представленных объектов (в случаях, если в составах сравнительного образца и отождествляемого объекта использовалось различного вида связующее).
Что же касается случаев, когда по результатам всех неразрушающих методов не был получен категорический ответ о причастности конкретного предмета к событию преступления (однако имеются признаки, указывающие на наличие общегрупповой приндлежности, а также подозрения подкреплены следственными и оперативными версиями), на мой взгляд, применение ЭСА вполне оправданно.
Немаловажным плюсом в актуализации метода ЭСА явилась разработка приставки МАЭС, которая значительно упростила процесс обработки и интерпретации рабочих спектров. Многоканальный анализатор эмиссионных спектров - эффективная и полезная современная разработка, совмещающая в себе достоинства регистрации спектров на фотопластинку и с использованием фотоэлектронных умножителей. Что касается погрешностей при использовании в качестве регистратора излучений МАЭС, то они детально изучены и находятся в пределах допустимости, что делает применение МАЭС при производстве судебных экспертиз возможным и желательным с учетом критериев допустимости, объективности, воспроизводимости, научности.
В результате проведенной работы были проанализированы виды спектрального анализа, приведена история становления метода ЭСА и исследована роль ЭСА на современном этапе научного развития; рассмотрено применение многоканального анализатора эмиссионных спектров при производстве криминалистических экспертиз материалов, веществ и изделий; приведен компонентный состав ЛКМ и ЛКП и рассмотрены виды декоративных автомобильных ЛКП; осуществлен анализ возможностей установления элементного и фазового состава минеральной части автомобильных ЛКМ; проведено исследование методом ИК спектроскопии частиц автомобильного ЛКП; исследованы частицы
автомобильного ЛКП методом ЭСА; произведена оценка результатов проведенных лабораторных исследований.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ - самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых. Он широко применяется в различных областях науки и техники для контроля промышленного производства, поисках и переработке полезных ископаемых, в биологических, медицинских и экологических исследованиях и т.д. Важным достоинством ЭСА по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, являются возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.
Знание технологии производства лакокрасочных материалов, основных компонентов состава, а также качественных и количественных характеристик очень важно для грамотного, эффективного, быстрого и качественного исследования состава лакокрасочных материалов и покрытий при производстве судебных экспертиз.
При исследовании лакокрасочных материалов и покрытий основополагающее значение имеют обще-криминалистические методические разработки. В свою очередь, при исследовании ЛКМ и ЛКП необходимо учитывать и специфические особенности, характеризующие предмет исследования. Это касается, как способов пробоподготовки, так и характеристик самих объектов экспертного исследования.
В качестве главного вывода проведенной работы можно обозначить следующее - исследования методом ЭСА намного результативнее, чем применение ИК спектрометрии. ЭСА позволяет не только разграничить по составу минеральной части различные частицы ЛКП, но способствуют 62
оптимизации рабочего времени эксперта. При проведении ЭСА достаточно получения некоторого количества результативных спектров с устойчивыми характеристиками для сравнительно точного определения химического состава исследуемого вещества. Исследование методом ИК спектроскопии в данном аспекте проявляет несостоятельность по причине выявления групповой принадлежности даже у частиц ЛКП разного цвета, что, в свою очередь, сводит к минимуму информативность и значимость экспертных выводов, произведенных на основе исследования методом ИК спектрометрии.
На мой взгляд, одной из причин того, что эмиссионный спектральный анализ приведен в качестве дополнительного, является деструктивность данного метода. Однако, в свою очередь, в тех случаях, когда на исследование предоставляют сравнительный образец и необходимо произвести идентификационное исследование эффективным кажется применение эмиссионного спектрального анализа с последующим детальным анализом полученных спектров и, как следствие, качественное сопоставление предполагаемой производной частицы с представленным на исследование образцом. Кроме этого могут применяться и другие методы определения элементного состава, являющиеся неразрушающими. Так, например, рентгенофлюоресцентный анализ.
Безусловно, в условиях очень малого количества предоставленного на исследование материала необходимо в первую очередь использовать весь арсенал неразрушающих методов (в том числе ИК спектрометрию), ведь общегрупповой принадлежности бывает достаточно для разграничения представленных объектов (в случаях, если в составах сравнительного образца и отождествляемого объекта использовалось различного вида связующее).
Что же касается случаев, когда по результатам всех неразрушающих методов не был получен категорический ответ о причастности конкретного предмета к событию преступления (однако имеются признаки, указывающие на наличие общегрупповой приндлежности, а также подозрения подкреплены следственными и оперативными версиями), на мой взгляд, применение ЭСА вполне оправданно.
Немаловажным плюсом в актуализации метода ЭСА явилась разработка приставки МАЭС, которая значительно упростила процесс обработки и интерпретации рабочих спектров. Многоканальный анализатор эмиссионных спектров - эффективная и полезная современная разработка, совмещающая в себе достоинства регистрации спектров на фотопластинку и с использованием фотоэлектронных умножителей. Что касается погрешностей при использовании в качестве регистратора излучений МАЭС, то они детально изучены и находятся в пределах допустимости, что делает применение МАЭС при производстве судебных экспертиз возможным и желательным с учетом критериев допустимости, объективности, воспроизводимости, научности.
В результате проведенной работы были проанализированы виды спектрального анализа, приведена история становления метода ЭСА и исследована роль ЭСА на современном этапе научного развития; рассмотрено применение многоканального анализатора эмиссионных спектров при производстве криминалистических экспертиз материалов, веществ и изделий; приведен компонентный состав ЛКМ и ЛКП и рассмотрены виды декоративных автомобильных ЛКП; осуществлен анализ возможностей установления элементного и фазового состава минеральной части автомобильных ЛКМ; проведено исследование методом ИК спектроскопии частиц автомобильного ЛКП; исследованы частицы
автомобильного ЛКП методом ЭСА; произведена оценка результатов проведенных лабораторных исследований.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ - самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых. Он широко применяется в различных областях науки и техники для контроля промышленного производства, поисках и переработке полезных ископаемых, в биологических, медицинских и экологических исследованиях и т.д. Важным достоинством ЭСА по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, являются возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.
Знание технологии производства лакокрасочных материалов, основных компонентов состава, а также качественных и количественных характеристик очень важно для грамотного, эффективного, быстрого и качественного исследования состава лакокрасочных материалов и покрытий при производстве судебных экспертиз.
При исследовании лакокрасочных материалов и покрытий основополагающее значение имеют обще-криминалистические методические разработки. В свою очередь, при исследовании ЛКМ и ЛКП необходимо учитывать и специфические особенности, характеризующие предмет исследования. Это касается, как способов пробоподготовки, так и характеристик самих объектов экспертного исследования.
В качестве главного вывода проведенной работы можно обозначить следующее - исследования методом ЭСА намного результативнее, чем применение ИК спектрометрии. ЭСА позволяет не только разграничить по составу минеральной части различные частицы ЛКП, но способствуют 62
оптимизации рабочего времени эксперта. При проведении ЭСА достаточно получения некоторого количества результативных спектров с устойчивыми характеристиками для сравнительно точного определения химического состава исследуемого вещества. Исследование методом ИК спектроскопии в данном аспекте проявляет несостоятельность по причине выявления групповой принадлежности даже у частиц ЛКП разного цвета, что, в свою очередь, сводит к минимуму информативность и значимость экспертных выводов, произведенных на основе исследования методом ИК спектрометрии.





