Помощь студентам в учебе
Исследование физико-механических характеристик сплава титана, полученного послойным электронно-лучевым синтезом
|
Введение 15
Глава 1. Получение порошков титанового сплава 18
1.1 Методы синтеза порошка 18
1.2 Механические методы 19
1.3 Физико-химические методы 20
1.4 Химические методы 20
1.5 Получение порошка TNZT 22
1.6 Материалы и сплавы для биомедицины 23
1.7 Титан и титановые сплавы 25
1.8 Способ получения сплавов TNZT 27
1.9 Методы аддитивного производства 29
1.9.1 Метод селективного лазерного плавления 30
1.9.2 Метод электронно-лучевого плавления (ЭЛП) 32
1.10 Модифицирование поверхности титановых сплавов 35
Глава 2. Материалы и методы 38
2.1 Изготовление образцов сплава титана TNZT 38
2.2 Модифицирование образцов импульсным электронным пучком 39
2.3 Сканирующая электронная микроскопия 40
2.4 Энергодисперсионный рентгеновский анализ 42
2.5 Дифракция обратного рассеяния электронов 43
2.6 Рентгенофазовый анализ 44
2.7 Исследование шероховатости поверхности 47
2.8 Физико-механические испытания 47
Глава 3. Экспериментальные результаты и их обсуждение 49
3.1 Исследование структуры и фазового состава порошка сплава TNZT 49
3.2 Получение образцов титанового сплава TNZT 51
3.3 Исследование топографии поверхности методом дифракции обратного
рассеяния электронов 53
3.4 Исследование топографии и шероховатости поверхности сплава TNZT .. 56
3.5 Исследование морфологии, шероховатости и элементного состава
поперечного сечения образцов 57
3.6 Рентгенофазовый анализ 60
3.7 Нанотвердость и модуль Юнга 62
4 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение 64
4.1 Предпроектный анализ 65
4.1.1 Потенциальные потребители результатов исследования 65
4.1.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения 65
4.1.3 SWOT-анализ 67
4.1.4 Оценка готовности проекта к коммерциализации 69
4.1.5 Методы коммерциализации результатов научно -технического
исследования 72
4.2 Инициация проекта 72
4.3 Планирование управления научно-техническим проектом 74
4.3.1 Иерархическая структура работ проекта 74
4.3.2 План проект 75
4.4 Бюджет научного исследования 78
4.5. Операционные затраты 85
4.4.1 Организационная структура проекта 85
4.4.2 План управления коммуникациями проекта 86
4.4.3 Реестр рисков проекта 86
4.5 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой, бюджетной,
социальной и экономической эффективности 87
4.5.1 Оценка абсолютной эффективности исследования 87
4.5.2 Оценка сравнительной эффективности исследования 93
5 Социальная ответственность 97
5.1 Производственная безопасность 97
5.1.1 Отклонение показателей микроклимата 97
5.1.2 Превышение уровня шума 99
5.1.3 Повышенный уровень электромагнитных излучений 101
5.1.4 Поражение электрическим током 102
5.1.5 Освещенность 104
5.1.6 Пожарная опасность 108
5.2 Экологическая безопасность 109
5.2.1 Анализ влияния процесса исследования на окружающую среду 109
5.3 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 110
5.3.1. Анализ вероятных ЧС, которые могут возникнуть на рабочем месте
при проведении исследований 110
5.3.2 Обоснование мероприятий по предотвращению ЧС и разработка
порядка действия в случае возникновения ЧС 111
Выводы по разделу социальная ответственность 111
Заключение 113
Список публикаций студента 115
Список использованных источников 116
Приложение A 126
Глава 1. Получение порошков титанового сплава 18
1.1 Методы синтеза порошка 18
1.2 Механические методы 19
1.3 Физико-химические методы 20
1.4 Химические методы 20
1.5 Получение порошка TNZT 22
1.6 Материалы и сплавы для биомедицины 23
1.7 Титан и титановые сплавы 25
1.8 Способ получения сплавов TNZT 27
1.9 Методы аддитивного производства 29
1.9.1 Метод селективного лазерного плавления 30
1.9.2 Метод электронно-лучевого плавления (ЭЛП) 32
1.10 Модифицирование поверхности титановых сплавов 35
Глава 2. Материалы и методы 38
2.1 Изготовление образцов сплава титана TNZT 38
2.2 Модифицирование образцов импульсным электронным пучком 39
2.3 Сканирующая электронная микроскопия 40
2.4 Энергодисперсионный рентгеновский анализ 42
2.5 Дифракция обратного рассеяния электронов 43
2.6 Рентгенофазовый анализ 44
2.7 Исследование шероховатости поверхности 47
2.8 Физико-механические испытания 47
Глава 3. Экспериментальные результаты и их обсуждение 49
3.1 Исследование структуры и фазового состава порошка сплава TNZT 49
3.2 Получение образцов титанового сплава TNZT 51
3.3 Исследование топографии поверхности методом дифракции обратного
рассеяния электронов 53
3.4 Исследование топографии и шероховатости поверхности сплава TNZT .. 56
3.5 Исследование морфологии, шероховатости и элементного состава
поперечного сечения образцов 57
3.6 Рентгенофазовый анализ 60
3.7 Нанотвердость и модуль Юнга 62
4 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение 64
4.1 Предпроектный анализ 65
4.1.1 Потенциальные потребители результатов исследования 65
4.1.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения 65
4.1.3 SWOT-анализ 67
4.1.4 Оценка готовности проекта к коммерциализации 69
4.1.5 Методы коммерциализации результатов научно -технического
исследования 72
4.2 Инициация проекта 72
4.3 Планирование управления научно-техническим проектом 74
4.3.1 Иерархическая структура работ проекта 74
4.3.2 План проект 75
4.4 Бюджет научного исследования 78
4.5. Операционные затраты 85
4.4.1 Организационная структура проекта 85
4.4.2 План управления коммуникациями проекта 86
4.4.3 Реестр рисков проекта 86
4.5 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой, бюджетной,
социальной и экономической эффективности 87
4.5.1 Оценка абсолютной эффективности исследования 87
4.5.2 Оценка сравнительной эффективности исследования 93
5 Социальная ответственность 97
5.1 Производственная безопасность 97
5.1.1 Отклонение показателей микроклимата 97
5.1.2 Превышение уровня шума 99
5.1.3 Повышенный уровень электромагнитных излучений 101
5.1.4 Поражение электрическим током 102
5.1.5 Освещенность 104
5.1.6 Пожарная опасность 108
5.2 Экологическая безопасность 109
5.2.1 Анализ влияния процесса исследования на окружающую среду 109
5.3 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 110
5.3.1. Анализ вероятных ЧС, которые могут возникнуть на рабочем месте
при проведении исследований 110
5.3.2 Обоснование мероприятий по предотвращению ЧС и разработка
порядка действия в случае возникновения ЧС 111
Выводы по разделу социальная ответственность 111
Заключение 113
Список публикаций студента 115
Список использованных источников 116
Приложение A 126
В современной биомедицине важной проблемой является разработка имплантатов с физико-химическими и механическими свойствами сопоставимыми с характеристиками костной ткани, с которой они взаимодействуют и которую заменяют. Одним из ключевых критериев отбора материалов в данном случае является несоответствие модулей упругости, твердости кости и имплантата, что может привести к преждевременному разрушению кости. Это может вызвать расшатывание имплантата, а также в связи с этим может потребоваться повторная операция. Материал, используемый для имплантатов, должен показывать хорошую остеоинтеграцию и не являться цитотоксичным, что может препятствовать заживлению костей [1-2].
В области медицины в последнее время используются различные методы аддитивного производства для получения металлических имплантатов. Традиционные методы производства имеют некоторые недостатки с точки зрения механической обработки изделия, полученные изделия имеют стандартные размеры, кроме того, получение пористых структур, облегчающих остеоинтеграцию, затруднено. Наряду с развитием новых технологий изготовления имплантатов и их инновационных процессов все больше изучаются биосовместимые материалы. Эти материалы должны эффективно служить своему прямому назначению в качестве материалов для имплантатов и обладать определенными свойствами , такими как превосходная биосовместимость, биофункциональность, предел текучести, твердость, эластичность, коррозионная стойкость и износостойкость, а также усталостная прочность [3].
В настоящее время аддитивные технологии (АТ) широко используются для производства сплавов для биомедицинских применений. Однако большинство коммерческих сплавов, используемых в качестве имплантатов в регенеративной медицине, изготовленных с помощью , на основе Ti6Al4V, нержавеющей стали или кобальто-хромовых сплавов демонстрируют хорошую механическую прочность, но также имеют и некоторые токсикологические проблемы из-за выделения токсичных элементов, которые могут вызвать воспалительные реакции, а также их высокий модуль Юнга способствует риску экранирования напряжений и вызывают резорбцию кости, которая обладает боле низким модулем Юнга (E ~ 10-30 ГПа). Вес тела, а также напряжения, оказываемые мышцами, удерживают скелет тела в условиях постоянной нагрузки. Нагруженность на разных участках скелета может отличаться, таким образом, физические свойства, плотность, шероховатость и механическая прочность костей в организме человека тоже различаются [4].
Наиболее распространенным металлом, используемым для создания имплантатов, является титан. Титан сам по себе является приемлемо биосовместимым и достаточно прочным, чтобы выдерживать нагрузки при его эксплуатации. Однако, хотя титан значительно более гибкий, чем керамика материал, он по-прежнему жестче кости [5]. Среди металлических сплавов модули Юнга бета-титановых (Ti) сплавов могут достигать 35-110 ГПа, некоторые из которых совершенно нетоксичны. Эти модули находятся в желаемом диапазоне по сравнению с другими сплавами для имплантатов, но все же они, все еще выше, чем у натуральной кости.
Металлические бета-титановые сплавы на основе титана, циркония, тантала и ниобия (TNZT) обладают более высокой биосовместимостью и механическими свойствами аналогичными механическим свойствам костной ткани, что позволяет избежать эффекта «экранирования напряжения» на границе кость-имплантат, и последующей резорбции кости [6]. В зависимости от расположения имплантата в организме и его конструкции его поверхность должна обладать различной шероховатостью, как низкой, так и высокой. Однако в связи с тем, что изделия, изготовленные методами аддитивного производства имеют высокую шероховатость поверхности, наличие пористости из -за отсутствия расплава и наличие нерасплавленных или полу расплавленных частиц порошка, появляется необходимость модифицирования поверхности с целью улучшения топографии и уменьшения количества не проплавленных и частично расплавленных частиц порошка. В связи с этим было принято решение использовать импульсный электронный пучок в качестве метода пост модификации поверхности, так как он имеет ту же природу, что и метод ЭЛП [7-8].
Исходя из этого, целью данной работы является: оценка влияния модифицирования поверхности импульсным электронным пучком образцов на основе биомедицинского сплава титана Ti-35Nb-7Zr-5Ta, изготовленных методом послойного электронно-лучевого синтеза на их физико-химические свойства и механические характеристики.
Для достижения поставленной цели потребовалось решить следующие задачи научного исследования:
• Изготовление образцов бета-титанового сплава TNZT с помощью аддитивных технологий методом электронно-лучевого плавления (ЭЛП)
• Исследование морфологии и топографии поверхности сплава TNZT , полученного методом ЭЛП
• Оценка влияния модифицирования импульсным электронным пучком (ИЭП) на параметры шероховатости полученных с помощью ЭЛП образцов сплава TNZT
• Оценка воздействия ИЭП на физико-механические свойства сплава TNZT.
Положение на защиту: Установлено, что в образцах, полученных методом электронно-лучевого плавления легированного порошка Ti-35Nb-7Zr-5Ta при следующих параметрах: 8=100мкм, T=520-610, I =3мА, v =407 мм/с, h =0,1мкм, ЕА = 4,4 Дж/мм2, присутствует 0-Ti в виде анизотропных зерен, не обладающих преимущественной ориентацией.
Установлено, что модифицирование четырехкомпонентной системы сплава TNZT, полученной с помощью электронно-лучевого плавления (ЭЛП) импульсным электронным пучком, позволяет снизить шероховатость поверхности сплава и изменить микроструктуру до глубины обработки 100 мкм, что увеличивает модуль Юнга на 32% и твердость на 18,5% за счет термических эффектов закалки.
В области медицины в последнее время используются различные методы аддитивного производства для получения металлических имплантатов. Традиционные методы производства имеют некоторые недостатки с точки зрения механической обработки изделия, полученные изделия имеют стандартные размеры, кроме того, получение пористых структур, облегчающих остеоинтеграцию, затруднено. Наряду с развитием новых технологий изготовления имплантатов и их инновационных процессов все больше изучаются биосовместимые материалы. Эти материалы должны эффективно служить своему прямому назначению в качестве материалов для имплантатов и обладать определенными свойствами , такими как превосходная биосовместимость, биофункциональность, предел текучести, твердость, эластичность, коррозионная стойкость и износостойкость, а также усталостная прочность [3].
В настоящее время аддитивные технологии (АТ) широко используются для производства сплавов для биомедицинских применений. Однако большинство коммерческих сплавов, используемых в качестве имплантатов в регенеративной медицине, изготовленных с помощью , на основе Ti6Al4V, нержавеющей стали или кобальто-хромовых сплавов демонстрируют хорошую механическую прочность, но также имеют и некоторые токсикологические проблемы из-за выделения токсичных элементов, которые могут вызвать воспалительные реакции, а также их высокий модуль Юнга способствует риску экранирования напряжений и вызывают резорбцию кости, которая обладает боле низким модулем Юнга (E ~ 10-30 ГПа). Вес тела, а также напряжения, оказываемые мышцами, удерживают скелет тела в условиях постоянной нагрузки. Нагруженность на разных участках скелета может отличаться, таким образом, физические свойства, плотность, шероховатость и механическая прочность костей в организме человека тоже различаются [4].
Наиболее распространенным металлом, используемым для создания имплантатов, является титан. Титан сам по себе является приемлемо биосовместимым и достаточно прочным, чтобы выдерживать нагрузки при его эксплуатации. Однако, хотя титан значительно более гибкий, чем керамика материал, он по-прежнему жестче кости [5]. Среди металлических сплавов модули Юнга бета-титановых (Ti) сплавов могут достигать 35-110 ГПа, некоторые из которых совершенно нетоксичны. Эти модули находятся в желаемом диапазоне по сравнению с другими сплавами для имплантатов, но все же они, все еще выше, чем у натуральной кости.
Металлические бета-титановые сплавы на основе титана, циркония, тантала и ниобия (TNZT) обладают более высокой биосовместимостью и механическими свойствами аналогичными механическим свойствам костной ткани, что позволяет избежать эффекта «экранирования напряжения» на границе кость-имплантат, и последующей резорбции кости [6]. В зависимости от расположения имплантата в организме и его конструкции его поверхность должна обладать различной шероховатостью, как низкой, так и высокой. Однако в связи с тем, что изделия, изготовленные методами аддитивного производства имеют высокую шероховатость поверхности, наличие пористости из -за отсутствия расплава и наличие нерасплавленных или полу расплавленных частиц порошка, появляется необходимость модифицирования поверхности с целью улучшения топографии и уменьшения количества не проплавленных и частично расплавленных частиц порошка. В связи с этим было принято решение использовать импульсный электронный пучок в качестве метода пост модификации поверхности, так как он имеет ту же природу, что и метод ЭЛП [7-8].
Исходя из этого, целью данной работы является: оценка влияния модифицирования поверхности импульсным электронным пучком образцов на основе биомедицинского сплава титана Ti-35Nb-7Zr-5Ta, изготовленных методом послойного электронно-лучевого синтеза на их физико-химические свойства и механические характеристики.
Для достижения поставленной цели потребовалось решить следующие задачи научного исследования:
• Изготовление образцов бета-титанового сплава TNZT с помощью аддитивных технологий методом электронно-лучевого плавления (ЭЛП)
• Исследование морфологии и топографии поверхности сплава TNZT , полученного методом ЭЛП
• Оценка влияния модифицирования импульсным электронным пучком (ИЭП) на параметры шероховатости полученных с помощью ЭЛП образцов сплава TNZT
• Оценка воздействия ИЭП на физико-механические свойства сплава TNZT.
Положение на защиту: Установлено, что в образцах, полученных методом электронно-лучевого плавления легированного порошка Ti-35Nb-7Zr-5Ta при следующих параметрах: 8=100мкм, T=520-610, I =3мА, v =407 мм/с, h =0,1мкм, ЕА = 4,4 Дж/мм2, присутствует 0-Ti в виде анизотропных зерен, не обладающих преимущественной ориентацией.
Установлено, что модифицирование четырехкомпонентной системы сплава TNZT, полученной с помощью электронно-лучевого плавления (ЭЛП) импульсным электронным пучком, позволяет снизить шероховатость поверхности сплава и изменить микроструктуру до глубины обработки 100 мкм, что увеличивает модуль Юнга на 32% и твердость на 18,5% за счет термических эффектов закалки.
В данной работе проведён литературный обзор методов синтеза порошка титанового сплава для электронно-лучевого плавления. После чего был изготовлен сплав TNZT методом электронно-лучевого плавления, с последующей модификацией его поверхности с помощью импульсного электронного пучка с целью улучшения его морфологии и топографии. Порошок для сплава TNZT изготавливался механическим методом газового распыления. Микроструктура порошка была охарактеризована с помощью сканирующей электронной микроскопии. Построена гистограмма распределения частиц порошка. Полученные частицы показали широкий диапазон распределения по размеру - от 1-120 мкм. Рассчитано распределение частиц порошка TNZT по размерам. В результате определено, что доля мелких частиц (<10 мкм) в два раза выше, чем доля частиц всех других размеров. Электронно-лучевое плавление порошка титанового сплава TNZT как правило сохраняет одну в-фазу с параметром решетки a = 3,2931 А в сплаве TNZT в исходном состоянии. Метод ЭЛП сохраняет кристаллическую структуру порошка.
По данным ДОРЭ-анализа для образцов характерна случайная текстура и преимущественно случайное распределение, разориентации зерен наблюдались для всех осей, что означает отсутствие какой -либо преимущественной кристаллографической ориентации зерен. Таким образом можно сказать, что на эти образцы не накладывается анизотропия из -за их ориентации зерен.
Исследование количественного элементного состава образца показало однородность состава, который соответствует номинальному составу сплава с массовым % содержанием Ti 54,68 %, Nb 33,77 %, Zr 6,82 % и Zr 4,73 %
В результате модифицирования ИЭП улучшилась микроструктура сплава TNZT. Полностью проплавились нерасплавленные и частично расплавленные области на поверхности сплава, а также исчезли поры вблизи поверхности и по краям сплава TNZT, изготовленного методом ЭЛП. Поверхность сплава TNZT после обработки ИЭП относительно однородна и показывает равноосные 0- зерна.
Обработка ИЭП поверхности TNZT снижает приблизительно в 2 раза значения шероховатости исследуемых образцов и приводит к значительному уменьшению их разброса по величине. Следовательно, обработка ИЭП позволяет получать поверхность с однородной топографией и равномерно распределенным рельефом поверхности со средней величиной шероховатости Ra=8,7±0,1.
Модуль Юнга и твердость вблизи поверхности TNZT после обработки ИЭП на 18,5 и 38% выше, чем значения, полученные для не обработанного сплава. Обработка поверхности сплава ИЭП, описанная в этом исследовании, не привела к существенным изменениям в физико-механических свойствах сплава. Таким образом, модифицирование ИЭП является эффективным методом модификации поверхности образцов, который позволяет снизить разброс шероховатости по поверхности имплантата улучшив пролиферацию, адгезию и остеокондуктивность имплантата без изменения их физико-механических характеристик для биомедицинских исследований.
По данным ДОРЭ-анализа для образцов характерна случайная текстура и преимущественно случайное распределение, разориентации зерен наблюдались для всех осей, что означает отсутствие какой -либо преимущественной кристаллографической ориентации зерен. Таким образом можно сказать, что на эти образцы не накладывается анизотропия из -за их ориентации зерен.
Исследование количественного элементного состава образца показало однородность состава, который соответствует номинальному составу сплава с массовым % содержанием Ti 54,68 %, Nb 33,77 %, Zr 6,82 % и Zr 4,73 %
В результате модифицирования ИЭП улучшилась микроструктура сплава TNZT. Полностью проплавились нерасплавленные и частично расплавленные области на поверхности сплава, а также исчезли поры вблизи поверхности и по краям сплава TNZT, изготовленного методом ЭЛП. Поверхность сплава TNZT после обработки ИЭП относительно однородна и показывает равноосные 0- зерна.
Обработка ИЭП поверхности TNZT снижает приблизительно в 2 раза значения шероховатости исследуемых образцов и приводит к значительному уменьшению их разброса по величине. Следовательно, обработка ИЭП позволяет получать поверхность с однородной топографией и равномерно распределенным рельефом поверхности со средней величиной шероховатости Ra=8,7±0,1.
Модуль Юнга и твердость вблизи поверхности TNZT после обработки ИЭП на 18,5 и 38% выше, чем значения, полученные для не обработанного сплава. Обработка поверхности сплава ИЭП, описанная в этом исследовании, не привела к существенным изменениям в физико-механических свойствах сплава. Таким образом, модифицирование ИЭП является эффективным методом модификации поверхности образцов, который позволяет снизить разброс шероховатости по поверхности имплантата улучшив пролиферацию, адгезию и остеокондуктивность имплантата без изменения их физико-механических характеристик для биомедицинских исследований.