РЕФЕРАТ 2
ВВЕДЕНИЕ 7
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Метод инверсионной вольтамперометрии
1.1.1 Сущность метода 9
1.1.2 Вольтамперометрические анализаторы 10
1.1.3 Рабочие электроды 12
1.1.4 Обновление рабочей поверхности электродов 14
1.1.5 Способы концентрирования элементов на электроде 14
1.1.6 Факторы, искажающие и снижающие аналитический сигнал 15
1.2 Методы определения марганца
1.2.1 Основные методики определения 17
1.2.2 Инверсионно-вольтамперометрические методы определения
марганца 18
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства 24
2.2 Реактивы 24
2.3 Приготовление растворов 24
2.4 Требования безопасности, охраны окружающей среды 26
2.5 Методики определения марганца
2.5.1 Методика инверсионно-вольтамперометрического определения марганца с предварительным формированием ртутной пленки на углеситаловом электроде 26
2.5.2. Методика определения марганца инверсионно
вольтамперометрическим методом на углеситалловом электроде с предварительным получением ртутной пленки ртути в анализируемом растворе 27
2.5.3. Инверсионно-вольтамперометрическая методика определения содержания марганца на углеситалловом электроде с получением
пленки ртути в ходе анализа 28
3 РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ 30
3.1 Выбор оптимального диапазона рН 31
3.2 Выбор фонового раствора 32
3.3 Выбор концентрации фонового раствора 33
3.4 Выбор потенциала накопления 34
3.5 Проверка влияния концентрации ртути на величину аналитического
сигнала 34
3.6 Оценка диапазона линейности зависимости площади пика марганца от
времени накопления 35
3.7 Оценка диапазона линейности зависимости аналитического сигнала от
концентрации марганца 36
3.8 Оценка метрологических характеристик 37
3.9 Исследование реального объекта 43
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 46
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 47
ABSTRACT 50
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение А 51
Определение рабочей концентрации фонового электролита 51
Приложение Б 51
Определение потенциала накопления 51
Приложение В 51
Проверка линейности зависимости площади пика марганца 51
от времени накопления 51
Приложение Г 51
Проверка линейности зависимости площади пика марганца от концентрации . 51
Приложение Д 52
Оценка метрологических показателей 52
Марганец необходим для нормальной жизнедеятельности организмов, так как содержится в клетках головного мозга, поджелудочной железы, почках, печени и костях. Однако его избыток оказывает негативное влияние на организм - выступая в роли протоплазматического яда, соединения марганца вызывают отравление.
Одним из источников поступления марганца в организм является вода. Загрязнение водной среды марганцем обусловлено как естественными источниками (процессы растворения минералов, железомарганцевых руд, останков животных и растительных организмов), так и антропогенными: вынос соединений марганца со сточными водами предприятий горнодобывающей, металлургической и химической промышленности. Это доказывает необходимость постоянного контроля содержания марганца в поверхностных и питьевых водах.
Предельно допустимая концентрация ионов марганца в питьевых и природных водах составляет 0,1 мг/дм3 [1]. Такая концентрация требует чувствительных методов определения с низким пределом обнаружения. К таким методам относится метод инверсионной вольтамперометрии.
В настоящее время инверсионная вольтамперометрия является одним из важнейших методов определения следовых содержаний органических и неорганических соединений в растворах, а также анализа твёрдых материалов. Её достоинства по сравнению с другими методами:
- возможность определения значительного числа (более 40) химических элементов и многих органических веществ;
- низкие пределы обнаружения, достигающие для некоторых элементов (например, Cd, Bi, Tl, Pb, Sb) и органических веществ 10-9 - 10-10 моль/л;
- достаточно высокая селективность и хорошие метрологические характеристики;
- лёгкость компьютеризации и автоматизации аналитических определений;
- сравнительно невысокая стоимость приборов для инверсионной вольтамперометрии и относительная простота работы на них [2].
В последние годы число публикаций, посвященных инверсионным методам, неуклонно растет; это связано с появлением новых приборов, а также с переходом к использованию малортутных пленочных и твердых электродов. В опубликованных до сих пор обзорных работах и книгах по электрохимическому инверсионному анализу основное внимание уделялось работам с классическим ртутным электродом [3].
Научная новизна и практическая значимость работы
Показана возможность применения углеситаллового ртутно-графитового электрода в качестве индикаторного электрода для определения марганца в поверхностных водах суши. Выбраны условия определения концентрации ионов марганца (II) методом инверсионной вольтамперометрии.
Объем и структура работы
Дипломная работа изложена на 53 страницах, состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, результатов и их обсуждения, библиографического списка и приложений. Библиографических список включает 32 ссылки отечественных и зарубежных авторов. Литературный обзор посвящен рассмотрению метода инверсионной вольтамперометрии, методов определения марганца, определения марганца методом инверсионной вольтамперометрии. В экспериментальной части описаны методики приготовления стандартных и вспомогательных растворов, алгоритмы и параметры определения марганца методом инверсионной вольтамперометрии.
1. Показана возможность определения марганца при одновременном осаждении ртути и марганца на углеситалловом электроде в ходе определения.
2. Оптимизированы следующие параметры измерения концентрации марганца:
• состав фонового электролита - универсальная буферная смесь (раствор смеси борной, уксусной и фосфорной кислот с заданным значением рН);
• концентрация фонового электролита - 0,01 М по каждой кислоте;
• рН фонового электролита - 7,2;
• концентрация ртути в фоновом электролите - 0,003 М;
• потенциал накопления - (-1800 мВ).
3. Установлено, что градуировочная зависимость линейна в диапазоне концентраций 0,005 - 0,100 мг/л;
4. Предложена методика определения марганца в водных объектах и оценены ее метрологические показатели;
5. Определено содержание марганца в реальном объекте (водопроводная вода), оно составило 0,016 ± 0,003 мг/л. Содержание марганца в водопроводной воде не превышает допустимое значение ПДК, равное 0,1 мг/л.
