РЕФЕРАТ 2
ВВЕДЕНИЕ 7
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 8
1.1 Области применения оксидов и гидроксидов иттрия 8
1.2 Нитрат, хлорид, сульфат иттрия 9
1.3 Способы синтеза 10
1.3.1 Диспергирование и конденсация 10
1.3.2 Золь-гель технология 12
1.3.3 Гидротермальный синтез 15
1.3.4 Темплатный синтез 17
1.4 Рентгенодифракционный метод исследования 19
1.5 Методы термического анализа 22
1.5.1 Дифференциальный термический анализ 22
1.5.2 Термогравиметрия 24
1.5.3 Метод дифференциальных термогравиметрических кривых 26
1.6 Сканирующая электронная микроскопия 27
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 31
2.1 Приборы и оборудование 31
2.2 Методика приготовления растворов 33
2.3 Гидротермальный синтез хлорида иттрия 33
2.4 Золь-гель метод синтеза 34
2.5 Принцип работы на СЭМ Jeol JSM 7001F 34
2.6 Принцип измерения Netzsch 449 F1 36
2.7 Принцип работы на дифрактометре Rigaku Ultima IV 36
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 39
3.1 Анализ морфологии образцов методом сканирующей электронной
микроскопии 39
3.2 Исследование образцов с помощью метода порошковой рентгеновской
дифракции 46
3.3 Исследование образцов с помощью термоаналитических методов 51
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 58
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 59
Исследования закономерностей синтеза и сорбционных свойств оксигидратов тяжелых металлов ведутся, начиная со второй половины ХХ века, и продолжаются до настоящего времени. Они обусловлены высокими перспективами применения редкоземельных элементов (а в частности, соединений иттрия) при получении нанокерамики, люминофоров, свехпроводников, а также катализаторов.
Особенно важным является вопрос синтеза соединений с устойчивой однородной структурой субмикронных размеров, которая обеспечивает развитую удельную поверхность получаемых материалов и, соответственно, их высокое качество.
Однако синтез и использование оксигидратных материалов связаны со значительными трудностями, которые обусловлены недостаточностью сведений об их строении и механизме структурообразования.
Таким образом, актуальность представленной работы заключается в необходимости изучения механизма и направлений процессов структурообразования и эволюционных особенностей оксигидратов тяжелых металлов для управления их свойствами на стадии синтеза и прогнозирования их дальнейшего изменения в определённых внешних условиях.
Цель данной работы заключалась в изучении влияния темплатов на формирование оксигидроксидов иттрия, синтезированных на основе хлорида иттрия при различных значениях рН.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
1) синтез оксигидроксидов иттрия гидротермальным и золь-гель методами при различных условиях;
2) проведение анализа морфологии полученных образцов посредством сканирующей электронной микроскопии;
3) изучение структуры полученных продуктов методом рентгеновской дифракции;
4) исследование процесса термического разложения образцов.
1) Методом сканирующей электронной микроскопии было обнаружено, что при введении лимонной кислоты после гидролитического агента NaOH образуется структура в виде полых пористых сфер.
2) По данным дифрактограмм можно заключить, что в присутствии натрий додецилсульфата образуется вещество кристаллической структуры, содержащее две фазы. Одна из них не определена с помощью имеющихся в наличии баз данных, состав другой определяется веществом Y2(OH)4,86Cli,i4-1,07H2O. В присутствии лимонной кислоты образуется вещество, имеющее аморфную структуру.
3) Результаты термического анализа показали, что лимонная кислота входит в структуру образца в процессе синтеза и отщепляется в два этапа. При гидротермальном синтезе обнаружено два вида поровой воды. Это подтверждается двумя пиками на кривой ДТГ. При использовании золь-гель метода синтеза вода менее связана в структуре об разца, что подтверждается смещением пиков отщепления воды в область более низких температур.
