Исследования по разработке технологии производства изостатического графита
|
АННОТАЦИЯ 2
ВВЕДЕНИЕ 8
1 АНАЛИЗ ОТЕЧЕСТВЕННОЙ И ЗАРУБЕЖНОЙ ИНФОРМАЦИИ ПО ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА И СВОЙСТВАМ
ИЗОСТАТИЧЕСКОГО ГРАФИТА 11
1.1 Особенности и преимущества изостатического
графита 11
1.2 Физико-механические свойства изостатических
графитов 14
1.3 Промышленное применение изостатических
графитов 20
1.4 Технологическая схема промышленного производства
изостатического графита 21
1.5 Изостатическое прессование 24
1.6 Обжиг прессованных заготовок 38
1.7 Г рафитация обожженных заготовок 41
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 55
2.1 Объекты исследования 55
2.2 Методы исследования 58
3 РЕЗУЛЬТАТЫ
ИССЛЕДОВАНИЯ 61
3.1 Анализ технологии и основные гипотезы причин образования дефектов при прессовании заготовок изостатического графита.
Разработка программы исследований по уменьшению или устранению этих причин 61
3.2 Анализ технологии и основные гипотезы причин образования 64
дефектов при обжиге прессованных изостатическим способом заготовок. Разработка программы исследований по уменьшению или устранению этих причин
3.3 Анализ технологии и основные гипотезы причин образования дефектов при графитации обожженных заготовок изостатического графита. Разработка программы исследований по уменьшению или
устранению этих причин 65
3.4 Разработка оптимального температурного режима графитации заготовок изостатического прессования и расчет соответствующего необходимого электрического режима 66
4 ПРОМЫШЛЕННАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ И ОХРАНА
ТРУДА 79
4.1 Общие требования 79
4.2 Вредные и пожароопасные вещества, применяемые в
технологическом процессе 80
4.3 Вредные и пожаро-взрывоопасные вещества, выделяющиеся
при проведении технологического процесса 81
4.4 Средства индивидуальной защиты 82
4.5 Специальные требования 83
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 84
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 87
ПРИЛОЖЕНИЕ А 90
ВВЕДЕНИЕ 8
1 АНАЛИЗ ОТЕЧЕСТВЕННОЙ И ЗАРУБЕЖНОЙ ИНФОРМАЦИИ ПО ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА И СВОЙСТВАМ
ИЗОСТАТИЧЕСКОГО ГРАФИТА 11
1.1 Особенности и преимущества изостатического
графита 11
1.2 Физико-механические свойства изостатических
графитов 14
1.3 Промышленное применение изостатических
графитов 20
1.4 Технологическая схема промышленного производства
изостатического графита 21
1.5 Изостатическое прессование 24
1.6 Обжиг прессованных заготовок 38
1.7 Г рафитация обожженных заготовок 41
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 55
2.1 Объекты исследования 55
2.2 Методы исследования 58
3 РЕЗУЛЬТАТЫ
ИССЛЕДОВАНИЯ 61
3.1 Анализ технологии и основные гипотезы причин образования дефектов при прессовании заготовок изостатического графита.
Разработка программы исследований по уменьшению или устранению этих причин 61
3.2 Анализ технологии и основные гипотезы причин образования 64
дефектов при обжиге прессованных изостатическим способом заготовок. Разработка программы исследований по уменьшению или устранению этих причин
3.3 Анализ технологии и основные гипотезы причин образования дефектов при графитации обожженных заготовок изостатического графита. Разработка программы исследований по уменьшению или
устранению этих причин 65
3.4 Разработка оптимального температурного режима графитации заготовок изостатического прессования и расчет соответствующего необходимого электрического режима 66
4 ПРОМЫШЛЕННАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ И ОХРАНА
ТРУДА 79
4.1 Общие требования 79
4.2 Вредные и пожароопасные вещества, применяемые в
технологическом процессе 80
4.3 Вредные и пожаро-взрывоопасные вещества, выделяющиеся
при проведении технологического процесса 81
4.4 Средства индивидуальной защиты 82
4.5 Специальные требования 83
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 84
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 87
ПРИЛОЖЕНИЕ А 90
В последние годы резко возросли технические требования к конструкционным углеродным материалам. Это связано с бурным развитием производства полупроводников, в том числе арсенида галлия для элементов солнечных батарей, техники высоких температур, производства специальных сталей. Качественного выпуска металлов достигают использованием современных методов, таких, как метод непрерывной разливки или методы газового анализа, и лабораторных исследований. Этому также способствует усовершенствование техники электроискровой обработки металлов, выпуск бездефектных металлических слитков высокой чистоты, продолжающееся ужесточение требований к графитированным деталям атомной промышленности, развитие производства стекла и кварца, в том числе для оптико-волоконной связи.
Примерно 40% изотропного углеродного материала высокой плотности используется в производстве полупроводников в качестве нагревателей и тиглей для выращивания полупроводниковых монокристаллов. Плоские нагревательные элементы из изотропного углерода применяются в качестве подложек для выращивания из газовой фазы слоев монокристаллов с проводимостью различного типа. Тонкодисперсная, однородная изотропная структура подложки определяет отсутствие дефектов у полупроводников.
Высокая способность противостоять тепловому удару и хорошая смачиваемость изотропного углеродного материала жидкими металлами вызывают его потребность в производстве матриц для непрерывного литья и горячего прессования твердых сплавов и оксидной керамики (до 25% от общего объема производства).
Тонкодисперсная однородная структура обеспечивает хорошую механическую обработку изотропного углерода, в том числе изделий сложной формы, что позволяет использовать его при изготовлении электродов для электроискровой обработки металлов (около 20% общего объема производства) [36].
Тепловыделяющие элементы ядерных реакторов также предпочтительно изготавливать из изотропного углерода, отличающегося высокими значениями плотности, механической прочности и изотропными показателями коэффициентов линейного термического расширения, которые предохраняют его от разрушения при работе [2].
В некоторых источниках сообщается об использовании изотропного углерода, отличающегося пониженными значениями электрического сопротивления, высокой износоустойчивостью при трении в производстве щеток для электрических машин, особенно с большим числом электрощеток на кольцах и коллекторах, уплотнительных колец и ракетных сопел.
Перечисленные выше отрасли промышленности нуждаются в получении крупногабаритных изотропных материалов с указанными выше свойствами. Особенно большие требования предъявляются к качеству поверхности этих материалов: их мелкозернистости - как правило, размер составляющих их частичек не должен превышать 15-20 мкм, - отсутствию трещин, раковин, пор на поверхности готовых изделий, наличие однородности их структуры. Получение изотропных материалов с указанными выше размерами частиц и свойствами осуществляют методом изостатического прессования мелкодисперсных порошков [4].
Изостатические графиты производят такие страны, как Китай, Япония, Америка, Германия и т. д.
Совсем недавно такой материал в России не производился, его приходилось покупать за рубежом.
В настоящее время в России производство изостатического графита организовано на единственном предприятии - ООО «Донкарб Графит». На текущий момент разработаны две марки изостатического графита, которые по физико-механическим свойствам являются аналогом зарубежных продуктов среднего уровня. Развитие отечественного производства изостатического графита на сегодня заключается в повышении выходов годного на всех технологических переделах производства, т.к. текущие достигаемые сквозные выхода годного не позволяют обеспечить конкурентоспособную стоимость продукта. Технология производства изостатических графитов разработана для двух марок с кажущейся плотностью 1,72 г/см3, 1,75 г/см3. Технология
производства высокоплотных крупногабаритных изостатических графитов с более высокой плотностью находится в стадии корректировки отдельных технологических параметров. Но в ближайшем будущем для потребителей появится возможность приобрести отечественный изостатический графит, ни в чем не уступающий импортным аналогам, на самых выгодных условиях.
Учитывая вышеизложенное, исследования в области разработки технологии изготовления изостатических графитов является актуальными.
Целью данной работы является разработка технологии производства изостатического графита.
Задачи работы, позволяющие достичь поставленной цели:
- литературный и патентный обзор отечественных и зарубежных источников по технологии производства изостатических графитов;
- анализ текущей технологии производства изостатического графита предприятия ООО «Донкарб Графит»;
- выдвижение гипотез причин образования дефектов заготовок на всех переделах производства и разработка мероприятий по их устранению;
- теоретическая проверка возможности реализации оптимального температурного графика графитации по рекомендациям компании SGL Carbon на имеющемся оборудовании ООО «Донкарб Графит»;
- эмпирический расчет необходимых параметров электрического режима графитации нового оборудования на основании фактических данных и рекомендаций компании SGL Carbon.
Примерно 40% изотропного углеродного материала высокой плотности используется в производстве полупроводников в качестве нагревателей и тиглей для выращивания полупроводниковых монокристаллов. Плоские нагревательные элементы из изотропного углерода применяются в качестве подложек для выращивания из газовой фазы слоев монокристаллов с проводимостью различного типа. Тонкодисперсная, однородная изотропная структура подложки определяет отсутствие дефектов у полупроводников.
Высокая способность противостоять тепловому удару и хорошая смачиваемость изотропного углеродного материала жидкими металлами вызывают его потребность в производстве матриц для непрерывного литья и горячего прессования твердых сплавов и оксидной керамики (до 25% от общего объема производства).
Тонкодисперсная однородная структура обеспечивает хорошую механическую обработку изотропного углерода, в том числе изделий сложной формы, что позволяет использовать его при изготовлении электродов для электроискровой обработки металлов (около 20% общего объема производства) [36].
Тепловыделяющие элементы ядерных реакторов также предпочтительно изготавливать из изотропного углерода, отличающегося высокими значениями плотности, механической прочности и изотропными показателями коэффициентов линейного термического расширения, которые предохраняют его от разрушения при работе [2].
В некоторых источниках сообщается об использовании изотропного углерода, отличающегося пониженными значениями электрического сопротивления, высокой износоустойчивостью при трении в производстве щеток для электрических машин, особенно с большим числом электрощеток на кольцах и коллекторах, уплотнительных колец и ракетных сопел.
Перечисленные выше отрасли промышленности нуждаются в получении крупногабаритных изотропных материалов с указанными выше свойствами. Особенно большие требования предъявляются к качеству поверхности этих материалов: их мелкозернистости - как правило, размер составляющих их частичек не должен превышать 15-20 мкм, - отсутствию трещин, раковин, пор на поверхности готовых изделий, наличие однородности их структуры. Получение изотропных материалов с указанными выше размерами частиц и свойствами осуществляют методом изостатического прессования мелкодисперсных порошков [4].
Изостатические графиты производят такие страны, как Китай, Япония, Америка, Германия и т. д.
Совсем недавно такой материал в России не производился, его приходилось покупать за рубежом.
В настоящее время в России производство изостатического графита организовано на единственном предприятии - ООО «Донкарб Графит». На текущий момент разработаны две марки изостатического графита, которые по физико-механическим свойствам являются аналогом зарубежных продуктов среднего уровня. Развитие отечественного производства изостатического графита на сегодня заключается в повышении выходов годного на всех технологических переделах производства, т.к. текущие достигаемые сквозные выхода годного не позволяют обеспечить конкурентоспособную стоимость продукта. Технология производства изостатических графитов разработана для двух марок с кажущейся плотностью 1,72 г/см3, 1,75 г/см3. Технология
производства высокоплотных крупногабаритных изостатических графитов с более высокой плотностью находится в стадии корректировки отдельных технологических параметров. Но в ближайшем будущем для потребителей появится возможность приобрести отечественный изостатический графит, ни в чем не уступающий импортным аналогам, на самых выгодных условиях.
Учитывая вышеизложенное, исследования в области разработки технологии изготовления изостатических графитов является актуальными.
Целью данной работы является разработка технологии производства изостатического графита.
Задачи работы, позволяющие достичь поставленной цели:
- литературный и патентный обзор отечественных и зарубежных источников по технологии производства изостатических графитов;
- анализ текущей технологии производства изостатического графита предприятия ООО «Донкарб Графит»;
- выдвижение гипотез причин образования дефектов заготовок на всех переделах производства и разработка мероприятий по их устранению;
- теоретическая проверка возможности реализации оптимального температурного графика графитации по рекомендациям компании SGL Carbon на имеющемся оборудовании ООО «Донкарб Графит»;
- эмпирический расчет необходимых параметров электрического режима графитации нового оборудования на основании фактических данных и рекомендаций компании SGL Carbon.
Исключительные свойства изостатического графита способствуют высокому спросу на производство изделий из данного материала. Производство изостатического графита и изделий из него организовано во многих странах мира. основными производителями являются Япония, Китай, США, Германия. Ассортимент марок насчитывает огромное множество номенклатур с широкими диапазонами свойств.
При проведении литературного и патентного обзора выявлено, что вся информация по технологии производства изостатического графита, находящаяся в свободному доступе, очень ограничена в своем содержании: отсутствуют данные по описанию, параметрам и основным режимам тех или иных технологических операций.
По литературным данным технологическая схема производства изостатического графита состоит из основных операций углеграфитового производства. Особенности - изостатическое прессование и подготовка сырьевых материалов к нему. Основным используемым сырьем является изотропный пековый кокс и высокотемпературный каменноугольный пек.
Основной особенностью термических переделов является низкая скорость нагрева и соответствующая высокая продолжительность операций, обусловленные высокими прессовыми напряжениями и низкой стойкостью обожженных заготовок к внутренним температурным градиентам.
Главными объектами исследования настоящей работы являются штучные выхода годного полуфабрикатов изостатического графита на всех переделах производства ООО «Донкарб Графит», т.к. значение данных показателей непосредственно влияет на себестоимость готовых изделий и на рентабельность производства изостатического графита в целом.
Подробный анализ текущей технологии производства полуфабрикатов изостатического графита ООО «Донкарб Графит» выявил её недостатки и позволил разработать программу мероприятий по устранению причин образования дефектных заготовок.
Основными направлениями исследования по технологии производства прессованных полуфабрикатов являются: стабильность параметров операции виброуплотнения и вакуумирования, оптимальная рецептура, оптимальный режим изостатического прессования.
Направлениями исследования по технологии производства обожженных полуфабрикатов являются: определение оптимальных скоростей нагрева в разработанных сегментах, определение требований к схемам загрузки.
Выбранными направлениями исследования по технологии производства графитированных полуфабрикатов являются: снижение температурных
градиентов внутри заготовок путем уменьшения скоростей нагрева, унификация схем загрузки.
Исследование по унификации схем загрузки печи графитации было произведено опытным путем. Кампания графитации 5619 была загружена по идентичной для основного массива заготовок схеме - более 90% заготовок составила номенклатура 0280х6ОО мм. Результатом данной кампании является превышение фактического штучного выхода годного (92%) относительно планового (90%) для заготовок 0280х6ОО мм марки ИГ-172. Для заготовок 0280х6ОО мм марки ИГ-175 штучный выход годного составил 60%, что является на данный момент максимальным для данной марки, но плановое значение не достигнуто, что говорит о невозможности получения высококачественного графита данной марки на имеющемся оборудовании.
Исследование по снижению температурных градиентов внутри заготовки в процессе графитации рассматривалось по рекомендуемым температурным
режимам зарубежных специалистов компании SGL Carbon. Расчеты производились по рекомендуемому температурному графику для заготовки 0430х600 мм. По фактическим данным исследуемых проведенных опытно-промышленных кампаний графитации изостатического графита была рассчитана эмпирическая зависимость сопротивления ЭПУ от температуры керна. По данной зависимости и оптимальному температурному режиму произведен расчет электрического режима ввода мощности и изменения низкого напряжения трансформатора во времени. Минимальным значением данного параметра для исследуемого температурного режима является 110 В, максимальным - 190 В. Т.к. диапазон номинальных напряжений низкой
стороны имеющегося трансформатора составляет 140-280 В, имеющееся оборудование не позволит выдержать необходимый температурный режим для заготовок изостатического графита типоразмера 0430х600 мм, что подтверждает необходимость модернизации имеющегося или закупки нового печного оборудования.
Результатами настоящей работы являются:
1. Программа мероприятий по устранению причин образования дефектов заготовок на переделах прессования и обжига.
2. Достижение планового значения выхода годного на переделе графитации по номенклатуре ИГ-172 0280х600 мм благодаря исследованиям в части унификации схемы загрузки печи.
3. Подтверждение необходимости модернизации имеющегося или закупки нового электропечного оборудования передела графитации, основанное на проведенных эмпирических расчетах.
При проведении литературного и патентного обзора выявлено, что вся информация по технологии производства изостатического графита, находящаяся в свободному доступе, очень ограничена в своем содержании: отсутствуют данные по описанию, параметрам и основным режимам тех или иных технологических операций.
По литературным данным технологическая схема производства изостатического графита состоит из основных операций углеграфитового производства. Особенности - изостатическое прессование и подготовка сырьевых материалов к нему. Основным используемым сырьем является изотропный пековый кокс и высокотемпературный каменноугольный пек.
Основной особенностью термических переделов является низкая скорость нагрева и соответствующая высокая продолжительность операций, обусловленные высокими прессовыми напряжениями и низкой стойкостью обожженных заготовок к внутренним температурным градиентам.
Главными объектами исследования настоящей работы являются штучные выхода годного полуфабрикатов изостатического графита на всех переделах производства ООО «Донкарб Графит», т.к. значение данных показателей непосредственно влияет на себестоимость готовых изделий и на рентабельность производства изостатического графита в целом.
Подробный анализ текущей технологии производства полуфабрикатов изостатического графита ООО «Донкарб Графит» выявил её недостатки и позволил разработать программу мероприятий по устранению причин образования дефектных заготовок.
Основными направлениями исследования по технологии производства прессованных полуфабрикатов являются: стабильность параметров операции виброуплотнения и вакуумирования, оптимальная рецептура, оптимальный режим изостатического прессования.
Направлениями исследования по технологии производства обожженных полуфабрикатов являются: определение оптимальных скоростей нагрева в разработанных сегментах, определение требований к схемам загрузки.
Выбранными направлениями исследования по технологии производства графитированных полуфабрикатов являются: снижение температурных
градиентов внутри заготовок путем уменьшения скоростей нагрева, унификация схем загрузки.
Исследование по унификации схем загрузки печи графитации было произведено опытным путем. Кампания графитации 5619 была загружена по идентичной для основного массива заготовок схеме - более 90% заготовок составила номенклатура 0280х6ОО мм. Результатом данной кампании является превышение фактического штучного выхода годного (92%) относительно планового (90%) для заготовок 0280х6ОО мм марки ИГ-172. Для заготовок 0280х6ОО мм марки ИГ-175 штучный выход годного составил 60%, что является на данный момент максимальным для данной марки, но плановое значение не достигнуто, что говорит о невозможности получения высококачественного графита данной марки на имеющемся оборудовании.
Исследование по снижению температурных градиентов внутри заготовки в процессе графитации рассматривалось по рекомендуемым температурным
режимам зарубежных специалистов компании SGL Carbon. Расчеты производились по рекомендуемому температурному графику для заготовки 0430х600 мм. По фактическим данным исследуемых проведенных опытно-промышленных кампаний графитации изостатического графита была рассчитана эмпирическая зависимость сопротивления ЭПУ от температуры керна. По данной зависимости и оптимальному температурному режиму произведен расчет электрического режима ввода мощности и изменения низкого напряжения трансформатора во времени. Минимальным значением данного параметра для исследуемого температурного режима является 110 В, максимальным - 190 В. Т.к. диапазон номинальных напряжений низкой
стороны имеющегося трансформатора составляет 140-280 В, имеющееся оборудование не позволит выдержать необходимый температурный режим для заготовок изостатического графита типоразмера 0430х600 мм, что подтверждает необходимость модернизации имеющегося или закупки нового печного оборудования.
Результатами настоящей работы являются:
1. Программа мероприятий по устранению причин образования дефектов заготовок на переделах прессования и обжига.
2. Достижение планового значения выхода годного на переделе графитации по номенклатуре ИГ-172 0280х600 мм благодаря исследованиям в части унификации схемы загрузки печи.
3. Подтверждение необходимости модернизации имеющегося или закупки нового электропечного оборудования передела графитации, основанное на проведенных эмпирических расчетах.





