Высокоинтенсивная имплантация ионов низкой энергии в условиях компенсации ионного распыления облучаемой поверхности
|
ВВЕДЕНИЕ 13
ГЛАВА 1. ОБЩЕЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ
ВЫСОКОИНТЕНСИВНОЙ ИОННОЙ ИМПЛАНТАЦИИ ДЛЯ МОДИФИКАЦИИ СВОЙСТВ МЕТАЛЛОВ 17
1.1 Общие принципы формирования высокоинтенсивных пучков ионов
газов и металлов 17
1.2 Высокоинтенсивная имплантация ионов газов 28
1.3 Высокоинтенсивная имплантация ионов металлов 30
1.4 Ионное распыление поверхности твёрдого тела 33
1.5 Ионная имплантация для модификации труб и отверстий 41
1.6 Выводы по первой главе 44
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКИ
ИССЛЕДОВАНИЯ 45
2.1 Экспериментальная установка 45
2.2 Источники плазмы азота и алюминия 48
2.3 Система формирование высокоинтенсивных ионных пучков 51
2.4 Методика высокоинтенсивной ионной имплантации газов и металлов
во внутренние поверхности протяжённых отверстий 55
2.5 Методики исследований ионно-легированных образцов 60
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЫСОКОИНТЕНСИВНОЙ ИМПЛАНТАЦИИИОНОВ ВО ВНУТРЕННИЕ ПОВЕРХНОСТИ ПРОТЯЖЁННЫХ ОТВЕРСТИЙ 62
3.1 Особенности воздействия высокоинтенсивных пучков ионов в условиях самокомпенсации ионного распыления и при её отсутствии 62
3.2 Модификация внутренних поверхностей протяжённых отверстий из
стали 12Х18Н10Т пучком ионов азота 67
3.3 Модификация внутренних поверхностей протяжённых отверстий из титана пучком ионов алюминия 74
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 79
ГЛАВА 4. ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ. РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ
И РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ 80
4.1 Предпроектный анализ 81
4.2 Инициация проекта 88
4.3 Планирование управления научно-техническим проектом 90
4.4 Бюджет научного исследования 93
4.5. Операционные затраты 99
4.6 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой, бюджетной, социальной и экономической эффективности 101
Выводы по главе «Финансовый менеджмент. Ресурсоэффективность и
ресурсосбережение» 109
ГЛАВА 5. СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ 110
5.1 Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности 110
5.2 Производственная безопасность 113
5.3 Анализ вредных и опасных факторов, которые могут возникнуть в
лаборатории при проведении исследований 114
5.3.1 Анализ вредных факторов 114
5.3.2 Анализ опасных факторов 122
5.4 Пожарная опасность 123
5.5 Экологическая безопасность 125
5.6 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 126
Выводы по главе «Социальная ответственность» 128
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 129
Приложение А
ГЛАВА 1. ОБЩЕЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ
ВЫСОКОИНТЕНСИВНОЙ ИОННОЙ ИМПЛАНТАЦИИ ДЛЯ МОДИФИКАЦИИ СВОЙСТВ МЕТАЛЛОВ 17
1.1 Общие принципы формирования высокоинтенсивных пучков ионов
газов и металлов 17
1.2 Высокоинтенсивная имплантация ионов газов 28
1.3 Высокоинтенсивная имплантация ионов металлов 30
1.4 Ионное распыление поверхности твёрдого тела 33
1.5 Ионная имплантация для модификации труб и отверстий 41
1.6 Выводы по первой главе 44
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКИ
ИССЛЕДОВАНИЯ 45
2.1 Экспериментальная установка 45
2.2 Источники плазмы азота и алюминия 48
2.3 Система формирование высокоинтенсивных ионных пучков 51
2.4 Методика высокоинтенсивной ионной имплантации газов и металлов
во внутренние поверхности протяжённых отверстий 55
2.5 Методики исследований ионно-легированных образцов 60
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЫСОКОИНТЕНСИВНОЙ ИМПЛАНТАЦИИИОНОВ ВО ВНУТРЕННИЕ ПОВЕРХНОСТИ ПРОТЯЖЁННЫХ ОТВЕРСТИЙ 62
3.1 Особенности воздействия высокоинтенсивных пучков ионов в условиях самокомпенсации ионного распыления и при её отсутствии 62
3.2 Модификация внутренних поверхностей протяжённых отверстий из
стали 12Х18Н10Т пучком ионов азота 67
3.3 Модификация внутренних поверхностей протяжённых отверстий из титана пучком ионов алюминия 74
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 79
ГЛАВА 4. ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ. РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ
И РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ 80
4.1 Предпроектный анализ 81
4.2 Инициация проекта 88
4.3 Планирование управления научно-техническим проектом 90
4.4 Бюджет научного исследования 93
4.5. Операционные затраты 99
4.6 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой, бюджетной, социальной и экономической эффективности 101
Выводы по главе «Финансовый менеджмент. Ресурсоэффективность и
ресурсосбережение» 109
ГЛАВА 5. СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ 110
5.1 Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности 110
5.2 Производственная безопасность 113
5.3 Анализ вредных и опасных факторов, которые могут возникнуть в
лаборатории при проведении исследований 114
5.3.1 Анализ вредных факторов 114
5.3.2 Анализ опасных факторов 122
5.4 Пожарная опасность 123
5.5 Экологическая безопасность 125
5.6 Безопасность в чрезвычайных ситуациях 126
Выводы по главе «Социальная ответственность» 128
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 129
Приложение А
Разрушение поверхностных слоёв материалов является основным фактором ограничения использования материалов в экстремальных условиях. Одним из наиболее значимых методов по модификации поверхности материалов является метод ионной имплантации. Ионная имплантация представляет собой метод по внедрении ионизованных атомов или молекул в поверхность твёрдого тела. В качестве ионизованных частиц могут выступать как ионы металлов, так и газов включая инертные газы. Значимость данного метода заключена в возможности модификации широкого круга материалов, таких как: металлы, полупроводники и даже диэлектрики [1-5]. Методу ионной имплантации характерна возможность контролируемой модификации материалов за счёт времени облучения, энергии ионов и других параметров. Важной особенностью метода является модификация за счёт изменения элементного и фазового состава обрабатываемого материала, а также отсутствие адгезии модифицированного слоя [1, 4, 5]. Данный ряд достоинств выделяет метод ионной имплантации от других, таких как лазерная обработка, облучение сильноточными электронными пучками или нанесение тонкоплёночных покрытий.
Главная проблема метода ионной имплантации связана с ограниченной глубиной ионно-модифицированного слоя, зачастую не превышающей несколько долей микрометров. Слои такой толщины получаются при обычной (лучевой) ионной имплантации, которой характерны формирование пучков ионов с энергией ионов в диапазоне 10-100 кэВ, плотности ионного тока 1-100 мкА/см2 [1, 3, 6].
Для решения основной проблемы ионной имплантации, связанной с малой толщиной модифицированного слоя для полупроводниковых материалов, разрабатывались методы имплантации ионов с повышением энергии ионов до порядков единиц-сотен мегаэлектронвольт [5]. Однако такие методы не подходили для модификации металлов с экономической точки зрения. Более того, Р. Вэй, в работе [7] продемонстрировал, что основным фактором, влияющим на глубину залегания примеси, является высокая плотность ионного тока, а не энергия ионов. Так, при энергии ионов азота всего 1 кэВ, удалось добиться формирование ионно- модифицированного слоя толщиной до 10 мкм [7] и 18-20 мкм [8] при плотностях тока порядка 1-5 мА/см2.
В связи с этим, для обработки металлов разрабатывались методы, основанные на радиационно-стимулированной диффузии имплантируемой примеси в твёрдом теле. Такие методы получили название «сильноточной» [7-9] и «высокоинтенсивной» имплантации ионов [10, 11, 12]. Для стимулирования диффузии, обрабатываемый материал нагревается до температур, ускоряющих диффузионное перемешиванием атомов внедрённой примеси. Такой подход позволял увеличить глубину легирования примеси на порядок. Однако, увеличение глубины легирования примеси в условии значительного нагрева всего изделия сопровождается ростом зёренной структуры и ухудшением эксплуатационных свойств.
Развитие ионной имплантации произошло с появлением систем формирования пучков на основе плазменно-иммерсионной экстракции ионов, с их последующей баллистической фокусировкой. Такие системы обеспечили возможность увеличения плотности тока ионов до нескольких десятков и сотен мА/см2 [10]. Очень высокие плотности ионного тока способствуют реализации сверхвысокодозовой имплантации и формирования глубоких ионно-легированных слоёв за короткие времена. Такой метод, показал возможность многократного улучшения эксплуатационных свойств различных материалов.
В тоже время, комплекс выполненных исследований при использовании описанных систем выявил ряд ключевых научных проблем, связанных с ионным распылением поверхности при экстремально высокодозовой имплантации [12, 13]. Значительная эрозия поверхности способствует уменьшению толщины ионно-легированного слоя за счёт ионного распыления поверхности, что снижает энергетическую эффективность метода и существенно уменьшает глубину диффузии внедряемой примеси. В ряде случаев, толщина слоя распыления может достигать и даже превышать ширину ионно-модифицированного слоя.
Ранее, в рамках бакалаврской работы, были проведены исследования по минимизации ионного распыления за счёт уменьшения энергии ионов азота при высокоинтенсивной ионной имплантации в сталь 40Х. Полученные результаты показали существенное уменьшение ионного распыления вплоть до полного исчезновения образования видимого кратера в диапазоне разрешимости профилометра STIL 3D Micromeasure при энергиях ионов 0.4 кэВ. Однако, уменьшение энергии ионов приводило к значительному уменьшению амплитуды плотности ионного тока на поверхности образца, что резко снижало температуру имплантации. Снижение температуры имплантации негативно влияло на радиационно-стимулированную диффузию примеси и не позволяло нагревать образец до необходимых температур.
Целью данной работы является выявление особенностей высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии в случае компенсации ионного распыления поверхности мишени за счет осаждения распыленного материала при облучении внутренней поверхности отверстий из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т и титан марки ВТ1-0 пучками ионов азота и алюминия, соответственно.
Для выполнения поставленной цели были предложены следующие задачи:
• подготовка и разработка отдельных узлов экспериментального стенда с системой формирования высокоинтенсивных пучков ионов и специально-разработанным держателем образцов для обеспечения компенсации ионного распыления;
• проведение комплекса исследований воздействия высокоинтенсивных пучков ионов азота на сталь марки 12Х18Н10Т и пучков ионов алюминия на титан марки ВТ1-0 в условии самокомпенсации ионного распыления и без неё;
• анализ экспериментальных результатов ионной имплантации пучков ионов азота в сталь марки 12Х18Н10Т и пучков ионов алюминия в титан марки ВТ1-0.
На защиту выносится следующее положение:
Воздействие на внутреннюю поверхность отверстий высокоинтенсивных пучков ионов низкой энергии позволило реализовать метод высокоинтенсивной имплантации ионов в условиях компенсации ионного распыления облучаемой поверхности за счёт осаждения распылённого материала. Экспериментально показано, что импульсно периодическое воздействие пучком ионов азота с энергией 1.4 кэВ, длительностью импульса 10 мкс, частотой 40 кГц на сталь марки 12Х18Н10Т в течение 60 мин в условиях компенсации ионного распыления приводит к формированию ионно-легированных слоёв толщиной до 12 мкм, а пучками ионов алюминия со средней энергией 2.2 кэВ приводит к формированию ионно-легированных слоёв до 7.5 мкм.
Главная проблема метода ионной имплантации связана с ограниченной глубиной ионно-модифицированного слоя, зачастую не превышающей несколько долей микрометров. Слои такой толщины получаются при обычной (лучевой) ионной имплантации, которой характерны формирование пучков ионов с энергией ионов в диапазоне 10-100 кэВ, плотности ионного тока 1-100 мкА/см2 [1, 3, 6].
Для решения основной проблемы ионной имплантации, связанной с малой толщиной модифицированного слоя для полупроводниковых материалов, разрабатывались методы имплантации ионов с повышением энергии ионов до порядков единиц-сотен мегаэлектронвольт [5]. Однако такие методы не подходили для модификации металлов с экономической точки зрения. Более того, Р. Вэй, в работе [7] продемонстрировал, что основным фактором, влияющим на глубину залегания примеси, является высокая плотность ионного тока, а не энергия ионов. Так, при энергии ионов азота всего 1 кэВ, удалось добиться формирование ионно- модифицированного слоя толщиной до 10 мкм [7] и 18-20 мкм [8] при плотностях тока порядка 1-5 мА/см2.
В связи с этим, для обработки металлов разрабатывались методы, основанные на радиационно-стимулированной диффузии имплантируемой примеси в твёрдом теле. Такие методы получили название «сильноточной» [7-9] и «высокоинтенсивной» имплантации ионов [10, 11, 12]. Для стимулирования диффузии, обрабатываемый материал нагревается до температур, ускоряющих диффузионное перемешиванием атомов внедрённой примеси. Такой подход позволял увеличить глубину легирования примеси на порядок. Однако, увеличение глубины легирования примеси в условии значительного нагрева всего изделия сопровождается ростом зёренной структуры и ухудшением эксплуатационных свойств.
Развитие ионной имплантации произошло с появлением систем формирования пучков на основе плазменно-иммерсионной экстракции ионов, с их последующей баллистической фокусировкой. Такие системы обеспечили возможность увеличения плотности тока ионов до нескольких десятков и сотен мА/см2 [10]. Очень высокие плотности ионного тока способствуют реализации сверхвысокодозовой имплантации и формирования глубоких ионно-легированных слоёв за короткие времена. Такой метод, показал возможность многократного улучшения эксплуатационных свойств различных материалов.
В тоже время, комплекс выполненных исследований при использовании описанных систем выявил ряд ключевых научных проблем, связанных с ионным распылением поверхности при экстремально высокодозовой имплантации [12, 13]. Значительная эрозия поверхности способствует уменьшению толщины ионно-легированного слоя за счёт ионного распыления поверхности, что снижает энергетическую эффективность метода и существенно уменьшает глубину диффузии внедряемой примеси. В ряде случаев, толщина слоя распыления может достигать и даже превышать ширину ионно-модифицированного слоя.
Ранее, в рамках бакалаврской работы, были проведены исследования по минимизации ионного распыления за счёт уменьшения энергии ионов азота при высокоинтенсивной ионной имплантации в сталь 40Х. Полученные результаты показали существенное уменьшение ионного распыления вплоть до полного исчезновения образования видимого кратера в диапазоне разрешимости профилометра STIL 3D Micromeasure при энергиях ионов 0.4 кэВ. Однако, уменьшение энергии ионов приводило к значительному уменьшению амплитуды плотности ионного тока на поверхности образца, что резко снижало температуру имплантации. Снижение температуры имплантации негативно влияло на радиационно-стимулированную диффузию примеси и не позволяло нагревать образец до необходимых температур.
Целью данной работы является выявление особенностей высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии в случае компенсации ионного распыления поверхности мишени за счет осаждения распыленного материала при облучении внутренней поверхности отверстий из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т и титан марки ВТ1-0 пучками ионов азота и алюминия, соответственно.
Для выполнения поставленной цели были предложены следующие задачи:
• подготовка и разработка отдельных узлов экспериментального стенда с системой формирования высокоинтенсивных пучков ионов и специально-разработанным держателем образцов для обеспечения компенсации ионного распыления;
• проведение комплекса исследований воздействия высокоинтенсивных пучков ионов азота на сталь марки 12Х18Н10Т и пучков ионов алюминия на титан марки ВТ1-0 в условии самокомпенсации ионного распыления и без неё;
• анализ экспериментальных результатов ионной имплантации пучков ионов азота в сталь марки 12Х18Н10Т и пучков ионов алюминия в титан марки ВТ1-0.
На защиту выносится следующее положение:
Воздействие на внутреннюю поверхность отверстий высокоинтенсивных пучков ионов низкой энергии позволило реализовать метод высокоинтенсивной имплантации ионов в условиях компенсации ионного распыления облучаемой поверхности за счёт осаждения распылённого материала. Экспериментально показано, что импульсно периодическое воздействие пучком ионов азота с энергией 1.4 кэВ, длительностью импульса 10 мкс, частотой 40 кГц на сталь марки 12Х18Н10Т в течение 60 мин в условиях компенсации ионного распыления приводит к формированию ионно-легированных слоёв толщиной до 12 мкм, а пучками ионов алюминия со средней энергией 2.2 кэВ приводит к формированию ионно-легированных слоёв до 7.5 мкм.



