РЕФЕРАТ 5
ВВЕДЕНИЕ 7
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 8
1.1 Иттрий, его физико-химические характеристики, соединения иттрия:
оксиды и гидроксиды иттрия. Применение соединений иттрия 8
1.2 Методы получения оксидов и гидроксидов иттрия 8
1.2.1 Методы получения оксида иттрия 8
1.2.2Методы получения гидроксидов иттрия 10
1.3Золь-гель метод. Применение этого метода для синтеза кислородсодержащих соединений иттрия 11
1.4 Методы исследования соединений иттрия 14
1.4.1Сканирующая электронная микроскопия 14
1.4.2Порошковая рентгеновская дифракция (Powder XRD) 18
1.4.3Методы термического анализа 19
1.4.4Масс-спектрометрия 26
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 32
2.1 Приборы и оборудование 28
2.2 Методика приготовления растворов 30
2.3Золь-гель синтез оксигидроксида иттрия 31
2.4 Принцип работы на дифрактометре Rigaku Ultima IV 32
2.5 Принцип работы на СЭМ Jeol JSM 7001F 34
2.6 Принцип измерения синхронного термического анализатора 35
2.7Методика для рассчета брутто- состава образцов 36
3ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 39
3.1 Анализ TG- DSC - MS^^ER 39
3.2 Исследование образцов с помощью метода порошковой рентгеновской
дифракции 43
3.3 Анализ электронных микрофотографий 45
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 49
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 50
ABSTRACT 53
ПРИЛОЖЕНИЯ 54
ПРИЛОЖЕНИЕ А 54
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Оксиды иттрия являются основой для синтезасовременных катализаторов, керамических изделий, применяемых для работы в инфракрасном диапазоне и люминафоров [1,2]. Существенной проблемой при получении данных продуктов является необходимость придания оксиду иттрия требуемой структуры на наноразмерном уровне. Известно, что кристаллический наноструктурированный оксид иттрия формируется при гидролизе его солей с образованием слоистой структуры [3 - 6],но вопросы управления структурообразованием продуктов гидролиза солей иттрия, влияния противоиона исходной соли на состав и свойства этих продуктов остаются малоизученными.
Гидролиз сульфата иттрия малоизучен в силу того, что сульфаты иттрия имеют невысокую растворимость в воде, а данные процессы, как правило, проводят в водной среде. Несколько работ, посвященных гидролизу сульфатов иттрия, относятся к получению смешанных металлоксидных материалов [7,8]. Таким образом, изучение свойств продуктов гидролиза сульфата иттрия является актуальной задачей.
Цель работы - исследование влияния скорости введения гидролитического агента и конечного рН синтеза на состав и свойства продуктов гидролиза сульфата иттрия.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1) получить опытные партии гелей оксигидроксида иттрия при рН ниже и выше точки нулевого заряда с различной скоростью введения гидролитического агента;
2) провести рентгенофазовый анализ полученных образцов;
3) провести анализ образцов методом сканирующей электронной микроскопии;
4) исследовать образцы методом ТГ-ДСК;
5) полуколичественно определить состав образцов на основе масс - спектроскопии;
6) сопоставить экспериментальные результаты, полученные различными методами и сделать выводы о структурообразовании оксигидроксидов иттрия и физико-химических свойствах гелей, полученных путем гидролиза сульфата иттрия при различных условиях.
Результаты данной работы опубликованы и доложены:
1. В журнале Вестник ЮУрГУ, серия химия, 2016, том 8, №1;
2. На IX всероссийской научной конференции «Керамика и композиционные материалы».
По результатам проведенных исследований в работе сделаны следующие выводы:
1. Для всех соединений полученных щелочным гидролизом сульфата иттрия золь-гель методом характерно формирование аморфных структур.
2. В образцах со временем синтеза 1 час обнаружено формирование кристаллической фазы в интервале температур 600-740 °С, сопровождающееся выделением СО2 и Н2О. Это подтверждается наличием экзо-эффекта на ДСК кривой и результатами рентгенофазового анализа.
3. Чистый гидроксид иттрия не образуется ни при каких условиях. Для всех образцов наблюдается выделение продуктов термического разрушения карбонат- и сульфат-ионов при температурах до 1000 и 1100 °Ссоответственно, что говорит о включении противоионов во внутренние области продуктов гидролиза сульфата иттрия.
4. Время синтеза и рН оказывают влияние на брутто-состав соединений. При времени введения гидролитического агента 1 ч и рН синтеза 10 образуются образцы, состоящие из гранул диаметром 100 - 200 нм. Образцы полученные при данных условиях синтеза могут быть рекомендованы для применения в качестве катализаторов. При рН 10 и времени синтеза 5 мин. образцы содержат минимальное количество примесных ионов и могут быть рекомендованы для применения в синтезе люминофоров.
