ВВЕДЕНИЕ 7
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 9
1.1 Кинетические методы анализа 9
1.2 Тимоловый синий и другие трифенилметановые красители 14
1.3 Методы определения тиоцианат-ионов 17
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 23
2.1 Приборы и реактивы 23
2.2 Методика определения 23
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 25
3.1 Спектр поглощения тимолового синего 25
3.2 Кинетические кривые 26
3.3 Влияние кислотности среды 29
3.4 Влияние концентрации бромата калия 34
3.5 Влияние концентрации тимолового синего 36
3.6 Влияние концентрации тиоцианата 37
3.7 Построение градуировочных графиков 39
3.8 Метрологические характеристики 43
3.9 Определение содержания тиоцианата в воде 46
3.9.1 Анализ содержания тиоцианат-ионов в водопроводной воде 46
3.9.2 Анализ содержания тиоцианат-ионов в бутилированной воде 49
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 52
ABSTRACT 53
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 54
ПРИЛОЖЕНИЯ 58
ПРИЛОЖЕНИЕ А 58
ПРИЛОЖЕНИЕ Б 59
ПРИЛОЖЕНИЕ В 69
ПРИЛОЖЕНИЕ Г 74
ПРИЛОЖЕНИЕ Е 77
Исследователи в различных научных областях обратили внимание на тиоцианаты (роданиды) уже много лет назад. Благодаря своим свойствам соединения тиоцианатов широко используется в различных отраслях промышленности, таких как текстильная, волокнистая, сельскохозяйственная, металлургическая, сталелитейная, а также в строительстве. В фармацевтической промышленности соединения роданидов используют в процессе синтеза антибиотиков, а также основных фармацевтических продуктов.
Тиоцианаты встречаются в некоторых удобрениях, которые могут использоваться в сельском хозяйстве, используются в процессах очистки воды, и остатки этих веществ могут попадать в окружающую среду через выбросы из водоочистных сооружений. Загрязненная тиоцианатом вода, может просачиваться из структурно поврежденных хранилищ сточных вод различных производств синтетических продуктов. А сточные воды, содержащие тиоцианат наносят вред экосистемам и могут нанести серьезный ущерб животным и растениям. Содержание тиоцианата в промышленных сточных водах может достигать 500 - 4000 мг/л и его концентрация имеет тенденцию на постоянное увеличение за счет реакций происходящих в среде, что еще больше усложняет очистку сточных вод, а это приводит к большому давлению на экосистему [1]. Но предельно допустимая концентрация тиоцианат-ионов в питьевой воде находится на уровне концентрации в 0,1 мг/л [2].
Даже низкие концентрации тиоцианата уже могут отравлять различные живые организмы и легко возбуждать заболевания, главным образом поражающие нервную и пищеварительную систему, а также на кожу [1].
Естественным образом следы тиоцианата обнаруживаются в организме человека как побочный продукт метаболизма цистеина и детоксикации цианида - затем он выводится с мочой. Так же он может обнаруживаться в сыворотке крови и слюне. Так, например, в слюне высокие концентрации этого иона возникают из -за табачного дыма. Так исследования показали, что концентрация тиоцианата в слюне у курильщиков выше, чем у некурящих. И в разных научных статьях уровень тиоцианата может считаться неплохим показателем для различения курильщиков и некурящих [3]
Повышенное содержание SCN- в организме влияет на белковый диализ и может даже привести к коме. Кроме того, повышенные уровни тиоцианата могут ингибировать поглощение йода щитовидной железой, тем самым уменьшая образование тироксина. Поэтому важно определять концентрацию SCN- на низких уровнях [4].
В литературе описаны различные методы определения тиоцианата в сточных водах, синтетических или биологических образцах и пищевых продуктах, включая спектрофотометрический, флуорометрический, хроматографический и элек- троаналитический подходы. Некоторые из этих методов имеют узкий диапазон концентраций, трудоемки и дороги.
Таким образом, использование и оптимизация методов определения тиоциа- нат-ионов в объектах окружающей среды является важными и актуальными для разработки эффективных мер для охраны окружающей среды и предотвращения негативных последствий для здоровья человека.
Кроме того, такие исследования могут помочь определить наличие источников загрязнения воды тиоцианатами, что позволит спланировать мероприятия по борьбе с этим проблемным явлением.
В ходе работы нами был разработан новый, ранее не изученный метод определения тиоцианат-ионов в воде по действию на реакцию тимолового синего с броматом калия. По результатам работы были сделаны следующие выводы:
1. Оптимальные условия определения SCN- в данной реакционной системе составили: 8,0 • IO-2 M H2SO4; 1,0 • 10-2 M КВгОз; 4,3 • 10-5 М ТС.
2. Градуировочный график имеет два линейных диапазона в интервале концентраций: первый 1 - 7 мг/л (мкг/мл) тиоцианата, а предел обнаружения тиоцианата в этой области составляет Cmin = 0,46 мг/л; второй 0,05 - 0,9 мг/л с пределом обнаружения в 0,067 мг/л (мкг/мл).
3. Метрологические характеристики: ошибка в повторяемости измерений первого градуировочного графика составляет 1,9%, правильность полученного результата характеризуется ошибкой в 1,8%, а для другого сшибка в повторяемости измерений - 3,3% и правильность полученного результата характеризуется ошибкой в 2,5%.
4. Проведенный анализ двух исследуемых объектов показал, что концентрация содержащихся в них тиоцианат-ионов составила 0,055 ± 0,013 мг/л в водопроводной воде и 0,105 ± 0,024 мг/л в природной бутилированной воде, т.е. значения концентрации тиоцианата в водопроводной воде вдвое меньше ПДК, а в бутилированной на уровне ПДК.
