АННОТАЦИЯ 2
ВВЕДЕНИЕ 8
1 ИЗУЧЕНИЕ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ И СПОСОБОВ ИХ
МОДИФИЦИРОВАНИЯ 10
1.1 Углеродные материалы 10
1.1.1 Электрические свойства углеродных материалов 11
1.1.2 Активация углеродных материалов 13
1.1.2.1 Парогазовая активация 14
1.1.2.2 Химическая активация 14
1.1.3 Поверхностные функциональные группы 16
1.2 Пористые углеродные материалы и их классификация 16
1.3 Пеки, их свойства и применение 18
1.4 Нефтяной пек 20
1.4.1 Физико-химические свойства нефтяного пека 20
1.4.2 Применение нефтяных пеков 21
1.5 Передовые технологии модифицирования пористых углеродных
материалов 22
1.5.1 Синтез N-графена 22
1.5.2 Синтез меламин формальдегидных смол 22
1.5.3 Мезопористый углерод, легированный азотом, полученный из жидкого
дицианамида N-бутил-З-метилпиридиния 23
1.5.4 Получение пористых углеродных пен, полученных из мезофазной смолы
через графитовые нитридные матрицы 23
1.5.5 Синтез мезопористых углей с контролируемым содержанием азота 24
1.5.6 Активирование углерода с использованием меламина 24
1.6 Постановка цели и задач исследования 25
2 ОБЪЕКТ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 26
2.1 Разработка методики синтеза углеродных материалов на основе нефтяного
пека 26
2.2 Методы исследования 28
2.2.1 Изменение массы образцов после термообработки 28
2.2.2 Определение адсорбции бензола образцов 28
2.2.3 Рентгенофазный анализ 31
2.2.4 Электронная микроскопия 32
2.2.5 Измерение удельного сопротивления 34
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 36
3.1 Анализ изменения массы образцов после термообработки 36
3.2 Результаты измерения адсорбционной способности 39
3.3 Результаты рентгенофазового анализа 43
3.4 Результаты электронного микроскопирования образцов 45
3.5 Анализ измерения удельного электросопротивления 56
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 59
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 60
Среди всех видов пористых углеродных материалов наиболее широкое применение в промышленности нашли активные угли, получаемые из разнообразного углеродсодержащего сырья методом активации (парогазовый, химический или смешанный) [1]. Большая часть всех производимых углей используется в процессах адсорбции и лишь небольшая часть (около 1%) - для производства катализаторов [2]. Это обусловлено их микропористой структурой, высоким содержанием зольных компонентов, низкой механической прочностью и рядом других негативных качеств.
Вместе с тем, применение пористых углеродных материалов в качестве катализаторных носителей дает несколько важных преимуществ по сравнению с повсеместно используемыми для этих целей оксидными носителями. Во-первых, углеродные материалы стойки к действию кислых и щелочных сред. Во-вторых, технология извлечения ценных компонентов из отработанных катализаторов на углеродной основе более предпочтительна с технико-экономической и экологической точек зрения, так как предусматривает огневую переработку отработанных катализаторов с получением золы, обогащенной ценными компонентами (драгоценными металлами) [2, 3].
Именно поэтому актуальна задача создания новых пористых углеродных материалов, обладающих качествами, позволяющими применять их для производства материалов с особыми свойствами: высокой удельной
поверхностью и механической прочностью с преобладающим присутствием в пористой структуре мезопор. Как исходное сырье для синтеза подобных материалов, значительный интерес представляет собой сажа (технический углерод). Известно несколько подходов к созданию пористых композиционных углеродуглеродных материалов на основе сажи. Один из них включает в себя последовательные стадии получения гранул из исходного дисперсного сырья (сажи), осаждение на матрицу пиролитического углерода и стадию активации полученных гранул.
Более перспективно в качестве углеродсодержащих материала использовать относительно дешевое недефицитное углеводородное сырье, обладающее спекающими свойствами и дающее высокий выход коксового остатка. Идеальным с этой точки зрения материалом являются нефтяные пеки - продукт неполного коксования различных тяжелых нефтяных остатков. Возможно получение образцов пористого углеродного материала на основе сажи и нефтяного пека. В работе [4] представлены результаты исследований свойств углеродсодержащего материала и рассмотрено влияние параметров приготовления материала на его адсорбционные и прочностные свойства.
В выпускной квалификационной работе предложен и осуществлен новый способ синтеза пористых углеродных материалов на основе нефтяного пека, модифицированного при добавлении меламина.
Для выполнения выпускной квалификационной работы поставлена цель - синтезировать пористые углеродные материалы с высокой удельной поверхностью и изучить свойства полученных образцов.
В ходе исследования изучено множество способов допирования азотом, таких как: лазерное распыление, CVD , обработка углеродных материалов
обогащенными азотом, добавление динатриевой магниевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, обработка газообразными веществами, такими как пиридин и пиррол, но все они отличаются по своим результатам.
Метод массового производства углеродов, допированных азотом, из пека и меламина, практически не изучен. Меламин как порообразователь и источник поступления атомов азота выбран по причине возможного образования более чистого и лучше кристаллизованного продукта с более высоким выходом продукта.
Проведенная фундаментальная работа показала, что полученные пористые материалы могут найти широкое применение благодаря своим новым свойствам, например для производства суперконденсаторов, батарей и топливных элементов, анодов для получения перекиси водорода и др.
